20川材料分析方法 方向，向外发散，所以随着电子束进人样品的深度不断增加，入射电子的分布范围不断增大 同时动能不断减小，直至减小为零，最终形成一个规则的作用区域。对于轻元素样品，入射 电子经过许多次小角度散射，在尚未达到较大散射角之前即已深人样品内部一定的深度，随 散射次数的增多，散射角增大，才达到漫散射的程度。此时电子束散射区域的外形被叫作 “梨形作用体积”。如果是重元素样品，人射电子在样品表面不很深的地方就达到漫散射的 程度，电子束散射区域呈现半球形，被称为“半球形作用体积”。可见电子在样品内散射区 域的形状主要取决于原子序数。改变电子能量只引起作用体积大小的变化，而不会显著地 改变形状。 除了在作用区的边界附近，入射电子的动能很小，无法产生各种信号，在作用区内的大 部分区域，均可以产生各种信号，可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深 处为电子有效作用深度。但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面，成为有效 的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。 只有在距离表层0.4~2m深度范围内的俄歇电子才能逸出材料表面，所以，俄歇电子信号 是一种表面信号。与背散射电子相比，二次电子的能量相对较小，因此只有在距离表面5 10m深度范围内的二次电子才能逸出材料表面，而背散射电子却能够从更深的作用区 (100nm~1μm)逃逸出来。与电子相比，X射线光子不带电荷，受样品材料的原子核及核 外电子的作用较小，因此穿透深度更大，可以从较深的作用区(500nm~5μm)逸出材料表 面。 从图34可以看出，随着信号的有效作用深度增 加，作用区的范围增大，产生信号的空间范围也增大， 这对于信号的空间分辨率是不利的，因此在各种信号 中，俄歇电子和二次电子的空间分辨率最高，背散射电 -电子束 子的分辨率次之，X射线的空间分辨率最低。理论分 析表明，二次电子像的分辨率主要取决于电子探针的 次电 束斑（场发射电子枪）的尺寸和电子枪的亮度，目前最 高分辨率可低至0.25nm。因此扫描电镜的分辨率指 背散射电子 的是二次电子的分辨率。 特征X射线 3.3扫描电镜的工作原理 连续X射简 扫描电镜的工作原理（见图35）可以简单地归纳 为“光栅扫描，逐点成像”。“光栅扫描”的含义是电子 束受扫描系统的控制在样品表面上逐行扫描，同时，控图34电子束与周体物质的作用体积 制电子束的扫描线圈上的电流与显示器相应的偏转线 圈上的电流同步，因此，样品上的扫描区域与显示器上的图像相对应，每一物点均对应于 个像点。“逐点成像”的含义为电子束所到之处，每一物点均会产生相应的信号（如二次电 子等)，产生的信号被接收放大后用来调节像点的亮度，信号越强，像点越亮。这样，就在显 示器上得到了与样品上的扫描区域相对应但经过高倍放大的图像，图像客观地反映着样品 的形貌（或成分）信息。 扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在荧光屏上的扫描振幅和电子光学系 仅限读者PB 用 阅毕请删 不要传播
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第3章扫描电子显微镜‖21 电子枪 照明透镜系统 装光 样 至真空系 图35扫描电镜的工作原理 统中电子束在样品上的扫描振幅的比值，即 M=L/I (3-1) 式中：M为放大倍数：L为显像管的荧光屏尺寸；l为电子束在样品上的扫描距离。 3.4扫描电镜的构造 扫描电镜主要由电子光学系统、信号收集及图像显示和记录系统、真空系统和电源系统 三部分组成，其结构方框图见图36。下面对各部分的组成和功能分别给以介绍。 3.4.1电子光学系统 扫描电镜的电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、扫描系统和样品室等部件组成，见 图37。其作用是获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像 (尤其是二次电子像)分辨率，扫描电子束应具有较高的强度和尽可能小的束斑直径。电子 束的强度取决于电子枪的发射能力；束斑尺寸除了受电子枪的影响之外，还取决于电磁透镜 的会聚能力。 1.电子枪 人们一直在努力获得亮度高、直径小的电子源，在此过程中，电子枪的发展经历了发卡 式钨灯丝热阴极电子枪、六硼化镧(LaB。)热阴极电子枪和场发射电子枪三个阶段。 热阴极电子枪（见图3-8）依靠电流加热灯丝，使灯丝发射热电子，并经过阳极和灯丝之 间的强电场加速得到高能电子束。栅极的作用是利用负电场排斥电子，使电子束得以会聚。 钨灯丝电子枪发射率较低，只能提供亮度为10°103A/cm2、直径为20~504m的电子 源。经电子光学系统中的二级或三级聚光镜缩小聚焦后，在样品表面束流强度为10”~10 A/cm2时，扫描电子束的最小直径才能降至60~70nm。 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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22材料分析方法 电子枪 阳极 对中线圈 一聚光镜光佩 和0 一第一聚光镜 显像器 光侧调节旋钮 第二聚光镜 消相散 一偏转线 木经舒快 门直空系统 样品室 图36扫描电子显微镜的结构方框图 图3-7扫描电子显微镜的电子光学系统示意 六硼化镧阴极发射率比较高，有效发射截面可以做得小些（直径约为20m),无论是 亮度还是电子源的直径等性能都比钨阴极好。如果用30%的六硼化钡和70%的六硼化镧 混合制成阴极，性能还要好些。 堂电 (b) (c) 图3-8热阴极电子枪 (a)工作原理(b)钨灯丝(e)六硼化镧灯丝 场发射电子枪如图3-9所示。它利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场，使 阴极尖端发射电子，所以叫作场致发射或简称场发射。就目前的技术水平来说，建立这样的 强电场并不困难。如果阴极尖端半径为1000~5000nm,在尖端与第一阳极之间加3-5 kV的电压，在阴极尖端附近建立的强电场足以使它发射电子。在第二阳极几十千伏甚至几 百千伏正电势的作用下，阴极尖端发射的电子被加速到具有足够大的动量，以获得短波长的 人射电子束，然后电子束被会聚在第二阳极孔的下方（即场发射电子枪第一交叉点的位 仅限读 用， 阅毕请删除，不要传播
