金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表 的0形泊 质内部的信息。 而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试 第四章透射电子显微镜成象原理 样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及 运动方向。品然 不同结构有不同的相互作用 这样，就可以根据透电所得帽昌 解样内部的结构。由于 也很复杂。 易懂。 相位衬度 器秀器素与阿朝产新组的而保持它幻的 联得的电学税为留 振幅柯 其形城的机制有两种： 生货村度和射村最两种 第一节质厚衬度原理 中王试样的腰量和厚度不同：，各部分射 度 ②衍射村度 射村度主要是由于晶体试样满足布拉格反
第四章 透射电子显微镜成象原理 金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表 面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。 而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试 样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及 运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。 这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息 来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。 它不象表面形貌那样直观、易懂。 因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正 确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须 建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确 的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射 电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各 部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各 点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象 就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度 象。 其形成的机制有两种： 1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的 振幅和位相，则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。 仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。 2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子 发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬 度主要有质厚衬度和衍射衬度两种： ① 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射 电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不 同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成 反差，称为质-厚衬度。 ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图 象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体 试样是不存在的。 第一节 质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物 质发生相互作用而引起的吸收与散射。由 于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于 散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于 厚度），当散射角大于物镜的孔径角α时, 它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越 多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些
型于复型试样 =ColA-A Pi=p 年中 提新务器爆慧电 士，样原度 N四佛加德罗常 2e/ua Y.? 第二节衍射衬度形成机理 =m(z 2e2/u 2a) 明场像与暗场像 丰弹性：Y。=e/Ua6e=Y。 z60=ZT Y. 的置 8 老 8由于通 6人射来 28 人射 样品 背 /B/o- 平
´ 对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质厚衬度可近似表示为: Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1) 其中 δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面 A2. A1 --- 试样原子量 ρ2. ρ1 --- 样品密度 t2, t1 --- 试样厚度 N --- 阿佛加德罗常数 ´ 对于复型试样 σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A) = N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由式(4- 1)决定,即由质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量衬度表达式。 散射截面: 弹性: γn = z e/ u α бn=π γn 2 = π(z 2e2/ u 2α) 非弹性: γ e = e/ u α бe= π γ e 2 zбe= zπ γ e 2 б o= бn + zбe бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例就越大,弹性散射是透射 电子成像的基础,而非弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。 第二节 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像 ´前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样 各部分满足布拉格反射条件不同和结构振 幅的差异（如图）。 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l 1) 平面交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍 射，而OB晶粒则偏离Bragg反射，结果在 物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l 1。若 用物镜光栏将该强斑束h1k1l 1挡住，不让 其通过，只让透射束通过，这样，由于通 过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l 1) 晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。 设入射电子强度为I O，(hkl)衍射强度为I hkl，则 A晶粒的强度为I A= I O- I hkl，B晶粒的为I B= I O， 其反差为I A/ I B= (I O- I hkl)/ I O。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉， 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像，所得的图象称为明场像
陪场像一用物镜光栏挡住透射束及其余衍射 ②不是表面形的直现反镇，是入射电子束与品体试样之相互作用 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场 关系有机的联系起来 。 必须指出 0只 有晶体试样形成的衍村像才存明场 其条件是，此暗线确实 第三节衍村象运动理论的基本假设 理双束近似处理方法。即所调的“双光束 从上节已知，衍衬村度与布拉格射有 成除透整夏表软参与 大店 非 假设华较 体裤松卖责，看很的实角价值。 基本假设包括下列四点： 格反射条件下与反射球相交而形成衍射 设相部两入射束之间没有相互作用，每一入射 布 汉射不起作用， 8反身 况下花 2装颜射束不存在相互作用，二者之间 射 个柱 表在是体试样内多次反射与吸收可 若把 体表面分成很多直径为
