(3)牧草 天然牧草:划区分点采样,每区取 5 点以上,每点 1m2 范围,离地面 3~4 割草,除去 不可食部分,将原始样品剪碎,混合取样 500~1500g。 草地及田间采样示意图 栽培牧草:每点采 1 至数株、切碎后取样分析。 (四)块根、块茎瓜果类 各部位随机抽取样品 15kg,按大、中、小分别称重求出比例,按比例取 5 公斤→水洗 (不损伤外皮)→拭去表面水→每个块根进行纵切为 16 1 8 1 4 1 、 、 ,直至适量的分析 样品(500g 左右)。 (五)糟渣类 采取多点分层取样与颗粒或粉状饲料相同(分三层,每层取 5~10 点),每点 100g,水 分含量高的样品如豆腐渣、粉渣等要特别注意汁液的流失。将各点随机抽取的样品充分混合 后,随机取分析样品约 1500g,并将其制成风干样。 (六)液体或半固体饲料 (1)桶装采样 表 1-2 采样方案 7 桶以下 不少于 5 桶 10 桶以下 不少于 7 桶 10~50 桶 不少于 10 桶 51~100 桶 不少于 15 桶 100 桶以上 不少于 15%的总桶数采样 每桶应取 3 点,取样前应混均。 (2)散装的采样 分三层,上层距液面 40~50 ㎝,下层距池底 40~50 ㎝处,三层采样数的比例为 1:3:1 (卧式液池),车槽为 1:8:1,采样数量规定如下 : 500 吨以下 >1.5kg 5000~1000 吨 >2kg >1000 吨 >4.0kg 将原始样品混合,分取 1kg 作为平均样品备用。 三、新鲜样品的制备方法 几何法或四分法从鲜样中取得分析样品,将分析样品分为两部分:一部分为 300~500g
(3)牧草 天然牧草:划区分点采样,每区取 5 点以上,每点 1m2 范围,离地面 3~4 割草,除去 不可食部分,将原始样品剪碎,混合取样 500~1500g。 草地及田间采样示意图 栽培牧草:每点采 1 至数株、切碎后取样分析。 (四)块根、块茎瓜果类 各部位随机抽取样品 15kg,按大、中、小分别称重求出比例,按比例取 5 公斤→水洗 (不损伤外皮)→拭去表面水→每个块根进行纵切为 16 1 8 1 4 1 、 、 ,直至适量的分析 样品(500g 左右)。 (五)糟渣类 采取多点分层取样与颗粒或粉状饲料相同(分三层,每层取 5~10 点),每点 100g,水 分含量高的样品如豆腐渣、粉渣等要特别注意汁液的流失。将各点随机抽取的样品充分混合 后,随机取分析样品约 1500g,并将其制成风干样。 (六)液体或半固体饲料 (1)桶装采样 表 1-2 采样方案 7 桶以下 不少于 5 桶 10 桶以下 不少于 7 桶 10~50 桶 不少于 10 桶 51~100 桶 不少于 15 桶 100 桶以上 不少于 15%的总桶数采样 每桶应取 3 点,取样前应混均。 (2)散装的采样 分三层,上层距液面 40~50 ㎝,下层距池底 40~50 ㎝处,三层采样数的比例为 1:3:1 (卧式液池),车槽为 1:8:1,采样数量规定如下 : 500 吨以下 >1.5kg 5000~1000 吨 >2kg >1000 吨 >4.0kg 将原始样品混合,分取 1kg 作为平均样品备用。 三、新鲜样品的制备方法 几何法或四分法从鲜样中取得分析样品,将分析样品分为两部分:一部分为 300~500g
作初水分测定,并制风干样,经粉碎机磨细,通过 1mm 孔筛(40~60 目),装入磨口广口 瓶,贴上标鉴,注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期,另一部分鲜样 供胡萝卜素测定等。 初水分测定步骤: (1)在已知重量的瓷称取鲜样 200~300 克; (2)放入 120℃烘箱中烘 10~15 分钟; (3)60~70℃烘箱中烘 8~12 小时; (4)取出放置空气中冷却 24 小时,充分回潮称重; (5)再将装有样品的瓷盘放入 60~70℃烘箱内烘 24 小时,回潮 24 小时,称重,两次 重量之差小于 0.5 克为止。 也可以采用以下方法: (1)在已知重量的瓷称取鲜样 200~300 克; (2)放入 120℃烘箱中烘 10~15 分钟; (3)60~70℃烘箱中烘 8~12 小时; (4)放入干燥器中(氯化钙为干燥剂),冷却 30min,称重 (5)再将装有样品的瓷盘放入 60~70℃烘箱中烘 2h,放入干燥器中,冷却 30mln,两 次称重之差不超过 0.5g。 第二章 饲料物理性状的检测 常用的检测方法,以感官检测为主,还包括物理、化学、生物检测。必要时进行仪器分 析。显微镜检测,已成为一种独立的检测方法。 感官检测是最原始但也是最重要最简单最廉价的检测。其他各种检测,哪一种都离不开 感观检测的配合。有时仪器检测不出的质量改变,凭感官也能检出。但感官检测是正常人凭 经验得出的判断,可能带有主观性,也受某些内在、外界条件限制,有可能不十分精密。所 以一些重大问题应与其他方法配合。感官检测主要分视觉、味觉、嗅觉、触觉、齿觉等检测。 一、感观方法 此法就是对饲料不加任何特殊处理,根据感觉进行鉴定。 1、视觉:观察饲料的形状、色泽、有无霉变、虫子、结块、异物、夹杂物等。 2、味觉:通过舌头和牙咬来检查味道,辨别有无异味。 3、嗅觉:嗅辨饲料气味是否正常,鉴别有无霉臭、腐臭、焦臭等。 4、触觉:取度样在手上,用指头捻,通过感解来觉察其粒充的大小、硬度、粘稠性、 有无夹杂物及水分的多少。 二、物理方法 1、筛别法
