为了获得精确的实验结果，分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG曲线的主要因素基本上包括：（1）仪器因素一一浮力、试样盘、挥发物的冷凝等：（2）实验条件一一升温速率、气氛等；（3)试样的影响一一试样质量、粒度等。3TG-DTA联用热重法不容易表明反应开始和终了的温度，也不容易指明有一系列中间产物存在的过程，更不能指示无质量变化的热效应。而DTA可以解决以上问题，但不能指示质量变化。为了相互补充，取长补短，将TG-DTA集成在同一台仪器上进行同步记录。这样，热效应发生的温度和质量变化就可同时记录下来。【实验内容与方法】本实验用TG-DTA联用技术来研究CuSO·5HO的脱水分解过程。1.开机：开启微机差热天平的电源，面板电源指示灯亮，表示电源已接通，预热20分钟。2.称样：称取约10mg的CuS0·5H0和经高温灼烧的α一A120适量，分别装入地中，轻轻抖实使之分布均匀，记录所称取的CuSO，·5H0的实际质量。3.天平操作：抬起炉体，将装有参比样品及被测样品的分别置于相应的热电偶板上；放下炉体，开启冷却水。4.WCT一1D热分析数据采集分析系统操作：启动微机，双击WCT图标，出现“欢迎使用北京光学仪器厂热分析仪器”标志界面，将鼠标移至标志界面上后单击鼠标左键，屏幕右上角会出现软件操作总菜单，如图5所示。总菜单会自动隐藏，在鼠标移到电脑屏幕右上方时，总菜单会自动出现。E36图5操作菜单5.数据采集：“新采集”选项用于采集一组新的实验数据。点击“新采集”选项会出现如图2.2所示的对话框一一采样参数设置对话框。来群参数设置OOX冰样名称采样闸隔（李秋a美氧空气通讯端口LUN4达祥序号收名型号R防格升湿国销换作者起哈格湿顶（C）等20十FRC将慧度（保湿时间（nin）10热分折系统检图估计时间0是度超量大值（七）1500联定顺权所有2006年图6采样参数设置对话框1）基本实验参数包括：试样名称、试样序号、仪器型号、操作者、试样重量。在做TG实验时，试样重量需精确称量，重量数值输入到试样重量一栏中，作为TG曲线分析的数据依
为了获得精确的实验结果，分析各种因素对 TG 曲线的影响是很重要的。影响 TG 曲线的主要 因素基本上包括：(1)仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等；(2)实验条件——升温速率、 气氛等；(3)试样的影响——试样质量、粒度等。 3. TG-DTA 联用 热重法不容易表明反应开始和终了的温度，也不容易指明有一系列中间产物存在的过程， 更不能指示无质量变化的热效应。而 DTA 可以解决以上问题，但不能指示质量变化。为了相互补 充，取长补短，将 TG-DTA 集成在同一台仪器上进行同步记录。这样，热效应发生的温度和质量变 化就可同时记录下来。 【实验内容与方法】 本实验用 TG-DTA 联用技术来研究 CuSO4·5H2O 的脱水分解过程。 1. 开机：开启微机差热天平的电源，面板电源指示灯亮，表示电源已接通，预热 20 分钟。 2. 称样：称取约 10mg 的 CuSO4·5H2O 和经高温灼烧的α—Al2O3适量，分别装入坩埚中，轻 轻抖实使之分布均匀，记录所称取的 CuSO4·5H2O 的实际质量。 3. 天平操作：抬起炉体，将装有参比样品及被测样品的坩埚分别置于相应的热电偶板上；放 下炉体，开启冷却水。 4. WCT—1D 热分析数据采集分析系统操作：启动微机，双击 WCT 图标，出现“欢迎使用北 京光学仪器厂热分析仪器”标志界面，将鼠标移至标志界面上后单击鼠标左键，屏幕右上角会出 现软件操作总菜单，如图 5 所示。总菜单会自动隐藏，在鼠标移到电脑屏幕右上方时，总菜单会 自动出现。 图 5 操作菜单 5. 数据采集：“新采集”选项用于采集一组新的实验数据。点击“新采集”选项会出现如图 2.2 所示的对话框——采样参数设置对话框。 图 6 采样参数设置对话框 1) 基本实验参数包括：试样名称、试样序号、仪器型号、操作者、试样重量。在做 TG 实验时，试样重量需精确称量，重量数值输入到试样重量一栏中，作为 TG 曲线分析的数据依
