容量仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。因此在实验工作前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正。测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中，1干克重的水在最大密度（3.98℃C）时所占的体积。换句话说，就是在3.98C和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响。（1）由于空气浮力使重量改变的校正在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。同理，码也是如此。但因码的密度比水的密度大，当两者重量相等时，码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此，水的真实重量WW应为在空气中所称得的重量Wa加上一个校正数A，其值等于水所排去的空气和码所排去的空气的重量差：【公式P(1)式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和码的密度。可见在空气中称得水重为Wa克时，在真空中应重（Wa+A）克，它在3.98C时占有的容积为Wa+A毫升。（2）由于水的密度随温度而改变的校正在称量水重时，水温一般都高于3.98℃。由于在此情况下水的密度随温度增高而减少，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它的实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B，则W（即Wa+A）克重的水在tC时所占的体积应等于（Wa+A+B）毫升。B的数值可按照下式从不同温度下水的密度值计算：【公式）P式中的Dt为水在tC时的密度。这样，水在tC时的体积应等于（Wa+A+B）毫升。（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。为了统一，一般规定以20℃为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20℃校正时，就要加上校正值C，其数值可按下式计算：C=Vt(20-t)0.000025(2)式中的Vt是容器在t℃C时的容积，0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20时的真实容积应等于（Wa+A+B+C）毫升。表4-1不同温度下1升水的重量温度温度一升水在空气中的重量升水在空气中的重量（g）-C℃(g)（用黄铜码称量）（用黄铜码称量）2110998.392211998.32997.001223998.23996.801324998.14996.601425998.04996.381526997.93696.171627997.80995.931728997.66995.691829997.51995.441930997.35995.1820997.18994.91通过上述三项校正，即可计算出在某一温度时需称多少克的水（在空气中，用黄铜码）才能使它所占的体积恰好等于20C时该容积所指的容积。为了便于计算，将20℃C容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如，在15℃时，欲称取在20C时容量恰为1L的水，其值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积
容量仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。因此在实验 工作前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正。 测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中，1千克重的水在最大密度（3.98℃）时所占的 体积。换句话说，就是在3.98℃和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。 但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的 影响。 （1）由于空气浮力使重量改变的校正 在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量，等于水所 排除的空气的重量。同理，砝码也是如此。但因砝码的密度比水的密度大，当两者重量相等时，砝 码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此，水的真实重量Wv应为在空气中所称得的重量Wa加上 一个校正数A，其值等于水所排去的空气和砝码所排去的空气的重量差：【公式】 (1) 式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和砝码的密度。可见在空气中称得水重为Wa克时，在 真空中应重（Wa+A）克，它在3.98℃时占有的容积为Wa+A毫升。 （2）由于水的密度随温度而改变的校正 在称量水重时，水温一般都高于3.98℃。由于在此情况 下水的密度随温度增高而减少，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它的实际 体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B，则W（即Wa+A）克重的水在t℃时所 占的体积应等于（Wa+A+B）毫升。B的数值可按照下式从不同温度下水的密度值计算：【公式】 式中的Dt为水在t℃时的密度。这样，水在t℃时的体积应等于（Wa+A+B）毫升。 （3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正 随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃 容器本身的容积也在改变。为了统一，一般规定以20℃为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20℃ 校正时，就要加上校正值C，其数值可按下式计算： C=Vt（20-t） 0.000025 (2) 式中的Vt是容器在t℃时的容积，0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20℃时的真实容 积应等于（Wa+A+B+C）毫升。 表4-1 不同温度下1升水的重量 温度 ℃ 一升水在空气中的重量（g） （用黄铜砝码称量） 温度 ℃ 一升水在空气中的重量 （g） （用黄铜砝码称量） 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 998.39 998.32 998.23 998.14 998.04 997.93 997.80 997.66 997.51 997.35 997.18 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 997.00 996.80 996.60 996.38 696.17 995.93 995.69 995.44 995.18 994.91 通过上述三项校正，即可计算出在某一温度时需称多少克的水（在空气中，用黄铜砝码）才能使 它所占的体积恰好等于20℃时该容积所指的容积。 为了便于计算，将20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。 应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如，在15℃时，欲称取在20℃时容量恰为1L的水，其 值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积
