有时，可以把一干净漏斗放在容量瓶上，将已称样品倒入漏斗中（这时大部分已经落入容量瓶中）。然后，应以洗瓶吹出少量蒸水，将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中，冲洗几次后，轻轻提起漏斗，再用洗瓶的水充分冲洗，然后如前操作。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀住瓶塞，无法打开。所以配制好溶液后，应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中贮存，容量瓶不能用火直接加热及烘烤。3、移液管移液管（吸管）用于准确移取一定体积的溶液，通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管（胖肚吸管），常用的有5、10、25、50毫升等几种。另一种直形的，管上有分刻度的称为吸量管（刻度吸管）。常用的有1、2、5、10毫升等多种（图1一31）。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次，以除去管内残留的水分。为此，可倒少许溶液于一洁净而干燥的小烧杯中，用移液管吸取少量溶液，将管横下转动，使溶液流过管内标线下所有的内壁，然后使管直立将溶液由尖嘴口放出（图1一32)。P图1-31移液管及吸量管吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，（无洗耳球可用口吸）右手吧移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出用滤纸擦干下端，然后稍松食指，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中管尖与容器壁接触（图1一33），放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15秒钟，残留于管尖的液体不必吹出，因为在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后，应立即洗净放在移液管架上。P图1-32移液管洗涤P图1-34碘量瓶图1-33从移液管放出液体4.碘量瓶滴定操作多在锥形瓶中进行，有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶（图1一34）。由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻塞，且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子，用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。（二）滴定仪器的洗涤容量器血在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器血，它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。一般玻璃器血，例如烧杯或锥形瓶的洗涤，可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再用自来水冲洗，若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡滴定管无明显油污等滴定管，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入温热40~50C得5%铬酸洗液10毫升，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。污染严重的滴定管，可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。容量瓶用水冲洗后，如还不洁净，可倒入洗液摇动或浸泡，可也使用去污粉或肥皂洗涤。移液管吸取洗液进行洗涤，若污染严重，则可放在高型玻筒或大量简内用洗液浸泡。。上述仪器洗净后，将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中，器血先用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗三次，备用
有时，可以把一干净漏斗放在容量瓶上，将已称样品倒入漏斗中（这时大部分已经落入容量瓶 中）。然后，应以洗瓶吹出少量蒸馏水，将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中，冲洗几次后， 轻轻提起漏斗，再用洗瓶的水充分冲洗，然后如前操作。 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀住瓶塞，无法打开。所以配制好溶液后，应 将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中贮存，容量瓶不能用火直接加热及烘烤。 3、移液管 移液管（吸管）用于准确移取一定体积的溶液，通常有两种形状，一种移液管中 间有膨大部分，称为胖肚移液管（胖肚吸管），常用的有5、10、25、50毫升等几种。另一种直形 的，管上有分刻度的称为吸量管（刻度吸管）。常用的有1、2、5、10毫升等多种（图1—31）。 使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次，以除去管内残留的水分。为此，可倒少许 溶液于一洁净而干燥的小烧杯中，用移液管吸取少量溶液，将管横下转动，使溶液流过管内标线下 所有的内壁，然后使管直立将溶液由尖嘴口放出(图1—32)。 图 1-31 移液管及吸量管 吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，（无洗耳球可用口吸）右手吧移液管插入溶液中吸取。 