重庆科技大学《化学实验基本技能训练》实验指导书（二）玻璃仪器的干燥有一些无水条件的实验必须在干净、干燥的仪器中进行。常用的干燥方法有如下几种：（1）晾干在空气中自然干燥，叫又风干。（2）烤于将仪器外壁擦于后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发血等仪器的干燥。（3）烘干将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。（4）吹干用电吹风或气流干燥器吹干。一般带有刻度的计量仪器，如滴定管、移液管和容量瓶等不能用加热的方法干燥，以免热涨冷缩影响这些仪器的精度。三、实验仪器及试剂仪器：滴管、离心试管、烧杯、量杯、容量瓶、移液管、吸量管、酸/碱滴定管、洗瓶等。试剂：合成洗涤剂、铬酸洗液等。四、实验步骤（一）认领仪器按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器并熟悉其名称、规格、用途、性能及其使用方法与注意事项。一般包括：试管、离心试管及试管架、烧杯、锥形瓶、容量瓶、滴管、洗耳球、玻璃棒、量杯、量筒、移液管、吸量管、酸/碱滴定管、洗瓶等。（二）洗涤仪器根据仪器的污染情况，选用不同的方法将所领仪器洗涤干净，抽取两件交给老师检查，并按科学方法将仪器在仪器柜中排列整齐。1、试管、烧杯、锥形瓶、量杯等一般玻璃仪器按照前面“洗涤仪器的一般步骤”进行洗涤2.容量瓶（1）检验容量瓶是否有漏液，如有，则换取一个无漏液的容量瓶：（2）向容量瓶中倒入10mL~20mL的铬酸洗液，旋转容量瓶同时将瓶口倾斜，直至铬酸洗液布满全部内壁，放置几分钟：（3）将铬酸洗液由上口倒出（放回原瓶中）同时旋转，使洗液布满容量瓶的瓶颈：（4）将瓶塞放入管口转动洗涤，倒出洗液：（5）使用毛刷蘸洗涤液刷洗外壁，用自来水将容量瓶冲洗干净，最后用纯水润洗容量瓶内壁3次备用。注意：若容量瓶已经使用过且比较干净，则按照“洗涤仪器的一般步骤进行洗涤。3.移液管、吸量管（1）吸取1/3或1/2的铬酸洗液，用食指堵住移液管上口，离开铬酸洗液瓶，将移液管用手指水平托住，轻轻地转动吸量管，使铬酸溶液均匀分布在内壁。（2）将洗液从吸量管的尖端放出，流回原铬酸洗液瓶中。（3）反复吸取自来水洗涤，洗净后再用蒸馏水进行润洗3次备用。9
重庆科技大学 《化学实验基本技能训练》实验指导书 9 （二） 玻璃仪器的干燥 有一些无水条件的实验必须在干净、干燥的仪器中进行。常用的干燥方法有如下几种： （1）晾干 在空气中自然干燥，叫又风干。 （2）烤干 将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于 试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 （3）烘干 将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在 105℃左右烘干。 （4）吹干 用电吹风或气流干燥器吹干。 一般带有刻度的计量仪器，如滴定管、移液管和容量瓶等不能用加热的方法干燥，以免 热涨冷缩影响这些仪器的精度。 三、 实验仪器及试剂 仪器：滴管、离心试管、烧杯、量杯、容量瓶、移液管、吸量管、酸/碱滴定管、洗瓶 等。 试剂：合成洗涤剂、铬酸洗液等。 四、实验步骤 （一）认领仪器 按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器并熟悉其名称、规格、用途、性能及 其使用方法与注意事项。 一般包括：试管、离心试管及试管架、烧杯、锥形瓶、容量瓶、滴管、洗耳球、玻璃棒、 量杯、量筒、移液管、吸量管、酸/碱滴定管、洗瓶等。 （二）洗涤仪器 根据仪器的污染情况，选用不同的方法将所领仪器洗涤干净，抽取两件交给老师检查， 并按科学方法将仪器在仪器柜中排列整齐。 1. 试管、烧杯、锥形瓶、量杯等一般玻璃仪器 按照前面“洗涤仪器的一般步骤”进行洗涤。 2. 容量瓶 （1）检验容量瓶是否有漏液，如有，则换取一个无漏液的容量瓶； （2）向容量瓶中倒入 10mL~20mL 的铬酸洗液，旋转容量瓶同时将瓶口倾斜，直至铬 酸洗液布满全部内壁，放置几分钟； （3）将铬酸洗液由上口倒出（放回原瓶中）同时旋转，使洗液布满容量瓶的瓶颈； （4）将瓶塞放入管口转动洗涤，倒出洗液； （5）使用毛刷蘸洗涤液刷洗外壁，用自来水将容量瓶冲洗干净，最后用纯水润洗容量 瓶内壁 3 次备用。 注意：若容量瓶已经使用过且比较干净，则按照“洗涤仪器的一般步骤”进行洗涤。 3. 移液管、吸量管 （1）吸取 1/3 或 1/2 的铬酸洗液，用食指堵住移液管上口，离开铬酸洗液瓶，将移液 管用手指水平托住，轻轻地转动吸量管，使铬酸溶液均匀分布在内壁。 （2）将洗液从吸量管的尖端放出，流回原铬酸洗液瓶中。 （3）反复吸取自来水洗涤，洗净后再用蒸馏水进行润洗 3 次备用
重庆科技大学《化学实验基本技能训练》实验指导书注意：洗涤干净的移液管、吸量管在使用前应用所需移取的溶液润洗2~3次，以确保实验时所取用溶液的浓度一致。4.酸/碱滴定管（1）先检查活塞上的橡皮圈是否扣牢，防止洗涤时滑落破损：（2）检验酸/碱滴定管是否有漏液，如有漏液则需涂凡士林或换取另一支不漏液的酸碱滴定管；（3）向酸/碱滴定管加入2~3mL的铬酸溶液，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部被洗涤液浸润；（4）将酸/碱滴定管固定在铁架台上，旋开活塞，使铬酸洗液从滴定管的尖嘴放出，流回原铬酸洗液瓶；（5）向酸/碱滴定管中倒入自来水进行冲洗，于净后再用蒸馏水润洗内壁3次，备用。注意：洗涤干净的酸/碱滴定管在使用前应用待装入的滴定液润洗2~3次，以确保实验时所取用溶液的浓度一致。（三）仪器的干燥1.将上面洗净的100mL烧杯，用小火烤干；2.将洗净的试管抽取一支，用试管夹夹持，小火烤干：3.将移液管、容量瓶自然晾干。完毕交给老师检查五、实验注意事项1.清点仪器时，有损坏的报告老师：2.使用铬酸洗液要注意安全，不要碰到皮肤和衣服上；3.严格按操作要求规范进行实验。思考题：1.简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。2.容量瓶、移液管适宜用什么方法干燥？3.烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？10