据（数值不精确，会导致TG分析不精确）。2）采样间隔：1000毫秒；3）气氛名称：空气；4）升温参数：一阶升温，升温速率为10℃/min，起始采样温度为室温，终值温度为950℃。保温时间为0。温度轴最大值为1200℃。在对话框右侧的显示框为实验过程的理论温度曲线点击“绘图”按钮即可得到理论温度曲线和估计时间，点击此按钮，以便在加热过程中实时观察。5）采样参数设置完毕后，便可点击“确定”按钮，此时会弹出采集数据存储名称以及路径选择对话框。默认名称为当前时间，根据需要更改名称。点击“存储”按钮后仪器自动进入加热状态，软件自动切换到数据实时采集界面。6）点击“STOP”按钮可立即结束数据实时采集。点击“退出”按钮可退出数据实时采集界面，但不会结束数据实时采集，点击总菜单的“实时曲线”可恢复数据实时采集界面。7）点击“属性”按钮可以观察到本次实验的设置参数、理论升温曲线（只有在采样参数设置中点击“绘图”按钮后才会出现）、各条曲线的实时采集示意，如图7所示。运聊救保联性区酒用比保示水阳口采祥屋生型论课度由线实量度曲环由线曲线玩线试验时间2004-11-18:2染作看性名12试样名家试试样序号asbal试样质量10毫克收器型号CT-1C试验气尔第一加热速度0.312ain试验持续时间来拌润隔10DTA量程TG量程200Loel配始采样湿度[0]图7属性窗口图8曲线显示主窗口6．曲线分析：点击总菜单中“曲线分析”选项即可进入曲线分析窗口。可从窗口右侧的“打开”按钮或从“文件”下拉菜单中“打开历史数据”打开实验数据文件，如图8所示，为一组草酸钙实验数据。（1）差热（DTA）分析点击总菜单“差热分析”选项或点击窗口右侧的“差热DTA”按钮都可以进入差热分析窗口，如图9所示。出现如图9所示差热分析窗口后，用鼠标截取要分析的DTA曲线段，点击右下放的“选定”按钮即可进入DTA分析状态，如图10所示。如不满意可点击右下放的“重画”按钮重新截取要分析的DTA曲线段。DTA分析包括峰宽、峰顶温度、外推温度、峰面积、仪器常数K、反应热
据（数值不精确，会导致 TG 分析不精确）。 2) 采样间隔：1000 毫秒； 3) 气氛名称：空气； 4) 升温参数：一阶升温，升温速率为 10℃/min，起始采样温度为室温，终值温度为 950℃。 保温时间为 0。温度轴最大值为 1200℃。在对话框右侧的显示框为实验过程的理论温度曲线， 点击“绘图”按钮即可得到理论温度曲线和估计时间，点击此按钮，以便在加热过程中实时 观察。 5) 采样参数设置完毕后，便可点击“确定”按钮，此时会弹出采集数据存储名称以及路 径选择对话框。默认名称为当前时间，根据需要更改名称。点击“存储”按钮后仪器自动进 入加热状态，软件自动切换到数据实时采集界面。 6) 点击“STOP”按钮可立即结束数据实时采集。点击“退出”按钮可退出数据实时采 集界面，但不会结束数据实时采集，点击总菜单的“实时曲线”可恢复数据实时采集界面。 7) 点击“属性”按钮可以观察到本次实验的设置参数、理论升温曲线（只有在采样参数 设置中点击“绘图”按钮后才会出现）、各条曲线的实时采集示意，如图 7 所示。 图 7 属性窗口 图 8 曲线显示主窗口 6. 曲线分析：点击总菜单中“曲线分析”选项即可进入曲线分析窗口。可从窗口右侧的“打 开”按钮或从“文件”下拉菜单中“打开历史数据”打开实验数据文件，如图 8 所示，为一组草 酸钙实验数据。 （1）差热（DTA）分析 点击总菜单“差热分析”选项或点击窗口右侧的“差热 DTA”按钮都可以进入差热分析窗 口，如图 9 所示。 出现如图 9 所示差热分析窗口后，用鼠标截取要分析的 DTA 曲线段，点击右下放的“选定” 按钮即可进入 DTA 分析状态，如图 10 所示。如不满意可点击右下放的“重画”按钮重新截取要 分析的 DTA 曲线段。DTA 分析包括峰宽、峰顶温度、外推温度、峰面积、仪器常数 K、反应热