当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出用滤纸擦干下端，然后稍松食指，使液面 平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中， 管尖与容器壁接触（图1—33），放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15秒钟，残留于管尖的液 体不必吹出，因为在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后，应立即洗净 放在移液管架上。 图 1-32 移液管洗涤 图 1-33 从移液管放出液体 图 1-34 碘量瓶 4.碘量瓶 滴定操作多在锥形瓶中进行，有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量 瓶（图1—34）。 由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻塞，且瓶口带边的 锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子，用蒸馏水将挥发在 瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。 （二） 滴定仪器的洗涤 容量器皿在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器皿，它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水 珠。 一般玻璃器皿，例如烧杯或锥形瓶的洗涤，可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再 用自来水冲洗，若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡 滴定管 无明显油污等滴定管，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入 温热40~50℃得5%铬酸洗液10毫升，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式 滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。 污染严重的滴定管，可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。 容量瓶 用水冲洗后，如还不洁净，可倒入洗液摇动或浸泡，可也使用去污粉或肥皂洗涤。 移液管 吸取洗液进行洗涤，若污染严重，则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。 上述仪器洗净后，将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水 洗三次，备用
附录：本天平是采用MCS-51系列单片微机的多功能电子天平。除一般智能化电子天平所具有的称量自动校准，积分时间可调和灵敏度可适当选择外，本天平还有三个量制，克，米制克拉，金益司可供用户选择（米制克拉，金益司供出口用），数据接口配有RS-232C通用串行双向口和标准的Centronics并行输出口，能与微机和各种打印机（如PP40等）相连。并行数据输出还设有二种模式；定时和不定时输出，其中定时可设三档不同的定时时间供用户自由选择。准备拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。将天平置于稳定的工作台上，避免振动，阳光直射和气流。工作环境温度：I级天平15度-25度，温度波动不大于1度/h，Ⅱ级天平10度-30度，温度波动不大于5度/h。相对湿度小于75%工作电压为220±2233V50Hz或110V±11V;60Hz操作在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。本天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活方便，各功能的转换与选择，只需要相应的按键。开机选择合适电源电压，将电压转换开关置相应位置。天平接通电源，就开始通电工作（显示器未工作），通常需预热一小时后方可开启显示器进行操作使用。键盘的操作功能ON开启显示器键只要轻按一下ON键，显示器全亮±8888888%go对显示器的功能进行检查，约二秒后，显示天平的型号：例如：-1604-然后是称量模式。或0.0000g0000gOFF关闭显示键轻按OFF键，显示器熄灯即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。TAR清零，去皮键置容器与称盘上，显示出容器的质量：+18.9001g然后轻按TAR键，显示消隐，随既出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重：0.0000gRNG称量范围转换键本天平具有二种读数精度，称量范围在0-30g，其读数精度为0.1mg.若总称量超过30g.天平就自动转为1mg读数精度，但通过具有0-160g的去除皮重功能，在总称量不超过160g的范围内可分段（其分
附录： 本天平是采用MCS-51系列单片微机的多功能电子天平。除一般智能化电子天平所具有的称量自动校 准，积分时间可调和灵敏度可适当选择外，本天平还有三个量制，克，米制克拉，金盎司可供用户 选择（米制克拉，金盎司供出口用），数据接口配有RS-232C通用串行双向口和标准的Centronics并 行输出口，能与微机和各种打印机（如PP40等）相连。并行数据输出还设有二种模式;定时和不定时 输出，其中定时可设三档不同的定时时间供用户自由选择。 准备 拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。 将天平置于稳定的工作台上，避免振动，阳光直射和气流。 工作环境温度：Ⅰ级天平15度-25度，温度波动不大于1度/h，Ⅱ级天平10度-30度，温度波动不大于5 度/h。 