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第3章扫描电子显微镜23 置)，直径小至100nm。经聚光镜缩小聚焦，在样品表面可以得到3-5nm的电子束斑。 速电压 电子来10nm 200m (a) (6) 图3-9场发射电子枪 ()工作原理(b)场发射灯丝 在表31中对三种电子枪的具体指标作了比较，可以明显地看出，场发射电子枪(FEG) 在亮度、能量分散、束斑尺寸和寿命等方面均表现出明显的优势。 表31三种电子枪的性能对照 钨灯丝 六硼化镧灯丝 FEG 功函数山 4.5eV 2.4eV 4.5eV 温度T 2700K 1700K 300K 电流密度) 1x10 A/em 1×10oAcm2 交叉点尺寸山 50m 10m <0.01m 亮度 10 A/m 5×100Am 1×I05Vm 能量分散 3eV 5eV 0.3eV 电流稳定性 <1%/h <1%/h 5%/h 真空度 10-2P 10-Pa 10-Pa 寿命 100h 500h >1000h 2.电磁透镜 在扫描电镜（图3-6）中，电子枪发射出来的电子束经三个电磁透镜聚焦后，作用于样品 上。如果要求在样品表面扫描的电子束直径为，电子源（即电子枪第一交叉点）直径为 d。,则电子光学系统必须提供的缩小倍数 M=d/de (3-2) 经过电磁透镜的二级或三级聚焦，在样品表面上可得到极细的电子束斑，在采用场发射电子 枪的扫描电镜中，可形成一个直径为几纳米的电子束斑。最末级聚光镜因为紧靠样品上方， 且在结构设计等方面有一定特殊性，也被称为物镜。扫描电子束的发散度主要取决于物镜 光阑的半径与其至样品表面的距离（工作距离）之比。 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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24‖材料分析方法 3.扫描系统 扫描电镜的扫描系统由扫描信号发生器、放大控制器等电 入射电子束 子线路和相应的扫描线圈所组成。其作用是提供入射电子束在 样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信 号，改变入射电子束在样品表面的扫描振幅，以获得所需放大倍 数的扫描像。在物镜的上方，装备有两组扫描线圈，每一组扫描 线圈包括一个上偏转线圈和一个下偏转线圈，上偏转线圈装在 末级聚光镜的物平面位置。当上、下偏转线圈同时起作用时，电 物 子束在样品表面上作光栅扫描。既有x方向的扫描（行扫），又 有y方向的扫描（帧扫），通常电子束在x方向和y方向的扫描 总位移量相等，所以扫描光栅是正方形的（见图310）。 4.样品宰 扫描电镜主要接收来自样品表面一侧的信号，而且景深比 光学显微镜大得多，很适合于观察表面粗糙的大尺寸样品，所以 扫描电镜的样品室可以做得很大，同时也为安装各种功能的样图30电子束在样品表面 品台和检测器提供了空间。根据各种需要，现已开发出高温、低 的光栅扫描方式 温、冷冻切片及喷镀、拉伸、半导体、五维视场全自动跟踪、精确 拼图控制等样品台，还在样品室中安装了X射线波谱仪，能谱仪，电子背散射花样(EBSP) 大面积CCD、实时监视CCD等探测器。 3.4.2信号收集及图像显示和记录系统 1.信号收集系统 信号收集系统的作用是检测样品在人射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大 作为显像系统的调制信号。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。二次电子、背散射 电子等信号通常采用闪烁计数器来检测。 闪烁计数器是扫描电子显微镜中最主要的信号检测器。它由法拉第网杯、闪烁体、光导 管和光电倍增器所组成，如图3-11所示。当用来检测二次电子时，在法拉第网杯上加200 500V正偏压（相对于样品），吸引二次电子，增大检测有效立体角。当用来检测背散射电子 时，在法拉弟网杯上加50V负偏压，阻止二次电子到达检测器，并使进人检测器的背散射电 子聚焦在闪烁体上。闪烁体加工成半球形，其上喷镀几十纳米厚的铝膜作为反光层，既可阻 挡杂散光的干扰，又可作为12kV的正高压电极，吸引和加速进入栅网的电子。当信号电子 撞击并进入闪烁体时，将引起电离，当离子与自由电子复合时，将产生可见光信号，经由与闪 烁体相接的光导管，送到光电倍增器进行放大，输出电信号可达10A左右，经视频放大器 稍加放大后作为调制信号。这种检测系统线性范围很宽，具有很宽的频带(10z~1MHz) 和高的增益(10)，而且噪声很小。 2.图像显示和记录系统 图像显示和记录系统的作用是将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴 极射线管荧光屏上的图像或数字图像信号，供观察或记录，将数字图像信号以图形格式的数 据文件存储在硬盘中，可随时编辑或用办公设备输出。 仅限读者PE 18030910本人使用， 阅毕请删除 不要传播
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