三、操作步骤（1）滴定管的校正将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。表4一250毫升滴定管的校正表空瓶重瓶和水重水重真实容积校正值滴定管读取容积（ml）(g)(g)(g)(ml)(ml)9.949. 970.00~10.0044.7434. 800. 030.00~20.0044. 7419. 9019. 950.0564.640.00~30.0094. 4964. 6429.8529.920. 0839.870.00~40.0074.7734.9039.970. 040.00~50.0084.7334.8849.8549.980. 03校正时水的温度为18C1.00ml水重0.99751g校准时需要注意：1.称量时称准到0.01g即足。2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要溅失：这都是为广减少误差。（二）移液管的校正将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重，即得移液管的真实体积。（三）容量瓶的校正将洗净的容量瓶倒置空于，并使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。实际上，移液管常与容量瓶配合使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积是否成准确比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100m容量瓶与25m移液管时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取-管溶液，就是全部溶液体积的1/4.四、思考题影响容量仪器校正的主要因素有哪些？.校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？.100m1容量瓶，如果与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称取试样0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少？称样的相对误差是多少？校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？.为什么容量仪器都按20℃C体积进行刻度？实验三HCL标准溶液（O0.1mol/L）的配制与标定目的与要求
三、操作步骤 （1）滴定管的校正 将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，然后按照滴定管速度放出一定体 积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用实 验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴 定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。 表 4—2 50毫升滴定管的校正表 滴定管读取容积（ml） 瓶和水重 （g） 空瓶重 （g） 水重 （g） 真实容积 （ml） 校正值 （ml） 0.00～10.00 0.00～20.00 0.00～30.00 0.00～40.00 0.00～50.00 44.74 64.64 94.49 74.77 84.73 34.80 44.74 64.64 34.90 34.88 9.94 19.90 29.85 39.87 49.85 9.97 19.95 29.92 39.97 49.98 -0.03 -0.05 -0.08 -0.04 -0.03 校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g 校准时需要注意： 1.称量时称准到0.01g即足。 2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有 水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要 溅失；这都是为了减少误差。 （二）移液管的校正 将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称 重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水 重，即得移液管的真实体积。 （三）容量瓶的校正 将洗净的容量瓶倒置空干，并使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以 上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重 量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。 实际上，移液管常与容量瓶配合使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知 道它们之间的体积是否成准确比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100ml容量瓶与25ml移液管 时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可 在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一 管溶液，就是全部溶液体积的1/4. 四、思考题 . 影响容量仪器校正的主要因素有哪些？ . 校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？ . 100ml容量瓶，如果与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称取试样 0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少?称样的相对误差是 多少？ . 校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？ . 为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度？ 实验三 HCL标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 目的与要求
