气相色谱仪器16.11现在,有近百厂家、提供数百种型号、价格在USDS15000~40000的气相色谱仪。过去几十年内,色谱仪器得到了极大的发展,这主要归于:1970s:电子积分仪及计算机数据处理装置的发展;如柱1980s:计算机技术对仪器各类参数的自动控制。温、流速、自动进样等。随着这些技术的发展,仪器性价比大幅提高。其中,GC最重要的发展是开管柱的引入,使含有数百种混合物样品得以分离
16.1 气相色谱仪器 现在,有近百厂家、提供数百种型号、价格在 USD$15000~40000的气相色谱仪。过去几十年内,色 谱仪器得到了极大的发展,这主要归于: 1970s: 电子积分仪及计算机数据处理装置的发展; 1980s: 计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱 温、流速、自动进样等。 随着这些技术的发展,仪器性价比大幅提高。其 中,GC最重要的发展是开管柱的引入,使含有数百 种混合物样品得以分离
GC流路示意图Soap-bubblemeterRecorder检测系统SyringeElectrometer气路系统Detector进样or系统bridgeTwo-stageFlowInjectorpressureRotometersplitterregulator温控系统ADCFlowcontrollerNDataCarriersystemgasColumnsupply分离系统Column oven
H2,N 或2 Ar 气路系统 进样 系统 检测系统 分离系统 GC流路示意图
一、气路系统(Carriergassupply)获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。净化器:分子筛和活性碳管串联,可除去水、氧气及其它杂质。压力表:多为两级压力指示:第一级,钢瓶压力(总是高于常压。对填充柱:10-50psi;对开口毛细柱:1-25psi);第二级,柱头压力指示;流量计:在柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变
一 、气路系统(Carrier gas supply) 获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量 计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对 柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:分子筛和活性碳管串联,可除去水、氧气及其它杂质。 压力表:多为两级压力指示:第一级,钢瓶压力(总是高于常压。对填 充柱:10-50psi;对开口毛细柱:1-25psi);第二级,柱头压力 指示; 流量计:在柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。通常在柱 后,以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪器 装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变
二、进样系统(Sampleinjection system)进样要求:进样量或体积适宜;式进“塞子”样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μuL,对毛细管柱分离,体积约为~10-3μL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)
二、进样系统(Sample injection system) 进样要求:进样量或体积适宜;“塞子”式进 样。一般柱分离进样体积在十分之几至20L,对毛 细管柱分离,体积约为~10-3 L,此时应采用分流 进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分 离变差(拖尾)
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50C),通常六通阀进样的重现性好于注射器EluentEluentandEluentEluenttoincolumnsampletoincolumn000001Sample inSample outSample inSampleout六通阀进样微量进样器进样
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或 六通阀将液体样品注入气化室( 汽化室温度比样品中最易蒸的物 质的沸点高约50oC),通常六通 阀进样的重现性好于注射器。 六 通 阀 微量进样器进样 六通阀进样