第3章扫描电子显微镜25 光轴 末级透镜 背散射电子 电 次电子 法拉第网杆 样品座 一闪烁体(+12kV) 光放大器 惠 光纤 光电阴极 图31】闪烁体光电倍增管电子检测器 3.4.3真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品被污染提供高的真空度,一 般情况下要求保持103~10-2Pa的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电 路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 3.5扫描电镜衬度像 扫描电镜图像衬度的形成主要是利用样品表面微区特征(如形貌、原子序数或化学成 分、晶体结构或位向等)的差异。在电子束作用下产生不同强度的物理信号,使阴极射线管 荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度,从而获得具有一定衬度的图像。在扫描电镜的各 种图像中,二次电子像分辨率高,立体感强,所以在扫描电镜中主要靠二次电子成像。背散 射电子受元素的原子序数影响大,背散射电子像能够粗略地反映轻重不同的元素的分布信 息,所以常被用来定性地探测不同成分的元素的分布。X射线光子可以较为准确地进行化 学成分的定性与定量分析,所以可以用X射线信号作元素分布图。 3.5.1二次电子像 利用二次电子所成的像称为二次电子像。如前所述,二次电子信号的空间分辨率最高, 二次电子像的分辨率一般为3~6m。它代表着扫描电子显微镜的分辨率。 表面形貌衬度是由样品表面的不平整性所引起的。因为二次电子的信息主要来自样品 表面层5~10m的深度范围,所以表面形貌特征对二次电子的发射系数(也称发射率)有 仅限读者PB18030910本人使用,阅毕请删除,不要传播
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26材料分析方法 很大影响,实验证明,二次电子的发射系 数8与入射电子束和样品表面法线n之 间的夹角α有如下关系 8=8/cos a (3-3) 式中:8。是物质的二次电子发射系数,是 0.2 一个与具体物质有关的常数(见图 3-12)。 20° 40°60 可见二次电子的发射系数随α的增 () 大而增大。这是由于随着α的增大,入射 图312二次电子发射系数和人射角的关系 电子束的作用体积较靠近样品的表面,使 ()人射电子束与样品表面的夹角(人射角) 作用体积内产生的大量自由电子离开表 (b)二次电子产率与人射角的关系 面的机会增多:其次随α的增大,总轨迹 增长,引起价电子电离的机会增多。正因为如此,在样品表面四凸不平的部位,由于入射电 子束的作用所产生的二次电子信号的强度要比在样品表面其他平坦的部分产生的信号强度 大,因而形成了表面形貌衬度(见图3-13、图3-14)。 生 图313表面形貌对二次电子产率的影响 AuE-04.ON a (b) 图314二次电子的形貌像 (a)陶瓷烧结体的表面图像(b)多孔硅的剖面? 在收集器上加250~500V的正偏压,可以使低能二次电子走弯曲轨迹到达收集器,如 仅限读者P 8030910本人使用,阅毕请删除,不要传播
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第3章扫描电子显微镜27 图311所示。这样既可以提高有效的收集立体角,增大二次电子信号的强度,又可以将样 品那些背向收集器的部位产生的二次电子吸收到收集器中,显示出样品背向收集器部位的 细节,不至于形成阴影。 由于二次电子大部分是由价电子激发出来的,所以 原子序数对其的影响不明显。当原子序数Z<20时,8 0 随着Z的增加而增大;当Z>20时,8与Z几乎无关。 0.8 (如图3-15所示) 3.5.2背散射电子像 20406080100 背散射电子是被固体样品原子反射回来的一部分 人射电子,因而也称为反射电子或初级背散射电子,其 图3-15二次电子产率6和背散射电 能量在50eV到接近于入射电子的能量。利用背散射电 子产率刀随原子序数的变化 子的成像称为背散射电子像。背散射电子像既可以用 来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度 1.形貌衬度 同二次电子一样,样品表面的形貌也影响着背散射电子的产率,在α较大(尖角)处,背 散射电子的产率高;在α较小(平面)处,背散射电子的产率低。因为背反射电子来自一个 较大的作用体积,用背反射信号进行形貌分析时,分辨率远比二次电子低。此外,背反射电 子能量较高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到 背反射电子,掩盖了许多有用的细节。 2.成分村度 成分衬度是由样品微区的原子序数或化学成分的差异所造成的。背散射电子大部分是 被原子反射回来的入射电子,因此受核效应的影响比较大。根据经验公式,对于原子序数大 于10的元素,背散射电子发射系数可表示为 (34) 所以,背散射电子发射系数7随原子序数Z的增大而增大,如图315所示。 如果在样品表面存在不均匀的元素分布,则平均原子序数较大的区域将产生较强的背 散射电子信号,在背散射电子像上显示出较亮的衬度:反之,平均原子序数较小的区域在背 散射电子像上是暗区。