恰。品田MNEO培品最7D图9差热（DTA）分析窗口图10差热（DTA）分析1）计算峰宽时点击相应的按钮选项即可。2）计算峰顶温度时点击相应的按钮选项即可。3）计算外推温度时点击相应的按钮选项即可。（2）热重（TG）分析和DTG分析点击总菜单“热重分析”选项或点击窗口右侧的“热重TG”按钮都可以进入热重分析窗口，如图11所示。TG曲线分析：用鼠标点击窗口右下方的“TGDTG开关”使其拨至TG侧，即进入TG分析状态。用鼠标选取TG曲线区间，分析计算结果自动在窗口下方左侧表格中显示。TC曲统分样0n分析结果品示表热重微分法（DTC）#记己卡（e）流化（A）主量小店8Dr-0.85803AT-an4标量北京光学仪器厂园电图11TG分析曲线窗口7.实验结束，按仪器说明进行操作，将仪器复原。8.清理台面，关闭电源与冷却水
焓。 图 9 差热（DTA）分析窗口 图 10 差热（DTA）分析 1) 计算峰宽时点击相应的按钮选项即可。 2) 计算峰顶温度时点击相应的按钮选项即可。 3) 计算外推温度时点击相应的按钮选项即可。 （2） 热重（TG）分析和 DTG 分析 点击总菜单“热重分析”选项或点击窗口右侧的“热重 TG ”按钮都可以进入热重分析窗口， 如图 11 所示。 TG 曲线分析：用鼠标点击窗口右下方的“TG\DTG 开关”使其拨至 TG 侧，即进入 TG 分 析状态。用鼠标选取 TG 曲线区间，分析计算结果自动在窗口下方左侧表格中显示。 图 11 TG 分析曲线窗口 7. 实验结束，按仪器说明进行操作，将仪器复原。 8. 清理台面，关闭电源与冷却水
【实验数据记录】1.样品质量/mg2.升温速率/℃/min【实验数据处理】分别做热重数据处理和差热数据处理。选定每个台阶或峰的起止位置，可得到各个反应阶段的TG失重百分比、失重始温与终温、失重速率最大点温度和DTA的峰起始外推温度、峰项温度等，第一峰第二峰第三峰起始外推温度Te/℃峰顶温度m/℃失重△m/mg失重率/%1.根据TG曲线，结合理论知识，分析CuSO·5H20在各温度下失重情况。2.根据DTA曲线，得到各反应的起始外推温度Te、峰顶温度Tm值。3.结合TG和DTA曲线，分析CuSO·5HO在加热时的变化情况，写出每步反应的化学方程式。【实验注意事项】1.样品装入埚不能超过容积的二分之一。2.炉体操作时轻上、轻下，冷却水流量不要太大，以人眼能看出水在流动为宜。3.DTA分析用鼠标做截取操作时，为方便用户操作减少误操作，选取曲线段时应按住鼠标左键持续0.1秒以上，当松开鼠标左键时，即可会在手状光标处出现一条黑色竖线，表示选取成功。4.实验过程中请不要震动台面，以免影响仪器的水平稳定，使曲线产生噪声毛刺。【预习思考题】1．热分析实验时选择参考物有什么要求？为什么？2.普通热电偶与温差热电偶有何不同？【讨论题】1.影响热重曲线的主要因素有哪些？2.CuSO，·5H0样品如不够纯，或不够干燥对实验结果会有什么影响？3.样品颗粒的粗细度对测试结果有影响吗？为什么？【参考资料】[1］《热分析质谱法》，陆昌伟，奚同庚编著，上海科学技术文献出版社，2002年1月[2]《实用热分析》，于伯龄，姜胶东编著，纺织工业出版社，1990年
【实验数据记录】 1.样品质量/mg ； 2．升温速率/℃/min ； 【实验数据处理】 分别做热重数据处理和差热数据处理。选定每个台阶或峰的起止位置，可得到各个反应阶段 的 TG 失重百分比、失重始温与终温、失重速率最大点温度和 DTA 的峰起始外推温度、峰顶温度等。 1.根据 TG 曲线，结合理论知识，分析 CuSO4·5H2O 在各温度下失重情况。 2.根据 DTA 曲线，得到各反应的起始外推温度 Te、峰顶温度 Tm 值。 3.结合 TG 和 DTA 曲线，分析 CuSO4·5H2O 在加热时的变化情况，写出每步反应的化学方程式。 【实验注意事项】 1. 样品装入坩埚不能超过容积的二分之一。 2. 炉体操作时轻上、轻下，冷却水流量不要太大，以人眼能看出水在流动为宜。 3. DTA 分析用鼠标做截取操作时，为方便用户操作减少误操作，选取曲线段时应按住鼠标左键 持续 0.1 秒以上，当松开鼠标左键时，即可会在手状光标处出现一条黑色竖线，表示选取成功。 