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射 束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的 方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场 像。 必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场 像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下 是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实 是所造用的操作反射斑引起的。 ② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后 的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像 来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这 就是衍衬运动学理论和动力学理论（超出范围不讲）。 第三节 衍衬象运动理论的基本假设 从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有 关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强 度的反映。因此，计算衬度实质就是计算 衍射强度。它是非常复杂的。为了简化， 需做必要的假定。由于这些假设，运动学 所得的结果在应用上受到一定的限制。但 由于假设比较接近于实际，所建立的运动 学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶 体内部结构实质，有很大的实用价值。 基本假设包括下列四点： 1.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束 条件” ① 除透射束外，只有一束较强的衍射束参与 成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。 ② 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很 弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样 较薄的情况下是合适的。因为波长短，球面半 径1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看 作平面。加上薄晶的“倒易杆”效应，因此， 试样虽然处于任意方位，仍然可以在不严格满 足 布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射 斑点。 ③由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为 这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位 置，而存在一个偏离矢量S，S表示倒易点偏离 反射球的程度，或反映偏离布拉格角2θ的程度。 2. 入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间 无能量交换。 3. 假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可 以忽略不计。 4. 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入射 束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体 轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方向的位 移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这 样变三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且布 拉格反射角2θ很小的情况下也是符合实际的。根 据布拉格反射定律，这个柱体截向直径近似为： D≈t • 2θ，t为试样厚度。 设t=1000Å，θ ≈10-2弧 度，则D=20 Å，也就是说，柱体内的电子束对范 围超过20 Å以外的电子不产生影响。若把整个晶 体表面分成很多直径为
第四节完整晶体衍射运动学解释 餐器 e2miknFe-2miak c) 学条件s0,所以 :很少上式可写成 △k=g+5,s=sxa+5 yb +szc 因为薄品试样只有分量，所以5=5，c 到系会秀根据贵涅耳行射理论得 Z是单胞间距的整数倍，∴gRn=整数 e 2mign= 所以中。=f∑ne2 nikn=F∑ne2misz2n 式源该微分式积分并乘型得发强度公 lo=Dg'Pg =F2 sin2(ms2t)/sin2(ms 2)
20 Å左右的截向，则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度， 汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的 方法，称为柱体近似。 第四节完整晶体衍射运动学解释 根据上述假设,将晶体分成许多晶粒,晶粒平 行于Z方向,每个晶粒内部含有一列单胞,每个 单胞的结构振幅为F,相当于一个散射波源,各 散射波源相对原点的位置矢量为： R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 单胞基矢,分别平行于x,y,z轴; x n ,y n ,z n为各散射波源坐标. 对所考虑的晶格来说 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk·R n . 因此,P0处的合成振幅为: Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c) 运动学条件s≠0, 所以 Δk = g + s, s = s x a +s y b +s z c 因为薄品试样只有Z分量,所以 s = s z c ∵Zn是单胞间距的整数倍, ∴ g·R n=整数 e 2πi g·R n = 1 所以 Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi S z ·Zn I D = Φg · Φg 设 I D= F2 sin2(π s z t)/ sin2(π s z ) ∵ S z 很小,上式可写成 I D= F2 sin2(π s z t)/ (π s z ) 上两式里简化处理的运动学强度公式. 若令入射电子波振幅Φ0=1,则根据费涅耳衍射理论,得 到衍射波振幅的微分形式: d Φg = iλ F g e-2 πis·z dz / V c cosθ (4-3) 令ζg = π V c cos θ/ λ F g , 并称为消光距离. 将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波强度公 式为:
lp=m2sin2ms2/乙g2ms2 4-41 1.等厚消光条纹，衍射强度随样品厚度的变化 1g=sin2mst/八sg2 图10-11倾斜界查示意氏 1。随晶体厚度的变化画成如右图所示。 强曼凳发商着样品厚度的变化衍射 装：1这就是说当 当=n+1/2/s时.l。=loma1水s3g2 库？富株绿藏精乳紫数 2.等倾消光条纹 湾额射强度，随晶体位向的变化。公式 止炎长 o=(nts)/(ts)2 (4-5 花就平陶架强度，随衍射昆面的偏离参量： 射 射束“ 期最泰蒙首大.1也发生因 b) 图10-13等倾条纹形成原现示意图 )来经弯曲的品体b)晶体弯曲后衍射条件的变化
I D=π2sin2(πs2)/ ζg 2(πs)2 (4-4) V c单胞体积, θ: 半衍射角, F g 结构振幅, λ—电子波长, sin2(πs z)/(πs)2 称为干涉函数. 公式表明,I g是厚度 t 与偏离矢量S的周期性 函数,下面讨论此式的物理意义. 1. 等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化. 如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离 矢量保持恒定,此时上式变为: I g = sin2(πs t)/(s ζg )2 将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化衍射 强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。 当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s ζg )2 I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地解 释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。 2. 等倾消光条纹 现在我们讨论衍射强度I g 随晶体位向的变化，公式 (4-4)可改写成为： I g =π2 t2sin2(π t s)/ ζ g 2(π t s)2 (4-5) 当t=常数时，衍射强度I g 随衍射晶面的偏离参量s 的变化如下图所示。 由此可见，随着s绝对值的增大， I g 也发生周 期性的强度振荡，振荡周期为： s g =1/t, 如果s=±1/t、 ±2/t…… ,I g=0,发生消光. 而s=0、 ±3/2t、 ±5/2t, I g有极大值,但随着s的 绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小