：学会标准溶液的配制方法：掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。.正确判断甲基红漠甲酚绿混合指示剂滴定终点。二、方法提要1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量36~38%（g/g），比重约1.18，因此配制HCL液（0.1mol/L）需用间接法配制。2.标定酸用的基准物质很多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。用NazCO3标定时滴定反应为：P三、试剂浓盐酸无水碳酸钠基准物甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得1.HCL液（0.1mo1/L）的配置用小量筒取盐酸9ml，倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中，加蒸留水稀释至1000ml，振摇混匀。2.HCL液（0.1mol/L）的标定取270~300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加蒸留水50ml使溶解后，加甲基红漠甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数，按下式计算盐酸的浓度P3.HCL液（0.1mo1/L）的标定（比较法）从碱式滴定管中准确放取Na0H液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，加入0.1%甲基橙指示剂1滴，用待标定的HCL液（O.1molL）滴定至由黄色恰为橙色，即为终点，记下读数。重复操作两次。P四、思考题1.配制HCL液（0.1mol/L）1000ml，需取浓盐酸9ml是怎样计算来的？2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？3.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点？4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度，一般应消耗HCL液（0.1mol/L）约22ml,问应称取碳酸钠若干克？五、实验报告示例1、原始记录（1）Na2CO3重量II1IIIIVVWi=16.2375W2=16.1041W3=15.9774W4=15.8423Ws=15.7045W2=16.1041W3=15.9774W4=15.8423Ws=15.7045W6=15.57410.13340.12670.13510.13780.1304(2）消耗HCL溶液的体积
. 学会标准溶液的配制方法。 . 掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。 . 正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。 二、方法提要 1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量36～38％（g/g），比重约1.18，因此配制HCL 液（0.1mol/L）需用间接法配制。 2.标定酸用的基准物质很多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示 终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。 用Na2CO3标定时滴定反应为： 三、试剂 浓盐酸 无水碳酸钠基准物 甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得。 1.HCL液（0.1mol/L）的配置 用小量筒取盐酸9ml，倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。 2．HCL液（0.1mol/L）的标定 取270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加蒸馏水50ml使溶解后，加甲基 红溴甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟， 冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数，按下式计算盐酸的浓度 3.HCL液（0.1mol/L）的标定（比较法） 从碱式滴定管中准确放取NaOH液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，加入0.1％甲基橙指示剂1滴，用 待标定的HCL液（0.1mol/L）滴定至由黄色恰为橙色，即为终点，记下读数。重复操作两次。 四、思考题 1.配制HCL液（0.1mol/L）1000ml，需取浓盐酸9ml是怎样计算来的？ 2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？ 3.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再 滴至终点？ 4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度，一般应消耗HCL液（0.1mol/L）约22ml,问应称取碳 酸钠若干克? 五、实验报告示例 1、原始记录 （1）Na2CO3重量 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ W1=16.2375 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W6=15.5741 ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣ 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304 (2)消耗HCL溶液的体积
IIIIIIIVVHCL最终度数24. 0122.8524.3024.7523.510. 000.000. 00HCL最初度数0. 010.0024.0122.8524.3024.7523.502.实验报告示例HCL液（0.1mo1/L）的标定日期：1992.9.6天平号：302—9基准物：Na2C0=106.0计算公式：D1IIII称重：IvIV瓶+基准物重16.237516.104115.977415.842315.7045倒出后重16.104115. 977415.842315.704515.5741基准物重W0.13340.12670.13510.13780.13041II III标定：VIVHCL最终度数24. 0122.8524.3024.7523.51HCL最初度数0.000.000. 000. 010.0024.0122.8524.3024.7523.50CHCL0.10490.10470.10480.10510.1047CHCL0.1048标准偏差Sx1.6X10-4相对标准差RSD0. 16%实验四药用硼砂的含量测定、目的与要求1、掌握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。2、掌握甲基红指示剂的滴定终点二、方法提要