相对湿度小于75% 工作电压为220± 22 33 V 50Hz或110V±11V;60Hz 操作 在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 本天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活方便，各功能的转换与选择，只需要相应的按 键。 开机 选择合适电源电压，将电压转换开关置相应位置。 天平接通电源，就开始通电工作（显示器未工作），通常需预热一小时后方可开启显示器进行操作 使用。 键盘的操作功能 ON开启显示器键只要轻按一下ON键，显示器全亮： ±8888888%g o 对显示器的功能进行检查，约二秒后，显示天平的型号： 例如: -1604- 然后是称量模式。 0.0000g 或 0000g OFF关闭显示键 轻按OFF键，显示器熄灯即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。 TAR清零，去皮键 置容器与称盘上，显示出容器的质量： +18.9001g 然后轻按TAR键，显示消隐，随既出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重： 0.0000g RNG称量范围转换键 本天平具有二种读数精度，称量范围在0-30g,其读数精度为0.1mg,若总称量超过30g.天平就自动转 为1mg读数精度，但通过具有0-160g的去除皮重功能，在总称量不超过160g的范围内可分段（其分
析量不超过30g）进行读数达0.1mg精度分析。即若容器质量超过30g.可轻按TAR，先去除容器质量，然后称物（≤30g），其显示读数精度仍为0.1mg，称量范围设置只要按住RNG键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环如您需要读数精度为0.1mg一档，即当显示器出现rng-30即松手，随即出现等待状态----，最后出现称量状态。UNT量制转换器按住ERY不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环"g"表示单位克，"."表示"米制克拉"，“g"表示单位为金益司。量制单位的内体设置同RNG键。PINT积分时间调整键积分时间有四个依次循环的模式可供选择。如图所示。对应的积分时间长短为快速较短INT-0INT-2短INT-1INT-3较长积分时间选定办法也同RNG键。ASD灵敏度调整键同积分时间调整键一样，灵敏度也有依次循环的四种模式如图所示灵敏度依次顺序为ASD-0-最高ASD-1-高ASD-2-较高ASD-3-低其中ASD-0是生产调试时用。用户不宜使用此模式，灵敏度模式的选定办法也同RNG键。现将ASD与INT二模式的配合使用情况列出，供用户参考。INT-1ASD-3最快称量速度通常情况INT-3ASD-2环境不理想时INT-3ASD-3天平校准键因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。校准天平的准备：取下称盘上所有被称物，置rng-30，INT-3,ASD-2,Ery-g模式，轻按TAR键天平清零。校准天平轻按CAI当显示器出现CAL-时，即松手，显示器就出现CAL-100其中"100"为闪烁码，表示校准础码需用100g的标准码。此时就把准备好"100g"校准码放上称盘，显示器即出现--*---等待状态经较长时间后显示器出现100.000g，拿去校准码，显示器应出现0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果、最好反复以上校准操作二次。）校准显示顺序如图PPRT输出模式设定键按住PRT键也会有如图所示的四种模式以次循环出现，供用户随意选择PRT-0为非定时按键输出模式。此时只要轻按一下PRT键，输出接口上就输出当时的称量结果一次。注意：这时应又轻又快地按此键，否则会出现下一个输出模式。PRT-1-定时半分钟输出一次
析量不超过30g）进行读数达0.1 mg精度分析。即若容器质量超过30g,可轻按TAR，先去除容器质 量，然后称物（≤30g），其显示读数精度仍为0.1mg, 称量范围设置 只要按住RNG键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环 如您需要读数精度为0.1mg一档，即当显示器出现rng-30即松手，随即出现等待状态-，最后出 现称量状态。 UNT量制转换器 按住ERY不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环"g"表示单位克，"-"表示"米制克拉"，"g"表示单 位为金盎司。量制单位的内体设置同RNG键。 INT积分时间调整键 积分时间有四个依次循环的模式可供选择。如图所示 。 对应的积分时间长短为 INT-0 快速 INT-2 较短 INT-1 短 INT-3 较长 积分时间选定办法也同RNG 键。 ASD灵敏度调整键 同积分时间调整键一样，灵敏度也有依次循环的四种模式如图所示灵敏度依次顺序为ASD-0-最 高 ASD-1-高 ASD-2-较高 ASD-3-低 其中ASD-0是生产调试时用。用户不宜使用此模式，灵敏度模式的选定办法也同RNG键。 现将ASD与INT二模式的配合使用情况列出，供用户参考。 最快称量速度 INT-1 ASD-3 通常 情况 INT-3 ASD-2 环境不理想时 INT-3 ASD-3 天平校准键 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操 作。 校准天平的准备： 取下称盘上所有被称物，置rng-30,INT-3,ASD-2,Ery-g模式，轻按TAR键天平清零。 校准天平 轻按CAI当显示器出现CAL-时，即松手，显示器就出现CAL-100其中"100"为闪烁码，表示校准砝 码需用100g的标准砝码。此时就把准备好"100g"校准砝码放上称盘，显示器即出现-等待状态， 经较长时间后显示器出现100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g，若出现不是为零，则再 清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果、最好反复以上校准操作二次。） 校准显示顺序如图 PRT输出模式设定键 按住PRT键也会有如图所示的四种模式以次循环出现，供用户随意选择。 PRT-0为非定时按键输出模式。此时只要轻按一下PRT键，输出接口上就输出当时的称量结果一 次。注意：这时应又轻又快地按此键，否则会出现下一个输出模式。 PRT-1-定时半分钟输出一次
