三、柱分离系统柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(毛细管柱)柱材料:金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达10)、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代!柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.x°C。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法
三、柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括 填充柱和开管柱(毛细管柱)。 柱材料:金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相; 开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm,长达 几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质 快,因而分离效率高(n可达106 )、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱 占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定的分析之外 ,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代! 柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.x oC。选择柱温主 要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品 的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法
(a)恒温:45°C温度低,分离效果好,但分析时间长程序升温与恒温对分离的影响比较M1102030×4(b)恒温:145°C温度高,分析时间短,但分离效果差1102030(c)程序升温:30~180°C程序升温,分离效果好,且分析时间短从A102030Time,min
恒温:45oC 程序升温:30~180oC 恒温:145oC 温度低,分离效果好,但分析时间长 程序升温,分离效果好,且分析时间短 温度高,分析时间短,但分离效果差 程 序 升 温 与 恒 温 对 分 离 的 影 响 比 较
四、温控系统温度控制是否准确、变温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一控温系统包括对三个部分的控温,即,气化室、柱箱和检测器。控温方式:恒温和程序升温温度选择:在介绍仪器组成时给出,此处略
四、温控系统 温度控制是否准确、变温速度是否快速是市售色 谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温,即,气化室、 柱箱和检测器。 控温方式:恒温和程序升温。 温度选择:在介绍仪器组成时给出,此处略
五、检测器>气相色谱检测器种类繁多,本节将介绍最为常用的几种检测器:1.热导检测器(ThermalconductivitydetectorTCD);2.氢火焰离子化检测器(FlameionizeddetectorFID);3.电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID)。>根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型和质量型检测器浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即响应值与浓度成正比质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速度变化,即响应值与单位时间进入检测器的量成正比
五、检测器 ➢气相色谱检测器种类繁多,本节将介绍最为常用的几种检测器: 1. 热导检测器(Thermal conductivitydetector,TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); 5. 氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(Thermionic detector,TID)。 ➢根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即响应值与浓度成正比 质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速度变化,即响应值与单位 时间进入检测器的量成正比
1.热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的检测器单臂又称导热析气计(Katharometer)现在仍在广泛应用。E+Flowout原理:由于不同气态物质所具有福的热传导系数不同,当它们到达处于恒温下的热敏元件(如Pt,Au,W,半导体)时,其电阻将发生变化,Flowin将引起的电阻变化通过某种方式转柱后四臂ReferenceSample柱前化为可以记录的电压信号,从而实Power现其检测功能。号BWOutputsupply构成:由池体和热敏元件构成。AmplifierSampleReference柱后通常将参比臂和样品臂组成柱前YWheatstone电桥。如图
1 . 热导检测器(TCD) 单臂 四臂 柱前 柱后 柱前 柱后 A B TCD是一种应用较早的检测器 , 又称导热析气计(Katharometer) 。 现在仍在广泛应用 。 原理:由于不同气态物质所具有 的热传导系数不同 ,当它们到达处 于恒温下的热敏元件 ( 如Pt, Au, W, 半导体 ) 时 ,其电阻将发生变化 , 将引起的电阻变化通过某种方式转 化为可以记录的电压信号 ,从而实 现其检测功能 。 构成:由池体和热敏元件构成 。 通 常 将 参 比 臂 和 样 品 臂 组 成 Wheatstone电桥 。如图