(O.1mol/L）的毫升数，算出供试品Na2COs的含量，即得。按下式分别求出总碱量（以NaOH计算）和NazCOs的百分含量：2附注：样品溶液含有大量氢氧根离子，滴定前不应久置空气中，否则溶液吸收CO2使NaOH的量减少，而Na2CO3的量增多。五、思考题1、吸取样品溶液及配制样品溶液时，移液管和容量瓶是否要烘于？2、用盐酸标准溶液滴定至酚酥变色时，如超过终点是否可用碱标准溶液回滴？试说明原因3、试说明总碱量和Na2CO3百分含量计算式的原理4根据操作步骤，样品重量约0.35g是怎样求得的？实验六NaOH标准溶液（0.1mo1/L）的配制与标定目的与要求1、学会配制标准溶液和用基准物质来标定标准溶液浓度的方法2、掌握滴定操作和滴定终点的判断。二、方法提要NaOH易吸收空气中的CO2，使配地的溶液中含有少量Na2CO32NaOH+CO2-Na2CO3+H20经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含碳酸盐对测定结果并无影响，若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此应配制不含碳酸盐的标准碱溶液。配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法很多，最常见的是用NaOH的饱和水溶液（120：100）配制。NazCO在饱和NaOH溶液中不溶解，待Na2COs沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再稀释至所需浓度，即可等到不含Na2COs的NaOH溶液，饱和NaOH溶液含量约为52%（g/g），比重约1.56。配制1000mINaOH液（0.1mol/L）应取饱和溶液5.6ml.。用来配制Na0H溶液的水，应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。标定碱溶液用的基准物质很多，如草酸（H2C204*2H20O），苯甲酸（C6H5COOH）氨基磺酸（NH2SO3H），邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）等。目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下:P化学计量点时由于共轭碱的生成，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。三、仪器及试剂碱式滴定管50ml，锥形瓶250ml，烧杯250ml，邻苯二甲酸氢钾基准物质NaOH饱和水溶液0.1%酚指示剂四、实验方法1、配制（1）NaOH饱和水溶液的溶液的配制：取氢氧化钠约120g，加蒸留水100ml，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，置塑料瓶中，静置数日，作贮备液。（2）NaOH液（0.1mol/L）的配制：
（0.1mol/L）的毫升数，算出供试品Na2CO3的含量，即得。按下式分别求出总碱量（以NaOH计算）和 Na2CO3的百分含量： 附注：样品溶液含有大量氢氧根离子，滴定前不应久置空气中，否则溶液吸收CO2使NaOH的量减 少，而Na2CO3的量增多。 五、思考题 1、吸取样品溶液及配制样品溶液时，移液管和容量瓶是否要烘干？ 2、用盐酸标准溶液滴定至酚酞变色时，如超过终点是否可用碱标准溶液回滴？试说明原因 3、试说明总碱量和Na2CO3百分含量计算式的原理. 4根据操作步骤，样品重量约0.35g是怎样求得的？ 实验六 NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 一、 目的与要求 1、学会配制标准溶液和用基准物质来标定标准溶液浓度的方法 2、掌握滴定操作和滴定终点的判断。 二、方法提要 NaOH易吸收空气中的CO2，使配地的溶液中含有少量Na2CO3 2NaOH+ CO2→Na2CO3+ H2O 经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含碳 酸盐对测定结果并无影响，若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此应配制 不含碳酸盐的标准碱溶液。 配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法很多，最常见的是用NaOH的饱和水溶液（120：100）配 制。Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再稀释至所 需浓度，即可等到不含Na2CO3的NaOH溶液，饱和NaOH溶液含量约为52%（g/g），比重约1.56。配制 1000mlNaOH液（0.1mol/L）应取饱和溶液5.6ml.。用来配制NaOH溶液的水，应加热煮沸放冷，除去 其中的CO2。 标定碱溶液用的基准物质很多，如草酸（H2C2O4*2H2O）,苯甲酸（C6H5COOH）氨基磺酸 （NH2SO3H），邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）等。目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如 下： 化学计量点时由于共轭碱的生成，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。 三、仪器及试剂 碱式滴定管 50ml，锥形瓶 250ml，烧杯 250ml， 邻苯二甲酸氢钾基准物质 NaOH饱和水溶液 0.1%酚酞指示剂 四、实验方法 1、配制 （1）NaOH饱和水溶液的溶液的配制：取氢氧化钠约120g，加蒸馏水100ml，振摇使溶液成饱 和溶液。冷却后，置塑料瓶中，静置数日，作贮备液。 （2）NaOH液（0.1mol/L）的配制：
量取Na0H的饱和水溶液5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。或直接称取NaOH4.4g，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。2、Na0H液（0.1mol/L）的标定精密称取在105~110℃C干燥至恒温的基准物邻本二甲酸氢钾约0.5g，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml，小心摇动，使其溶解，加酚酰指示剂2滴，用NaOH液（0.1molL）滴定至溶液呈浅红色，30秒不退色为终点。记录所耗用的NaOH溶液的体积根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所用的NaOH溶液的毫升数按下式计算NaOH标准溶液的浓度。P五、思考题1、配制标准碱溶液时，用架盘天平称取固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取NaOH？为什么？2、为什么NaOH标准液要用标定法配制而不用直接法配制？3、配制NaOH标准液和溶解邻苯二甲酸氢钾时，为什么要求用新沸冷却的蒸留水？4、盛NaOH的瓶子为什么不能用玻璃塞，每次取出NaOH溶液后必须橡胶塞立即塞紧？5、滴定管内气泡未除尽，对滴定结果有何影响？6、本实验除用酚酥外，还可以选用什么指示剂指示终点实验七苯甲酸的含量测定一、目的与要求1、掌握用中和法测定苯甲酸含量的原理和操作2、掌握酚酥指示剂的滴定终点二、方法提要苯甲酸属芳香羧酸类药物，其Ka=6.3×10-3故可用标准碱溶液直接滴定。其滴定反应为：【公式】化学计量点时，由于生成共轭碱（苯甲酸钠），溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，本实验选用酚酥作指示剂。三、试剂NaOH液(0.1mo1/L)0.1%酚酥指示剂四、操作步骤取本品约0.27g精密称定，加中性的稀乙醇（对酚酞指示剂显中性）25ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至显淡红色，即达终点（每1ml的NaOH液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C/H602）。附注：1、苯甲酸在水中微溶，在乙醇中易溶，故用稀乙醇为溶剂。2、中性稀乙醇的配制：取95%的乙醇53ml，加水至100ml，加酚指导价3滴，用NaOH液(0.1mol/L）滴定至淡红色，即得。苯甲酸的百分含量可按下式计算：P五、思考题1、操作步骤中，每份样品重约0.27g是怎样求得的？