PRT-2-定时1分钟输出一次PRT-3-定时2分钟输出一次PCOU点数功能键本天平具有点数功能，其平均数设有5，10,25，50四档。平均数范围设置只要按COU键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环P如你需要一般称量功能，当显示出现COU-O时即松手，随即出现等待状态-----，最后出现称量状态0.0000g如你需要进入点数状态，当显示管出现COU-1,COU-2COU-3,COU-4的任意一种状态时即松手，显示器出现相应的显示状态，COU-5-;COU-10-;COU-25-;COU-50-任意一种情况，分别代表为（5,10,25,50）只平均值。例如当显示器出现COU-1时松手，随即显示器显出COU-05-其中"-05-"为闪烁状态表示称盘上放入5只被称物，再按一下CAL键，随即出-...--等待状态的8秒钟后显示器上就出现5，拿去被称物，显示器显示"0"，这时就可对被称物相同物体进行点数工作，（注意：被秤物体的质量不能大于天平的最大称量)你若用10，25，甚至50只进行平均，那你点数的精度会更高些。本天平由于具有断电记忆功能，所以你若以为原有的平均数是准确的，那可以免去平均功能操作步骤，操作如下，按住COU键，显示器出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4中任意一种状态即松手，按去皮键TAR，随即显示器出"O"，即可进行点数工作。称量以上各模式待用户选定后（本天平由于具有记忆功能，所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于称量）。按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定-即显示器左边的"O"标志熄灭后，该数字即为被称物的质量值。去皮重置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量用去皮重称量法，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，则显示数的绝对值为被称物的总质量值。加物置INT-O模式，置容器于称盘上，去皮重。将称物（液体或松散物）逐步加入容器中，能快速得到连续读数值。当加物达到所需称量，显示器最左边"0"熄灭，这时显示器的数值即为用户所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净重。读取偏差置基准码（或样品）于称盘上，去皮重，然后取下基准码，显示其质量负值。再置称物于称盘上，视称物比基准码重或轻，相应显示正或负偏差值。下称拧松底部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上，调正水平，并对天平进行校准工作，就可用挂钩称量挂物了。天平的维护与保养天平必须小心使用。称盘与外壳须经常用软布或牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶介剂擦洗
PRT-2-定时1分钟输出一次 PRT-3-定时2分钟输出一次 COU点数功能键 本天平具有点数功能，其平均数设有5,10,25,50四档。 平均数范围设置 只要按COU键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环 如你需要一般称量功能，当显示出现COU-0时即松手，随即出现等待状态-，最后出现称量状态 0.0000g. 如你需要进入点数状态，当显示管出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4的任意一种状态时即松手，显示 器出现相应的显示状态，COU-5-;COU-10-;COU-25-;COU-50-任意一种情况，分别代表为 （5,10,25,50）只平均值。 例如当显示器出现COU-1时松手，随即显示器显出COU-05-,其中"-05-"为闪烁状态表示称盘上放入5 只被称物，再按一下CAL键，随即出-等待状态的8秒钟后显示器上就出现5，拿去被称物，显示 器显示"0"，这时就可对被称物相同物体进行点数工作，(注意：被秤物体的质量不能大于天平的最大 称量) 你若用10,25，甚至50只进行平均，那你点数的精度会更高些。 本天平由于具有断电记忆功能，所以你若以为原有的平均数是准确的，那可以免去平均功能操作步 骤，操作如下，按住COU键，显示器出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4中任意一种状态即松手，按去 皮键TAR，随即显示器出"0"，即可进行点数工作。 称量 以上各模式待用户选定后（本天平由于具有记忆功能，所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于 称量）。 按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定-即显示器左边的"0"标志熄灭后，该数字即为 被称物的质量值。 去皮重 置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时 显示的是被称物的净重。 累计称量 用去皮重称量法，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，则显示 数的绝对值为被称物的总质量值。 加物 置INT-0模式，置容器于称盘上，去皮重。将称物（液体或松散物）逐步加入容器中，能快速得到 连续读数值。当加物达到所需称量，显示器最左边"0"熄灭，这时显示器的数值即为用户所需的称量 值。当加入混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净重。 读取偏差 置基准砝码（或样品）于称盘上，去皮重，然后取下基准码，显示其质量负值。再置称物于称盘 上，视称物比基准码重或轻，相应显示正或负偏差值。 下称 拧松底部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上，调正水平，并对天平进行校准工 作，就可用挂钩称量挂物了。 天平的维护与保养 天平必须小心使用。称盘与外壳须经常用软布或牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶介剂擦洗