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51 HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50 2.实验报告示例 HCL液（0.1mol/L）的标定 日期：1992.9.6 天平号：302—9 基准物：Na2CO3=106.0 计算公式： 称重：Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 瓶+基准物重 16.2375 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 倒出后重 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 15.5741 ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ ￣￣￣￣ 基准物重W 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304 标定： Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51 HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ ￣￣￣ 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50 CHCL 0.1049 0.1047 0.1048 0.1051 0.1047 CHCL 0.1048 标准偏差SX 1.6×10-4 相对标准差RSD 0.16% 实验四 药用硼砂的含量测定 一、目的与要求 1、掌握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。 2、掌握甲基红指示剂的滴定终点 二、方法提要
硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸（Ka=6.4×10-10)所以可用HCI标准溶液直接滴定。其反应为:Na2B407:10H20+2HCL-+4H3B04+NaCL+5H20硼砂=381.4滴定至化学计量点时为H3BO4的水溶液，此时溶液的pH值可根据生成的硼酸的浓度及它的电离常数来计算：设用HCI液（0.1mol/L）滴定Na2B40z液（0.05mo1/L），化学计量点时溶液稀释一倍应为0.025mol/L，因此化学计量点时。PP三、试剂甲基红指示剂硼砂Na2B40·10H20样品四、操作步骤取硼砂样品约0.5克，精密称定，家蒸馏水50ml溶解后，加甲基红指示剂2滴，用HCI液(0.1mol/L）滴定至由黄色变为橙色即为终点。（每1毫升的HCI液（0.1mol/L）相当于19.07mg的Na2B407·10H20)硼砂的百分含量可按下式计算：P五、思考题1、硼砂和硼酸的混合物样品，你将怎样设计分析方案？2、用HC1（.1mol/L）滴定硼砂的实验中，能用甲基橙指示终点吗？若用酚献作指示剂会产生多大误差?3、哪些盐类可用酸碱滴定法的直接法进行测定？4、称取硼砂样品约0.5克是如何决定的？如倒出过多，其重量达0.6125g，问是否需重称？实验五药用NaOH的含量测定一、目的与要求1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na2COs混合物中个别组分含量的原理和方法。2、熟悉移液管和容量瓶的使用二、方法提要NaOH易吸收空气中的CO2使一部分NaOH变成Na2CO3，即形成Na2CO.和NaOH的混合物。此混合物用盐酸标准溶液滴定。在溶液中先加入酚酥指示剂，当酚酰变色时，NaOH全部被HCI中和，而Na2COs只被滴定到NaHCO3，即只中和了一半，设这时共用去HC1的体积为Viml；在此溶液中再加入甲基橙指示剂，继续滴定至甲基橙变色时，NaHCO3进一步被中和为CO2，此时消耗的HC1的体积为V2ml，则Na2COs消耗的体积为2V2，总碱量所消耗的HC1的体积为V1+V2.据此，即可分别测得总碱量和Na2CO的含量。三、试剂HC1液（0.1mo1/L）酚酰指示剂甲基橙指示剂药用NaOH四、操作步骤迅速地精密称取本品约0.35g于50ml小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，定量转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取20.00m1样品溶液于250ml锥形瓶中，加20ml蒸留水及2滴酚酰指示剂，以HC1液（0.1mo1/L）滴至酚酥的红色消失为止，记下所用HCI液（0.1mol/L）的毫升数（V1），再加入2滴甲基橙指示液，继续用HCI液（0.1mol/L）滴定至黄色变为橙色（V2）。根据前后消耗HC1液
硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸(Ka=6.4×10 -10)所以可用HCl标准溶液直接滴定。其反应 为： Na2B4O7·10H2O+2HCL→4 H3BO4+NaCL+5H2O 硼砂=381.4 滴定至化学计量点时为H3BO4的水溶液，此时溶液的pH值可根据生成的硼酸的浓度及它的电离常数 来计算：设用HCl液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7液（0.05mol/L），化学计量点时溶液稀释一倍应为 0.025mol/L，因此化学计量点时。 三、试剂 甲基红指示剂 硼砂Na2B4O7·10H2O样品 四、操作步骤 取硼砂样品约0.5克，精密称定，家蒸馏水50ml溶解后，加甲基红指示剂2滴，用HCl液 （0.1mol/L）滴定至由黄色变为橙色即为终点。（每1毫升的HCl液（0.1mol/L）相当于19.07mg的 Na2B4O7·10H2O） 硼砂的百分含量可按下式计算： 五、思考题 1、硼砂和硼酸的混合物样品，你将怎样设计分析方案？ 2、用HCl（.1mol/L）滴定硼砂的实验中，能用甲基橙指示终点吗？若用酚酞作指示剂会产生多大误 差？ 3、哪些盐类可用酸碱滴定法的直接法进行测定？ 4、称取硼砂样品约0.5克是如何决定的？如倒出过多，其重量达0.6125g，问是否需重称？ 实验五 药用NaOH的含量测定 一、 目的与要求 1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中个别组分含量的原理和方法。 2、熟悉移液管和容量瓶的使用 二、方法提要 NaOH易吸收空气中的CO2使一部分NaOH变成Na2CO3，即形成Na2CO3和NaOH的混合物。此混合物用盐 酸标准溶液滴定。在溶液中先加入酚酞指示剂，当酚酞变色时，NaOH全部被HCl中和，而Na2CO3只被 滴定到NaHCO3，即只中和了一半，设这时共用去HCl的体积为V1ml；在此溶液中再加入甲基橙指示 剂，继续滴定至甲基橙变色时，NaHCO3进一步被中和为CO2，此时消耗的HCl的体积为V2ml，则Na2CO3消 耗的体积为2 V2，总碱量所消耗的HCl的体积为V1+V2.据此，即可分别测得总碱量和Na2CO3的含量。 三、试剂 HCl液（0.1mol/L） 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 药用NaOH 四、操作步骤 迅速地精密称取本品约0.35g于50ml小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，定量转移至100ml容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀。 精密吸取20.00ml样品溶液于250ml锥形瓶中，加20ml蒸馏水及2滴酚酞指示剂，以HCl液 （0.1mol/L）滴至酚酞的红色消失为止，记下所用HCl液（0.1mol/L）的毫升数（V1），再加入2滴 甲基橙指示液，继续用HCl液（0.1mol/L）滴定至黄色变为橙色（V2）。根据前后消耗HCl液