西北联信大学HEBEIUNITED UNIVERSITY条件：pH4.0～5.0，乙酸一乙酸钠缓冲溶液；PAN试剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）；Cu2+一EDTA。反应：A13++Cu2+—EDTA（过量）→Cu2+ A13+—EDTACu2++PAN（过量）→Cu2+-PAN总：A13++PAN+Cu2+--EDTA→Cu2+-PAN+ A13+-EDTA测定：用氯仿萃取Cu2+一PAN，用空气-乙炔贫燃火焰，测定萃取液中的Cu2+含量。定量关系：Ccu=CA1问题：为什么不采用直接测定法？6
6 条件： pH4.0～5.0，乙酸—乙酸钠缓冲溶液；PAN试剂（1-(2- 吡啶偶氮)-2-萘酚）；Cu2+—EDTA。 反应： Al3++Cu2+—EDTA（过量)→ Cu2+ Al3+—EDTA Cu2++PAN（过量）→ Cu2+—PAN 总：Al 3++PAN+Cu 2+—EDTA→ Cu 2+—PAN+ Al 3+—EDTA 测定：用氯仿萃取Cu2+—PAN，用空气-乙炔贫燃火焰， 测定萃取液中的Cu2+含量。 定量关系：cCu =cAl 问题：为什么不采用直接测定法？
6北联信大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY二、汞天然水环境背景值<0.1ug/L。饮用水标准：0.001mg/L。存在形式：无机汞：一价（Hg2C1）和二价（HgC1）：有机汞：烷基汞（如氯化甲基汞、二甲基汞等）、芳基汞（如醋酸苯汞、二苯汞等）和烷氧基汞（如甲氧乙基汞等）。测定方法：GB/T7469-87总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解双硫腺分光光度法：HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法：HJ694-2014水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法>HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）
7 二、汞 天然水环境背景值＜0.1μg/L。饮用水标准：0.001 mg/L。 存在形式：无机汞:一价（Hg2Cl2）和二价（HgCl2）；有机 汞:烷基汞（如氯化甲基汞、二甲基汞等）、芳基汞（如醋酸 苯汞、二苯汞等）和烷氧基汞（如甲氧乙基汞等）。 测定方法： Ø GB/T7469-87总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解双硫腙分光光度法； Ø HJ597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法； Ø HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 Ø HJ/T 341-2007水质 汞的测定 冷原子荧光法（试行）
西北联信大学HEBEIUNITED UNIVERSITY（一）双硫腺分光光度法1、原理KMnO—K,S208盐酸羟胺有机汞橙色H+氧化剂双硫腺溶液螯合物Hg2+95℃酸性介质无机汞萃取CC14485nm测其吸光度标准曲线定量双硫腺分光光度法测汞流程图8
8 （一）双硫腙分光光度法 双硫腙分光光度法测汞流程图 1、原理 KMnO4—K2S2O8 盐酸羟胺
西北联信大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY双硫粽性质简介（了解）简写：H,DZ或DZ。溶解性：难溶于水，能溶于碱性水溶液，可溶于有机溶剂，并呈绿色。络合性：能与许多金属离子络合，络合物能溶于三氯甲烷或四氯化碳并呈颜色。控制pH值或加入掩蔽剂，可提高DZ对重金属的选择性。能被空气缓慢氧化，生成物二苯硫卡巴二不与金属络合，但能溶于氯仿或四氯化碳呈黄色或棕色。对市售双硫腺要进行提纯处理。保存：低温（4~5℃）、避光。9
9 双硫腙性质简介（了解） • 简写：H2DZ或DZ。 • 溶解性：难溶于水，能溶于碱性水溶液，可溶于有机溶 剂，并呈绿色。 • 络合性：能与许多金属离子络合，络合物能溶于三氯甲 烷或四氯化碳并呈颜色。控制pH值或加入掩蔽剂，可提高 DZ对重金属的选择性。 • 能被空气缓慢氧化，生成物二苯硫卡巴二腙不与金属络 合，但能溶于氯仿或四氯化碳呈黄色或棕色。对市售双硫腙 要进行提纯处理。 • 保存：低温（4~5℃）、避光
西北联信大学HEBEIUNITED UNIVERSITY显色反应C6HCoHsC6H5NHNHNNHg2++2S=CHgHyC=SNNHNNNC,HsC.H,12、要点及注意事项（1）测定范围：2~40ugL，浓度低时应富集。（2）保存：现场加HNO3，pH≤1，加5%KMnO4使保持淡红色。（3）CHCl3同时溶解DZ和Hg(DZ)2，DZ~CHCl,呈绿色，用0.5%NaOH洗至有机相不呈绿色。（4）Hg(DZ)2对光敏感，应在半暗处操作。10
10 Hg2+ + 2 NH S=C N NH C6H5 NH C6H5 H+ S C N H N N Hg N C6H5 N N C6H5 N H C=S N C6H5 C6H5 2、要点及注意事项 （1）测定范围：2~40μg·L-，浓度低时应富集。 （2）保存：现场加HNO3，pH≤1，加5%KMnO4使保持淡红 色。 （3）CHCl3 同时溶解DZ和Hg(DZ)2，DZ~CHCl3呈绿色， 用0.5%NaOH洗至有机相不呈绿色。 （4）Hg(DZ)2对光敏感，应在半暗处操作。 显色反应