第二章酸碱滴定法实验一滴定分析操作练习一、目的与要求1.学习滴定仪器的洗涤方法2.掌握滴定管，移液管及容量瓶的操作技术3.学习观察与判断滴定终点4.学会配制铬酸洗涤液和它的使用方法。二、方法提要在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要前提之一。为此，必须学会正确使用滴定仪器，否则，必定使分析工作失败。按照滴定分析仪器的使用操作规程，进行滴定操作，移液管，容量瓶使用练习。三、仪器与试剂滴定管，移液管，容量瓶，K2Cr207,HC1液（0.1mol/L），NaOH液（0.1mol/L），甲基橙指示剂，甲基红指示剂，酚酥指示剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。四、操作步骤1、滴定管、容量瓶、移液管的洗涤方法，按滴定分析基本操作进行。2、取K2Cr207固体少许，置小烧杯中，加常水约20ml，搅拌使溶解后，按操作规程，定量转移到250毫升容量瓶中，稀释至刻线，混匀。3、用25ml移液管，吸取常水，放入250ml容量瓶中。吸取放入10次，直至熟练。4、用量筒取常水25ml置锥形瓶中，加入NaOH液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用装有HCI液（0.1mol/L）的酸式滴定管滴定，观察终点颜色从黄滴至橙色。再放入NaOH液（0.1mol/L）数滴，在滴定至终点，反复练习观察终点，直至操作熟练。注意练习掌握1/2滴，1/4滴的操作。5、用量筒取常水25m1置250ml锥形瓶中，加标准酸液2ml，加酚献2滴，用碱式滴定管滴定，指点颜色从无色至浅粉色。再从酸管放几滴酸液，反复滴定，注意观察终点的颜色。6、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加混合指示剂5滴（漠甲酚绿甲基红）溶液呈绿色，用酸滴定至呈紫色，加热煮沸2分钟（又恢复至绿色）冷却后，再用酸滴定至紫色为终点。7、用量筒取常水25ml置250ml烧杯中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用酸滴定至终点。边滴定边用玻棒搅拌溶液。五、思考题1、容量玻璃仪器洗净的标志是什么？为什么要达到这一要求？2、滴定管和移液管使用前如何处理？为什么？与锥形瓶的处理有何不同？3、用移液管量取溶液时，最后遗留在管口内部少量溶液是否应该吹出？4、实验中所用的锥形瓶是否需用欲测溶液洗涤三遍？洗涤后是否需要烘干实验二容量仪器的检定一、目的与要求1、理解容量仪器校准的必要性2、学会容量仪器校准的方法二、方法提要
第二章酸碱滴定法 实验一 滴定分析操作练习 一、目的与要求 1．学习滴定仪器的洗涤方法 2．掌握滴定管，移液管及容量瓶的操作技术 3．学习观察与判断滴定终点 4．学会配制铬酸洗涤液和它的使用方法。 二、方法提要 在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要前提之一。为此，必须学会 正确使用滴定仪器，否则，必定使分析工作失败。按照滴定分析仪器的使用操作规程，进行滴定操 作，移液管，容量瓶使用练习。 三、仪器与试剂 滴定管，移液管，容量瓶，K2Cr2O7,HCl液（0.1mol/L）,NaOH液(0.1mol/L)，甲基橙指示剂，甲 基红指示剂，酚酞指示剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。 四、操作步骤 1、滴定管、容量瓶、移液管的洗涤方法，按滴定分析基本操作进行。 2、取K2Cr2O7固体少许，置小烧杯中，加常水约20ml，搅拌使溶解后，按操作规程，定量转移到 250毫升容量瓶中，稀释至刻线，混匀。 3、用25ml移液管，吸取常水，放入250ml容量瓶中。吸取放入10次，直至熟练。 4、用量筒取常水25ml置锥形瓶中，加入NaOH液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用装有 HCl液（0.1mol/L）的酸式滴定管滴定，观察终点颜色从黄滴至橙色。再放入NaOH液（0.1mol/L） 数滴，在滴定至终点，反复练习观察终点，直至操作熟练。注意练习掌握1/2滴，1/4滴的操作。 5、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加标准酸液2ml，加酚酞2滴，用碱式滴定管滴定，指点 颜色从无色至浅粉色。再从酸管放几滴酸液，反复滴定，注意观察终点的颜色。 6、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加混合指示剂5滴（溴甲酚绿 甲基红）溶液呈绿色，用酸滴定至呈紫色，加热煮沸2分钟（又恢复至绿色）冷却后，再用酸滴定至 紫色为终点。 7、用量筒取常水25ml置250ml烧杯中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用酸滴定 至终点。边滴定边用玻棒搅拌溶液。 五、思考题 1、容量玻璃仪器洗净的标志是什么？为什么要达到这一要求？ 2、滴定管和移液管使用前如何处理？为什么？与锥形瓶的处理有何不同？ 3、用移液管量取溶液时，最后遗留在管口内部少量溶液是否应该吹出？ 4、实验中所用的锥形瓶是否需用欲测溶液洗涤三遍？洗涤后是否需要烘干？ 实验二 容量仪器的检定 一、目的与要求 1、理解容量仪器校准的必要性 2、学会容量仪器校准的方法 二、方法提要