作初水分测定,并制风干样,经粉碎机磨细,通过 1mm 孔筛(40~60 目),装入磨口广口 瓶,贴上标鉴,注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期,另一部分鲜样 供胡萝卜素测定等。 初水分测定步骤: (1)在已知重量的瓷称取鲜样 200~300 克; (2)放入 120℃烘箱中烘 10~15 分钟; (3)60~70℃烘箱中烘 8~12 小时; (4)取出放置空气中冷却 24 小时,充分回潮称重; (5)再将装有样品的瓷盘放入 60~70℃烘箱内烘 24 小时,回潮 24 小时,称重,两次 重量之差小于 0.5 克为止。 也可以采用以下方法: (1)在已知重量的瓷称取鲜样 200~300 克; (2)放入 120℃烘箱中烘 10~15 分钟; (3)60~70℃烘箱中烘 8~12 小时; (4)放入干燥器中(氯化钙为干燥剂),冷却 30min,称重 (5)再将装有样品的瓷盘放入 60~70℃烘箱中烘 2h,放入干燥器中,冷却 30mln,两 次称重之差不超过 0.5g。 第二章 饲料物理性状的检测 常用的检测方法,以感官检测为主,还包括物理、化学、生物检测。必要时进行仪器分 析。显微镜检测,已成为一种独立的检测方法。 感官检测是最原始但也是最重要最简单最廉价的检测。其他各种检测,哪一种都离不开 感观检测的配合。有时仪器检测不出的质量改变,凭感官也能检出。但感官检测是正常人凭 经验得出的判断,可能带有主观性,也受某些内在、外界条件限制,有可能不十分精密。所 以一些重大问题应与其他方法配合。感官检测主要分视觉、味觉、嗅觉、触觉、齿觉等检测。 一、感观方法 此法就是对饲料不加任何特殊处理,根据感觉进行鉴定。 1、视觉:观察饲料的形状、色泽、有无霉变、虫子、结块、异物、夹杂物等。 2、味觉:通过舌头和牙咬来检查味道,辨别有无异味。 3、嗅觉:嗅辨饲料气味是否正常,鉴别有无霉臭、腐臭、焦臭等。 4、触觉:取度样在手上,用指头捻,通过感解来觉察其粒充的大小、硬度、粘稠性、 有无夹杂物及水分的多少。 二、物理方法 1、筛别法
分别用不同的孔径的分样筛,仔细分别饲料颗粒的大小,分别判断饲料的种类和混入的 东西。用这个方法可以分辩出用肉眼看不出的异物混入。 2、容重法 一定容积的重量称为容重,变通把 1 升的重量称为 1 升重。精料和其他饲料的一定容积, 其重量也是一定的。 简易测定法 (1)粗天平,感量 0.1 克;量筒,1000ml;药匙 (2)测定步骤 取代表性试样,仔细将试样放入 1000 毫升的量筒中,用药匙调整容积,直到下好达 1000 毫升刻度为止。 将样品从量筒中倒出并称重。 反复测量 3 次,取平均值,即为容重 表 2-1 常见饲料容重(1 升重) 饲料名称 重量(g) 饲料名称 重量(g) 饲料名称 重量(g) 大麦(皮麦) 580 玉米 730 大麦混合糠 290 大麦(碎的) 460 玉米(碎的) 580 豆饼 340 黑麦 730 盐 830 豆饼(粉末) 520 燕麦 440 麸 350 棉籽饼 480 粟 630 米糠 360 亚麻籽饼 500 脱脂米糠 426 鱼粉 700 贝壳粉(细) 600 淀粉渣 340 石粉 850 贝壳粉(粗) 630 3、比重鉴别法 应用比重不同的液体,将饲料放入液体内,有浮起来,有的沉下去,根据其沉浮的情况, 鉴别出异物混入的有无、异物的种类和混入的比例。 表 2-2 常用比重液的种类及比重 比重液名称 比重 比重液名称 比重 低汽油 0.64 氯仿 1.47 甲苯 0.88 四氯化碳 1.58 水 1 三溴四烷 2.90 该法简单有效,用上述液体就能鉴别出鱼粉及其它种饲料中混杂的土砂等异物。(用试 管或细长的玻璃杯盛上供试品,加入 4~5 倍的蒸馏水或干净的自来水,充争震荡混合。放 置一会后,因为土砂等异物的比重大,所以沉降在试管的最底部,很容易鉴别出来。) 4、镜检分析法(详见第三章) 显微镜检测,就饲料原料质量鉴别而言,有其独到之处,投资少,消耗少,直观,判定 准确,数据精密,技术易掌握,应大力提倡。标准图谱在鉴别时非常重要。本书后所附图谱 可作重要参考。 三、化学方法 化学方法鉴定是利用化学反应及指示剂颜色变化进行的定性检验
