INITEDHG北联临务正相键合相色谱法分离机制:分配:把有机键合层作为一个液膜看待,溶质在两相的溶解吸附:溶质与键合极性基团间的诱导、氢键和定向作用第十八章分离选择性:极性强的组分k大,后洗脱出柱。流动相的极性增强,洗脱能力增加,使组分K减小,tR减小。11
第 十 八 章 11 正相键合相色谱法 分离机制: 分配:把有机键合层作为一个液膜看待,溶质在两相 的溶解 吸附:溶质与键合极性基团间的诱导、氢键和定向作 用 分离选择性: 极性强的组分k大,后洗脱出柱。 流动相的极性增强,洗脱能力增加,使组分k减小, tR 减小
UNITEDUAH(二)反相键合相色谱法S北联临务固定相:非极性键合相ODS)、辛烷基(C。)键如十八烷基硅烷(C18, 0合硅胶流动相:水为基础溶剂,加入一定量与水混溶的极性调整剂第十八章常用甲醇一水、乙腈一水等应用:最广非极性至中等极性的组分,(还有有机酸、碱及盐等)12
第 十 八 章 12 (二)反相键合相色谱法 固定相:非极性键合相 如十八烷基硅烷(C18, ODS)、辛烷基(C8)键 合硅胶 流动相:水为基础溶剂,加入一定量与水混溶 的极性调整剂 常用甲醇-水、乙腈-水等 应用:最广 非极性至中等极性的组分, (还有有机酸、碱及盐等)
UNITEDUAAHG北联浴子疏溶剂保留机制(solvophobictheory溶质的保留主要是溶质分子与极性溶剂分子间的排斥力,,促使溶质分子与键合相的烃基发生第十八章疏水缔合基体表面图20-1疏溶剂缔合作用示意图不是溶质分子与键合相1.配位烃基2.溶剂膜3.溶质的极性部分4.溶质的非极性部分间的色散力。13
第 十 八 章 13 保留机制 疏溶剂 (solvophobic theory) 溶质的保留主要是溶质 分子与极性溶剂分子间 的排斥力,促使溶质分 子与键合相的烃基发生 疏水缔合。 不是溶质分子与键合相 间的色散力
UNITEDUAAHG北联务反相键合相色谱法保留行为的主要影响因素(极性)1、溶质的分子结构极性越弱,疏水性越强,k越大,t也越大同系物碳数越多,极性越弱,越大;第十八章引入极性取代基,降低疏水性,值变小。14
第 十 八 章 14 反相键合相色谱法 保留行为的主要影响因素 –1、溶质的分子结构(极性) 极性越弱,疏水性越强,k越大,tR也越大。 同系物碳数越多,极性越弱,k越大; 引入极性取代基,降低疏水性,k值变小
UNITEDUA4HS北联务反相键合相色谱法保留行为的主要影响因素-2、固定相键合烷基的疏水性随碳链的延长而增加,溶质的k也增大。第十八章硅胶表面键合烷基的浓度越大,则溶质的越大。15
第 十 八 章 15 –2、固定相 键合烷基的疏水性随碳链的延长而增 加,溶质的k也增大。 硅胶表面键合烷基的浓度越大,则溶 质的k越大。 反相键合相色谱法 保留行为的主要影响因素