因此,根据背散射电子像的明暗程度,可判别出相应区域的原子序数 的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。如图316所示,在二次电 子像中,基本上只有表面起伏的形貌信息,而在背散射电子像中,铅富集的区域亮度高,锡富 集的区域相对较暗。 3.背散射电子像的获得 背散射电子信号接收器由两块独立的检测器组成,位于样品的正上方,对有些既要进行 形貌观察又要进行成分分析的样品,将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加 减处理,便能得到单一信息(见图3-17)。 对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器的信号大小和极性相同:而对于形貌信息 来说,两个检测器得到的信号绝对值相同,极性相反。将两个检测器得到的信号相加,能得 到反映样品原子序数的信息(图3-18(a):相减能得到形貌信息(图3-18(b)。 仅限读者PB18030910本人使用,阅毕请删除,不要传播
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28川材料分析方法 (a) 图316锡铅镀层的表面图像 (知)二次电子像(b)背散射电子像 (b】 图3-17背散射电子探头的空间配置及工作原理 ()背散射电子探头的方向配置(b)工作原理 (a) (b)】 图318用背散射电子探头采集的图像 (a)成分像(b)形貌像 仅限读者PB18030910本人使用,阅毕请删除,不要传播
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第3章扫描电子显微镜129 3.6扫描电镜的主要优势 在形貌分析的各种手段中,扫描电镜的主要优势表现为分辨率高、放大倍数高、景深大。 以下根据扫描电镜的工作原理逐一说明扫描电镜具有这些优势的原因。 3.6.1分辨率 分辨率是扫描电子显微镜最重要的指标。同光学显微镜一样,分辨率是指扫描电镜图 像上可以分开的两点之间的最小距离。扫描电镜的分辨本领主要与下面几个因素有关。 (1)入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。如束斑 为10m,那么分辨本领最高也是10nm。一般配备热阴极电子枪的扫描电镜的最小束斑直 径可缩小到6nm,相应的仪器最高分辨本领也就在6nm左右。利用场发射电子枪可使束 斑直径小于3nm,相应的仪器最高分辨本领也就小至3nm (2)入射电子束在样品中的扩展效应如前所述,电子束打到样品上会发生散射,从而 发生电子束的扩散。扩散程度取决于入射电子束能量和样品原子序数的大小,入射电子束 能量越大,样品原子序数越小,电子束作用体积越大。产生信号的区域随电子束的扩散而增 大,从而降低了分辨率 (3)成像方式及所用的调制信号成像操作方式不同,所得图像的分辨率也不一样。 当以二次电子为调制信号时,由于二次电子能量比较低(小于50V),在固体样品中平均自 由程只有1~10nm,只有在表层5~10nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面,在 这样浅的表层里,入射电子与样品原子只发生次数很有限的散射,基本上未向侧向扩展。因 此,在理想情况下,二次电子像的分辨率约等于束斑直径。正是由于这个缘故,我们总是以 二次电子像的分辨率作为衡量扫描电子显微镜性能的主要指标。 当以背散射电子为调制信号时,由于背散射电子能量比较高,穿透能力比二次电子强得 多,可以从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30%)。在这样的深度范围,入射 电子已经有了相当宽的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子来自比二次电子大得多 的区域,所以背散射电子像的分辨率要比二次电子像低,一般在50~200m 至于以吸收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等作为调制信号的其他操作方 式,由于信号均来自整个电子束散射区域,所得扫描像的分辨率都比较低,一般在100m或 1000nm以上。 影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等 3.6.2放大倍数 扫描电镜的放大倍数的表达式为 M= (3-5) 式中:A。是荧光屏上图像的边长:A,是电子束在样品上的扫描振幅。一般A。是固定的(通 常为100mm),这样就可简单地通过改变A,来改变放大倍数。目前大多数商品扫描电镜的 放大倍数为20~20000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间。这就使扫描电镜在某种程度 上称补了光学显微镜和诱射申镜的不足。 仅限读者PB18030910本人使用,阅毕请删除,不要传播
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