分别用不同的孔径的分样筛,仔细分别饲料颗粒的大小,分别判断饲料的种类和混入的 东西。用这个方法可以分辩出用肉眼看不出的异物混入。 2、容重法 一定容积的重量称为容重,变通把 1 升的重量称为 1 升重。精料和其他饲料的一定容积, 其重量也是一定的。 简易测定法 (1)粗天平,感量 0.1 克;量筒,1000ml;药匙 (2)测定步骤 取代表性试样,仔细将试样放入 1000 毫升的量筒中,用药匙调整容积,直到下好达 1000 毫升刻度为止。 将样品从量筒中倒出并称重。 反复测量 3 次,取平均值,即为容重 表 2-1 常见饲料容重(1 升重) 饲料名称 重量(g) 饲料名称 重量(g) 饲料名称 重量(g) 大麦(皮麦) 580 玉米 730 大麦混合糠 290 大麦(碎的) 460 玉米(碎的) 580 豆饼 340 黑麦 730 盐 830 豆饼(粉末) 520 燕麦 440 麸 350 棉籽饼 480 粟 630 米糠 360 亚麻籽饼 500 脱脂米糠 426 鱼粉 700 贝壳粉(细) 600 淀粉渣 340 石粉 850 贝壳粉(粗) 630 3、比重鉴别法 应用比重不同的液体,将饲料放入液体内,有浮起来,有的沉下去,根据其沉浮的情况, 鉴别出异物混入的有无、异物的种类和混入的比例。 表 2-2 常用比重液的种类及比重 比重液名称 比重 比重液名称 比重 低汽油 0.64 氯仿 1.47 甲苯 0.88 四氯化碳 1.58 水 1 三溴四烷 2.90 该法简单有效,用上述液体就能鉴别出鱼粉及其它种饲料中混杂的土砂等异物。(用试 管或细长的玻璃杯盛上供试品,加入 4~5 倍的蒸馏水或干净的自来水,充争震荡混合。放 置一会后,因为土砂等异物的比重大,所以沉降在试管的最底部,很容易鉴别出来。) 4、镜检分析法(详见第三章) 显微镜检测,就饲料原料质量鉴别而言,有其独到之处,投资少,消耗少,直观,判定 准确,数据精密,技术易掌握,应大力提倡。标准图谱在鉴别时非常重要。本书后所附图谱 可作重要参考。 三、化学方法 化学方法鉴定是利用化学反应及指示剂颜色变化进行的定性检验
检测应有计划进行,首先拟定方案,取样按要求进行,有争议的要一式三份留样备查。 然后依次检查原料中不应含物,超常值物,有毒有害物等。掺假纠纷检测,必要的空白试验 和对比检测不可少,以防误判。手段上,先感官后理化,最后仪器分析。物料则先外观,标 识,然后再取样。能简单判定的,不必依靠复杂检测方法;能外观断定的,不必内在取样。 饲料的鉴定方法有感观方法、物理方法和化学方法。 第三章 饲料显微镜检测 一、显微简检测原理 饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础,将显微镜下所见物质的形态特征、 物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析一种鉴别方法。 二、饲料显微检测所需设备 体视显微镜、生物显微镜、离降心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛(10 目、20 目、30 目、40 目)、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、 烧杯、试管。 三、饲料显微检测的基本步骤 1、被检样品的检前处理 取有代表性的分析样品 10~15 克,进行以下工作: (1)记录外部特征 将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、 异物等情况。观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被分得很细。 (2)筛分处理 镜检之前应对样品进行筛分,通常用 20 目~40 目筛子将样品分成三组,然后观察。此 过程对熟练的检测人员可以省略。 (3)脱脂 对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。用已醚、 四氯化化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥 5~15min 或室温干燥后,可使样品清晰可辨。 2、被检样品的体视镜观察 将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进 行检查。从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查过用探针将识别的样品分类,同 时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产 厂家出厂记上的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。 3、被检样品的和物镜观察 当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。 (1)样品处理