重庆科技大学 《化学实验基本技能训练》实验指导书 10 注意：洗涤干净的移液管、吸量管在使用前应用所需移取的溶液润洗 2~3 次，以确保实 验时所取用溶液的浓度一致。 4. 酸/碱滴定管 （1）先检查活塞上的橡皮圈是否扣牢，防止洗涤时滑落破损； （2）检验酸/碱滴定管是否有漏液，如有漏液则需涂凡士林或换取另一支不漏液的酸/ 碱滴定管； （3）向酸/碱滴定管加入 2~3mL 的铬酸溶液，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定 管，使内壁全部被洗涤液浸润； （4）将酸/碱滴定管固定在铁架台上，旋开活塞，使铬酸洗液从滴定管的尖嘴放出，流 回原铬酸洗液瓶； （5）向酸/碱滴定管中倒入自来水进行冲洗，干净后再用蒸馏水润洗内壁 3 次，备用。 注意：洗涤干净的酸/碱滴定管在使用前应用待装入的滴定液润洗 2~3 次，以确保实验 时所取用溶液的浓度一致。 （三）仪器的干燥 1. 将上面洗净的 100mL 烧杯，用小火烤干； 2. 将洗净的试管抽取一支，用试管夹夹持，小火烤干； 3. 将移液管、容量瓶自然晾干。 完毕交给老师检查 五、实验注意事项 1. 清点仪器时，有损坏的报告老师； 2. 使用铬酸洗液要注意安全，不要碰到皮肤和衣服上； 3. 严格按操作要求规范进行实验。 思考题： 1. 简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 2. 容量瓶、移液管适宜用什么方法干燥？ 3. 烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？
重庆科技大学《化学实验基本技能训练》实验指导书附：各种洗涤液的配制与使用针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液及其使用方法见附表2.1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。附表2.1常用洗涤液及其使用方法洗涤液及其配方使用方法（1）铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫可重复使用。酸。（2）工业盐酸（浓或1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣，（3）碱性洗液：10%氢氧化钠水溶液或水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的乙醇溶液。时间太长会腐蚀玻璃，碱-乙醇洗液不要加热。（4）碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。释至100mL。（5）草酸洗液：5~10g草酸溶于100mL洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。水中，加入少量浓盐酸。（6）有机溶剂：苯、乙醇、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣，比色血，可用盐酸-乙醇（1:2）洗液洗涤。（7）乙醇、浓硝酸：用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生注意：不可事先混合！激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，此操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。11
重庆科技大学 《化学实验基本技能训练》实验指导书 11 附：各种洗涤液的配制与使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液及其使用方法 见附表 2.1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一 种，以免相互作用生成的产物更难洗净。 附表 2.1 常用洗涤液及其使用方法 洗涤液及其配方 使用方法 （1） 铬酸洗液：研细的重铬酸钾 20g 溶于 40mL 水中，慢慢加入 360mL 浓硫 酸。 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液 可重复使用。 （2）工业盐酸（浓或 1:1） 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 （3）碱性洗液：10%氢氧化钠水溶液或 乙醇溶液。 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的 时间太长会腐蚀玻璃，碱-乙醇洗液不要加热。 （4）碱性高锰酸钾洗液：4g 高锰酸钾 溶于水中，加入 10g 氢氧化钠，用水稀 释至 100mL。 洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析 出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂 去除。 （5）草酸洗液：5~10g 草酸溶于 100mL 水中，加入少量浓盐酸。 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。 （6）有机溶剂：苯、乙醇、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒 性及可燃性。 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸-乙醇（1:2）洗 液洗涤。 （7）乙醇、浓硝酸： 注意：不可事先混合！ 用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器 内加入不多于 2mL 的乙醇，加入 10mL 浓硝酸，静置即发生 激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲， 此操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护