量取NaOH的饱和水溶液5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。或直接称取NaOH4.4g， 加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。 2、NaOH液（0.1mol/L）的标定 精密称取在105～110℃干燥至恒温的基准物邻本二甲酸氢钾约 0.5g，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml，小心摇动，使其溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH液 （0.1mol/L）滴定至溶液呈浅红色，30秒不退色为终点。记录所耗用的NaOH溶液的体积。 根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所用的NaOH溶液的毫升数按下式计算NaOH标准溶液的浓度。 五、思考题 1、配制标准碱溶液时，用架盘天平称取固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取 NaOH？为什么？ 2、为什么NaOH标准液要用标定法配制而不用直接法配制？ 3、配制NaOH标准液和溶解邻苯二甲酸氢钾时，为什么要求用新沸冷却的蒸馏水？ 4、盛NaOH的瓶子为什么不能用玻璃塞，每次取出NaOH溶液后必须橡胶塞立即塞紧？ 5、滴定管内气泡未除尽，对滴定结果有何影响？ 6、本实验除用酚酞外，还可以选用什么指示剂指示终点 实验七 苯甲酸的含量测定 一、 目的与要求 1、掌握用中和法测定苯甲酸含量的原理和操作 2、掌握酚酞指示剂的滴定终点 二、方法提要 苯甲酸属芳香羧酸类药物，其Ka=6.3×10 -3 故可用标准碱溶液直接滴定。其滴定反应为： 【公式】 化学计量点时，由于生成共轭碱（苯甲酸钠），溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂， 本实验选用酚酞作指示剂。 三、试剂 NaOH液（0.1mol/L） 0.1%酚酞指示剂 四、操作步骤 取本品约0.27g精密称定，加中性的稀乙醇（对酚酞指示剂显中性）25ml溶解后，加酚酞指示剂 3滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至显淡红色，即达终点（每1ml的NaOH液（0.1mol/L）相当于 12.21mg的C7H6O2）。 附注： 1、苯甲酸在水中微溶，在乙醇中易溶，故用稀乙醇为溶剂。 2、中性稀乙醇的配制：取95%的乙醇53ml，加水至100ml，加酚酞指导价3滴，用NaOH液 （0.1mol/L）滴定至淡红色，即得。 苯甲酸的百分含量可按下式计算： 五、思考题 1、操作步骤中，每份样品重约0.27g是怎样求得的？
2、若实验需要50%（VV）稀乙醇75ml，问需取95%（VV）乙醇若干毫升？第三章非水溶液滴定法实验八高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定一、目的与要求1、掌握非水溶液酸碱滴定原理及操作2、掌握高氯酸标准溶液的配制、标定的方法及原理。二、方法提要常见的矿酸在冰醋酸中以高氯酸的酸性最强，故常用高氯酸的冰醋酸溶液作标准溶液。邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中显碱性，以其为基准物，用结晶紫为指示剂，被高氯酸溶液滴定。根据基准物的重量，滴定所消耗的高氯酸溶液的体积，计算出高氯酸溶液的浓度（mo1/L）用邻苯二甲酸氢钾标定时的滴定反应为P生成的KCLO4不溶于冰醋酸溶液中，故有沉淀产生。三、操作步骤1、标准溶液的配制取无水冰醋酸750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓地加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振荡摇匀，放冷。加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01~0.2%。2、标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸溶液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本溶液的浓度（mol/L），即：PVHC10为空白校正后的体积；KHCsH404=204.2四、注意事项1、配制高氯酸冰醋酸溶液时，不能将醋酐直接加入高氯酸中，应先用冰醋酸将高氯酸稀释后再缓缓加入醋酐。2、使用的仪器应予先洗净烘干。3、高氯酸、冰醋酸均能腐蚀皮肤、刺激粘膜，应注意防护。4、冰醋酸有挥发性，故标准溶液应置棕色瓶中密闭保存。5、高氯酸标准溶液的体积，随室温变化而改变。因此在标定时及样品测定时代室温均应注意，必要时应修正标准溶液的浓度。6、结晶紫为指示剂，其终点变化为紫→蓝紫→纯蓝。应正确观察终点的颜色，必要时可采用空白对照或电位法对照。五、思考题1、向高氯酸冰醋酸溶液中加入到醋酐量应如何计算？为什么醋酐不能直接加入高氯酸溶液中？2、为什么邻苯二甲酸氢钾，既可标定碱（NaOH）又可标定酸（HCIO4的冰醋酸溶液）？3、做空白试验的目的？怎么做空白试验？六、参考资料