检测应有计划进行,首先拟定方案,取样按要求进行,有争议的要一式三份留样备查。 然后依次检查原料中不应含物,超常值物,有毒有害物等。掺假纠纷检测,必要的空白试验 和对比检测不可少,以防误判。手段上,先感官后理化,最后仪器分析。物料则先外观,标 识,然后再取样。能简单判定的,不必依靠复杂检测方法;能外观断定的,不必内在取样。 饲料的鉴定方法有感观方法、物理方法和化学方法。 第三章 饲料显微镜检测 一、显微简检测原理 饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础,将显微镜下所见物质的形态特征、 物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析一种鉴别方法。 二、饲料显微检测所需设备 体视显微镜、生物显微镜、离降心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛(10 目、20 目、30 目、40 目)、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、 烧杯、试管。 三、饲料显微检测的基本步骤 1、被检样品的检前处理 取有代表性的分析样品 10~15 克,进行以下工作: (1)记录外部特征 将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、 异物等情况。观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被分得很细。 (2)筛分处理 镜检之前应对样品进行筛分,通常用 20 目~40 目筛子将样品分成三组,然后观察。此 过程对熟练的检测人员可以省略。 (3)脱脂 对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。用已醚、 四氯化化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥 5~15min 或室温干燥后,可使样品清晰可辨。 2、被检样品的体视镜观察 将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进 行检查。从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查过用探针将识别的样品分类,同 时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产 厂家出厂记上的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。 3、被检样品的和物镜观察 当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。 (1)样品处理
生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料,所三酸碱浓度和处理 时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白, 如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用 1.25%的硫酸处理 5~15min,面对含角蛋白的样品, 如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用 50%的硫酸处理,时间也稍长,动物中的甲壳 类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用 1.25%硫酸再用 1.25%的氢氧化钠处理, 时间约 10~30min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用 50%硫 酸和 50%的氢氧化钠处理,对种种样品的得理进间可根据经验而定。 处理步骤如下: 过筛(粒大 10 目,粒小 20 目)→酸处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗 2~3 次→必要 时还需碱处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗 2~3 次→制作。 (2)制片与观察 取少量消化好的样品于载坡片上,加适量载液并将样品铺平,力求薄面匀,载液可用 1:1:1 的蒸馏水、水合氯醛、甘油;也可以用矿物油,单纯用蒸馏水也较普遍。 观察时,应注意样片的每个部位,而且至少要检查三个样片后再综合判断。 