4. 实验过程中请不要震动台面，以免影响仪器的水平稳定，使曲线产生噪声毛刺。 【预习思考题】 1. 热分析实验时选择参考物有什么要求？为什么？ 2. 普通热电偶与温差热电偶有何不同？ 【讨论题】 1．影响热重曲线的主要因素有哪些？ 2. CuSO4·5H2O 样品如不够纯，或不够干燥对实验结果会有什么影响？ 3. 样品颗粒的粗细度对测试结果有影响吗？为什么？ 【参考资料】 [1]《热分析质谱法》，陆昌伟，奚同庚编著，上海科学技术文献出版社，2002 年 1 月 [2]《实用热分析》，于伯龄，姜胶东编著，纺织工业出版社，1990 年 第一峰 第二峰 第三峰 起始外推温度 Te/℃ 峰頂温度 Tm/℃ 失重△m/mg 失重率/%
实验二荧光光谱分析实验一一标准曲线法定量分析药片中的叶酸含量一实验目的1.了解荧光分光光度计的结构、测试原理及性能，掌握其基本操作：2.了解荧光光谱测试的影响因素；3.学习叶酸的结构特征和荧光特点，并用标准曲线法定量分析药品中的叶酸含量。二实验原理1.荧光的测试原理1.1荧光光谱法的原理及荧光分光光度计的结构处于基态的分子吸收能量（电、热、化学和光能）被激发至激发态，然后从不稳定的激发态返回至基态，并发射出光子，此种现象称为发光。发光分析包括荧光、磷光、化学发光、生物发光等。荧光光谱法是利用物质吸收可见-紫外光成为激发态而又去活化过程（返回到原来基态的过程）发生的光辐射现象。荧光都具有两种特征光谱：激发光谱与发射光谱，它们是荧光定性分析的基础。溶液的荧光测量是在与激发光垂直的方向进行的，图1为荧光分光光度计的结构示意图。（光源）记录仪（单色器I）样品池单色器II图1荧光分光光度计结构示意图荧光定量分析的数学处理比分子吸收光谱复杂。一般来讲，荧光强度I等于分子所吸收辐射的光强度I与量子效率Φ的乘积，即I=drI=dr:（1-10"be）。如果荧光物质的浓度足够低，则I=2.3pr·Iocbc=kc（式中e、b、c分别是摩尔吸光系数、比色皿厚度及被测物质的浓度）。这表明被测物质的浓度与荧光强度成正比，这就是荧光定量分析的理论基础。1.2荧光产生条件(1）分子具有与辐射频率相应的荧光结构；(2）吸收特征频率的光后可产生具一定量子效率的荧光，即量子效率β足够大：发射的光量子数P吸收的光量子数1.3影响荧光强度的因素
实验二 荧光光谱分析实验——标准曲线法定量分析药片中的叶酸 含量 一 实验目的 1. 了解荧光分光光度计的结构、测试原理及性能，掌握其基本操作； 2. 了解荧光光谱测试的影响因素； 3. 学习叶酸的结构特征和荧光特点，并用标准曲线法定量分析药品中的叶酸含量。 二 实验原理 1. 荧光的测试原理 1.1 荧光光谱法的原理及荧光分光光度计的结构 处于基态的分子吸收能量（电、热、化学和光能）被激发至激发态，然后从不稳定的激发态 返回至基态，并发射出光子，此种现象称为发光。发光分析包括荧光、磷光、化学发光、生物发 光等。 荧光光谱法是利用物质吸收可见-紫外光成为激发态而又去活化过程（返回到原来基态的过 程）发生的光辐射现象。荧光都具有两种特征光谱：激发光谱与发射光谱，它们是荧光定性分析 的基础。溶液的荧光测量是在与激发光垂直的方向进行的，图 1 为荧光分光光度计的结构示意图。 图 1 荧光分光光度计结构示意图 荧光定量分析的数学处理比分子吸收光谱复杂。一般来讲，荧光强度 If等于分子所吸收辐射 的光强度 Ia与量子效率 ф 的乘积，即 If = фf · Ia= фf · I0（1-10-εbc）。如果荧光物质的浓度足够低， 则 If = 2.3фf ·I0εbc = kc（式中 ε、b、c 分别是摩尔吸光系数、比色皿厚度及被测物质的浓度）。 这表明被测物质的浓度与荧光强度成正比，这就是荧光定量分析的理论基础[1]。 1.2 荧光产生条件 (1) 分子具有与辐射频率相应的荧光结构； (2) 吸收特征频率的光后可产生具一定量子效率的荧光，即量子效率 φ 足够大： 吸收的光量子数 发射的光量子数 ϕ = 1.3 影响荧光强度的因素：