2、若实验需要50%（V/V）稀乙醇75ml，问需取95%（V/V）乙醇若干毫升？ 第三章 非水溶液滴定法 实验八 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 一、 目的与要求 1、掌握非水溶液酸碱滴定原理及操作。 2、掌握高氯酸标准溶液的配制、标定的方法及原理。 二、方法提要 常见的矿酸在冰醋酸中以高氯酸的酸性最强，故常用高氯酸的冰醋酸溶液作标准溶液。 邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中显碱性，以其为基准物，用结晶紫为指示剂，被高氯酸溶液滴定。根 据基准物的重量，滴定所消耗的高氯酸溶液的体积，计算出高氯酸溶液的浓度（mol/L） 用邻苯二甲酸氢钾标定时的滴定反应为： 生成的KCLO4不溶于冰醋酸溶液中，故有沉淀产生。 三、操作步骤 1、标准溶液的配制 取无水冰醋酸750ml，加入高氯酸（70～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓 缓地加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振荡摇匀，放冷。加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放 置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液 的含水量为0.01～0.2%。 2、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸 20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml的高氯酸溶液（0.1 mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸 氢钾的取用量，算出本溶液的浓度（mol/L），即： VHClO4为空白校正后的体积；KHC8H4O4=204.2 四、注意事项 1、配制高氯酸冰醋酸溶液时，不能将醋酐直接加入高氯酸中，应先用冰醋酸将高氯酸稀释后再 缓缓加入醋酐。 2、使用的仪器应予先洗净烘干。 3、高氯酸、冰醋酸均能腐蚀皮肤、刺激粘膜，应注意防护。 4、冰醋酸有挥发性，故标准溶液应置棕色瓶中密闭保存。 5、高氯酸标准溶液的体积，随室温变化而改变。因此在标定时及样品测定时代室温均应注意， 必要时应修正标准溶液的浓度。 6、结晶紫为指示剂，其终点变化为紫→蓝紫→纯蓝。应正确观察终点的颜色，必要时可采用空 白对照或电位法对照。 五、思考题 1、向高氯酸冰醋酸溶液中加入到醋酐量应如何计算？为什么醋酐不能直接加入高氯酸溶液中？ 2、为什么邻苯二甲酸氢钾，既可标定碱（NaOH）又可标定酸（HClO4的冰醋酸溶液）？ 3、做空白试验的目的？怎么做空白试验？ 六、参考资料
1、于如霞主编分析化学实验中国医药科技出版社出版1988；12.第二版，32~342、中国药典1990年版二部附录180~181试验九水杨酸钠的含量测定一、目的与要求1、掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法2、掌握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。二、方法提要水杨酸钠是有机酸的碱金属盐，在水溶液中碱性较弱，不能直接进行酸碱滴定。但是可以选择适当的溶剂，使其碱性增强，再用高氯酸标准溶液进行滴定。其滴定反应为：CHs03Na+HAc=C7H5O3H+Ac-+Na+HCLO4+HAc=H2Ac++CLO4H2Ac++Ac=2HAc总反应：HCLO4十CrHsO3Na=C7H5O3H十CLO4-十Na+反应在醋酸一冰醋酸混合溶剂中进行，以增强水杨酸钠的碱度，用结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定到蓝绿色。三、操作步骤精密称取在105℃干燥的水杨酸钠约0.13g于50ml干燥的锥形瓶中，加醋酐一冰醋酸（1：4）混合溶剂10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸标准溶液（0.1mol/L）滴定至蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。