四、常见饲料原料的显微特征 1、常见植物性饲料原料的显微特征 (1)谷物类原料 a、玉米及制品 整粒玉米形似牙齿,黄色或白色,主要由玉米皮、胚乳、胚芽三部分组成,胚胎包括 精糊层、角质淀粉和粉质淀粉。 玉米粉碎后各部分特征明显,体视显微镜下玉米表皮薄而半透明,略有光泽不规则片 状、较硬,其上有较细的条纹。角质淀粉为黄色(白玉米为白色),多边,有棱,有光泽, 较硬;粉质淀粉为疏松,不定形颗粒,白色,易破裂,许多粉质淀粉颗粒和糊粉层的小粉末 常粘于角质淀粉颗粒和玉米皮表面,另外还可见漏斗状帽盖和质轻而薄的红色片状颖花。 生物镜下可见玉米表皮细胞,长形、壁厚、相互连接排列紧密,如念株状。角质淀粉 的淀粉粒为多角形;粉质淀粉的淀粉粒为圆形,多成对排列。每个淀粉中央有一个清晰的脐 点,脐点中心向外有入射性裂纹。 b 小麦及制品 整粒小麦为椭圆形,浅黄色至黄褐色,略有光泽。在其腹面有一条较深的腹沟,背部 有许多细微的波状皱纹。主要由种皮、胚乳、胚芽三部分组成。 小麦麸皮多为片状结构,其片大小,形状依制粉程度不同而不同,通常可以分为大片 麸皮和小片麸皮。大片麸皮片状结构大,表面上保留有小麦粒的光泽和细微横向纵纹,略有 卷曲,麸皮内表面附有许多淀粉颗粒。小片殖皮片状结构小,淀粉含量高。小麦的胚芽扁平, 浅黄色,含有油脂,粉碎时易分离出来。 高倍镜下可见小麦麸皮由多层组成,具有链珠状的细胞壁,仅一层管状细胞外,在管 细胞上整齐地排列一层横纹细胞。链珠状的细胞壁清晰可见。小麦淀粉颗粒较大,直径达 30~40 微米,圆形、有时可见双凸透镜状,没有明显的脐点
生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料,所三酸碱浓度和处理 时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白, 如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用 1.25%的硫酸处理 5~15min,面对含角蛋白的样品, 如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用 50%的硫酸处理,时间也稍长,动物中的甲壳 类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用 1.25%硫酸再用 1.25%的氢氧化钠处理, 时间约 10~30min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用 50%硫 酸和 50%的氢氧化钠处理,对种种样品的得理进间可根据经验而定。 处理步骤如下: 过筛(粒大 10 目,粒小 20 目)→酸处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗 2~3 次→必要 时还需碱处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗 2~3 次→制作。 (2)制片与观察 取少量消化好的样品于载坡片上,加适量载液并将样品铺平,力求薄面匀,载液可用 1:1:1 的蒸馏水、水合氯醛、甘油;也可以用矿物油,单纯用蒸馏水也较普遍。 观察时,应注意样片的每个部位,而且至少要检查三个样片后再综合判断。 四、常见饲料原料的显微特征 1、常见植物性饲料原料的显微特征 (1)谷物类原料 a、玉米及制品 整粒玉米形似牙齿,黄色或白色,主要由玉米皮、胚乳、胚芽三部分组成,胚胎包括 精糊层、角质淀粉和粉质淀粉。 玉米粉碎后各部分特征明显,体视显微镜下玉米表皮薄而半透明,略有光泽不规则片 状、较硬,其上有较细的条纹。角质淀粉为黄色(白玉米为白色),多边,有棱,有光泽, 较硬;粉质淀粉为疏松,不定形颗粒,白色,易破裂,许多粉质淀粉颗粒和糊粉层的小粉末 常粘于角质淀粉颗粒和玉米皮表面,另外还可见漏斗状帽盖和质轻而薄的红色片状颖花。 生物镜下可见玉米表皮细胞,长形、壁厚、相互连接排列紧密,如念株状。角质淀粉 的淀粉粒为多角形;粉质淀粉的淀粉粒为圆形,多成对排列。每个淀粉中央有一个清晰的脐 点,脐点中心向外有入射性裂纹。 b 小麦及制品 整粒小麦为椭圆形,浅黄色至黄褐色,略有光泽。在其腹面有一条较深的腹沟,背部 有许多细微的波状皱纹。主要由种皮、胚乳、胚芽三部分组成。 小麦麸皮多为片状结构,其片大小,形状依制粉程度不同而不同,通常可以分为大片 麸皮和小片麸皮。大片麸皮片状结构大,表面上保留有小麦粒的光泽和细微横向纵纹,略有 卷曲,麸皮内表面附有许多淀粉颗粒。小片殖皮片状结构小,淀粉含量高。小麦的胚芽扁平, 浅黄色,含有油脂,粉碎时易分离出来。 高倍镜下可见小麦麸皮由多层组成,具有链珠状的细胞壁,仅一层管状细胞外,在管 细胞上整齐地排列一层横纹细胞。链珠状的细胞壁清晰可见。小麦淀粉颗粒较大,直径达 30~40 微米,圆形、有时可见双凸透镜状,没有明显的脐点