结果的计算：P四、注意事项1、使用仪器均需预先洗净干燥。2、注意测定时的室温，若与标定时室温相差较大时，（一般土2℃C以上）需加以校正。3、注意节约使用有机溶剂。五、思考题1、在非水酸碱滴定中，若容器或试剂含有微量水分，对测定结果各有什么影响？2、若标定时和样品测定时的室温相差较大，标准溶液的浓度应如何校正？3、若试样为苯甲酸钠，在本实验条件下能否进行测定？为什么？六、参考资料1、孙谨等编著非水滴定（下册）1022~10232、于如霞主编分析化学实验33~343、中国药科大学分析化学教研室编写分析化学实验28～30第四章沉淀滴定法试验十硝酸银标准溶液的配制与标定一、目的与要求1、掌握硝酸银标准溶液，用吸附指示剂（荧光黄指示剂）法标定的原理及方法2、掌握用”比较法”确定标准溶液浓度的方法及铁铵矾指示剂的应用
1、于如霞主编 分析化学实验 中国医药科技出版社 出版1988；12.第二版，32～34 2、中国药典 1990年版二部 附录180～181. 试验九 水杨酸钠的含量测定 一、 目的与要求 1、掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法 2、掌握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。 二、方法提要 水杨酸钠是有机酸的碱金属盐，在水溶液中碱性较弱，不能直接进行酸碱滴定。但是可以选择适 当的溶剂，使其碱性增强，再用高氯酸标准溶液进行滴定。其滴定反应为： C7H5O3Na＋HAc=C7H5O3H＋Acˉ＋Na+ HCLO4＋HAc=H2Ac+＋CLO4ˉ H2Ac+＋Ac=2HAc 总反应：HCLO4＋C7H5O3Na＝C7H5O3H＋CLO4ˉ＋Na+反应在醋酸—冰醋酸混合溶剂中进行，以增强水 杨酸钠的碱度，用结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定到蓝绿色。 三、操作步骤 精密称取在105℃干燥的水杨酸钠约0.13g于50ml干燥的锥形瓶中，加醋酐—冰醋酸（1：4）混 合溶剂10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸标准溶液（0.1 mol/L）滴定至蓝绿色。滴定结果 用空白试验校正。 结果的计算： 四、注意事项 1、使用仪器均需预先洗净干燥。 2、注意测定时的室温，若与标定时室温相差较大时，（一般±2℃以上）需加以校正。 3、注意节约使用有机溶剂。 五、思考题 1、在非水酸碱滴定中，若容器或试剂含有微量水分，对测定结果各有什么影响？ 2、若标定时和样品测定时的室温相差较大，标准溶液的浓度应如何校正？ 3、若试样为苯甲酸钠，在本实验条件下能否进行测定？为什么？ 六、参考资料 1、孙谨等编著 非水滴定（下册） 1022～1023 2、于如霞主编 分析化学实验 33～34 3、中国药科大学分析化学教研室编写 分析化学实验 28～30 第四章 沉淀滴定法 试验十 硝酸银标准溶液的配制与标定 一、目的与要求 1、掌握硝酸银标准溶液，用吸附指示剂（荧光黄指示剂）法标定的原理及方法 2、掌握用"比较法"确定标准溶液浓度的方法及铁铵矾指示剂的应用
二、方法提要采用吸附指示剂法，标定硝酸银溶液的浓度时，为了使AgC1保持较强的吸附能力，应使沉淀保持胶体状态。为此，可将溶液适当稀释，并加入糊精溶液以保护胶体。用基准NaC1标定AgNO3溶液，以荧光黄为指示剂，终点时胶体溶液由黄绿色转变为微红色，其变化过程如下：终点前溶液中CL过剩（AgC1）CL-M+终点时溶液中Ag+过剩（AgC1）CL-X此时溶液中（AgC1）Ag+吸附FI-→（AgC1）Ag+·FI微红色若再用上述硝酸银标准溶液，与NH4SCN溶液进行定量的比较，也测定NH4SCN溶液的浓度（比较法）时，可以用铁铵矾指示剂来确定终点。在滴定过程中，为了防止Fe3+的水解，故在滴定液中加入HNO3溶液维持酸性环境。其反应如下：【公式】终点前Ag++SCN-→AgSCNFe3++SCN-Fe (SCN) 2+ ↓终点时淡棕红色三、操作步骤（一）标准溶液的配制1、AgNO3溶液（0.1mo1/L）的配制取AgNO317.5g置250mo1烧杯中，加蒸馏水100ml使溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀，密塞。2、NH4SCN溶液（0.1mo1/L）的配制取NH4SCN8g置250mo1烧杯中，加蒸留水100ml，使溶解然后移入磨口瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀。（二）标准溶液的标定1、AgNO3标准溶液的标定取在110℃C干燥至恒重的基准NaCI约0.13g，精密称定，置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml使溶解，再加糊精（1→50）2ml与荧光指示剂8滴，用AgNO3标准溶液（0.1mo1/L）滴定至浑浊液由黄绿色转变至微红色，即为终点。2、NH4SCN标准溶液（0.1mo1/L）的标定（比较法）精密量取AgNO3标准溶液（0.1mo1/L）20ml，置锥形瓶中，加蒸馏水20ml，HNO3（6mo1/L）2ml、铁铵矾指示剂2ml，用NH4SCN溶液滴定呈淡棕红色，剧烈振摇后仍不褪色即为终点。溶液浓度的计算：P四、思考题1、用荧光黄为指示剂，标定AgNO3标准溶液时，为什么要加入糊精溶液？2、按指示终点的方法不同，硝酸银标准溶液的标定有几种方法？各种方法在什么条件下进行？3、AgNO3标准溶液与NH4SCN溶液用比较法确定浓度时，为什么在终点时需剧烈振摇？试验十一氯化铵的含量测定一、目的与要求掌握铬酸钾指示剂法（Mohr法）。正确判断K2Cr04作指示剂的滴定终点。二、方法提要NH4C1的测定采用Mohr法。是根据分步沉淀的原理，溶解度小的AgCI先沉淀，溶解度大的Ag2Cr04后沉淀。适当控制K2Cr04指示剂浓度使AgC1恰好完全沉淀后立即出现砖红色Ag2Cr04沉淀，指示滴定
二、方法提要 采用吸附指示剂法，标定硝酸银溶液的浓度时，为了使AgCl保持较强的吸附能力，应使沉淀保持 胶体状态。为此，可将溶液适当稀释，并加入糊精溶液以保护胶体。 用基准NaCl标定AgNO3溶液，以荧光黄为指示剂，终点时胶体溶液由黄绿色转变为微红色，其变 化过程如下： 终点前 溶液中CLˉ过剩（AgCl）CLˉ M+ 终点时 溶液中Ag+过剩（AgCl）CLˉ Xˉ 此时溶液中（AgCl）Ag+吸附FIˉ→（AgCl）Ag+·FI 微红色 若再用上述硝酸银标准溶液，与NH4SCN溶液进行定量的比较，也测定NH4SCN溶液的浓度（比较 法）时，可以用铁铵矾指示剂来确定终点。在滴定过程中，为了防止Fe3+的水解，故在滴定液中加 入HNO3溶液维持酸性环境。其反应如下： 【公式】 终点前 Ag+＋SCNˉ→AgSCN↓ 终点时 Fe3+＋SCNˉ→Fe（SCN） 2+↓ 淡棕红色 三、操作步骤 （一）标准溶液的配制 1、AgNO3溶液（0.1mol/L）的配制 取AgNO317.5g置250mol烧杯中，加蒸馏水100ml使溶解，然后 移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀，密塞。 2、NH4SCN溶液（0.1mol/L）的配制 取NH4SCN8g置250mol烧杯中，加蒸馏水100ml，使溶解然后 移入磨口瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀。 （二）标准溶液的标定 1、AgNO3标准溶液的标定 取在110℃干燥至恒重的基准NaCl约0.13g，精密称定，置于250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml使溶解，再加糊精（1→50）2ml与荧光指示剂8滴，用AgNO3标准溶液 （0.1mol/L）滴定至浑浊液由黄绿色转变至微红色，即为终点。 2、NH4SCN标准溶液（0.1mol/L）的标定（比较法） 精密量取AgNO3标准溶液（0.1mol/L） 20ml，置锥形瓶中，加蒸馏水20ml，HNO3（6mol/L）2ml、铁铵矾指示剂2ml，用NH4SCN溶液滴定呈 淡棕红色，剧烈振摇后仍不褪色即为终点。 溶液浓度的计算： 四、思考题 1、用荧光黄为指示剂，标定AgNO3标准溶液时，为什么要加入糊精溶液？ 2、按指示终点的方法不同，硝酸银标准溶液的标定有几种方法？各种方法在什么条件下进行？ 3、AgNO3标准溶液与NH4SCN溶液用比较法确定浓度时，为什么在终点时需剧烈振摇？ 试验十一 氯化铵的含量测定 一、目的与要求 掌握铬酸钾指示剂法（Mohr法）。正确判断K2CrO4作指示剂的滴定终点。 二、方法提要 NH4Cl的测定采用Mohr法。是根据分步沉淀的原理，溶解度小的AgCl先沉淀，溶解度大的Ag2CrO4 后沉淀。适当控制K2CrO4指示剂浓度使AgCl恰好完全沉淀后立即出现砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定