30材料分析方法 3.6.3景深 景深是指焦点前后的距离范围，在该范围内所有物点所成的图像均符合分辨率要求，可 以成清晰的图像。换句话说，景深是可以被看清的距离范围。扫描电子显微镜的景深比透 射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，所以扫描电子像富有立 体感，并很容易获得一对同样清晰聚焦的立体对照片，进行立体观察和立体分析。 当一束略微会聚的电子束照射在样品上时，在焦点处电子束的束斑最小，离开焦点越 远，电子束发散程度越大，束斑越大，分辨率越低，当束斑大到一定程度后，会超过对图像分 辨率的最低要求，即超过景深的范围。由于电子束的发散度很小，它的景深取决于临界分辨 本领d,和电子束入射半角。其中临界分辨本领d与放大倍数有关，人眼的分辨本领大约 是0.2mm,在经过放大后，要使人感觉物像清晰，必须使电子束的分辨率高于临界分辨率d。 (单位为mm)。 (3-6) 由图3-19可知，扫描电镜的景深（单位为mm) d 0.2 F=tan o.=Muan c. (3-7) 因此随放大倍数降低和入射电子角减小，景深会增大。电子束的入射角可以通过改变光阑 尺寸和工作距离来调整，用小尺寸的光阑和大的工作距离可以获得小的入射电子角（如图 3-19(b)。 级透镜 工作距离 光 图3-19景深随工作参数变化的情况 ()电子束入射半角的影响(b)工作距离的影响 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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第3章扫描电子显微镜川31 3.7扫描电镜的制样方法 扫描电镜的优点是能直接观察块状样品。但为了保证图像质量，对样品表面的性质有 如下要求： ①导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像： ②具有抗热辐照损伤的能力，在高能电子轰击下不分解、变形： ③具有高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像良好的信噪比 对于不能满足上述要求的样品，如陶瓷、玻璃和塑料等绝缘材料，导电性差的半导体材 料，热稳定性不好的有机材料和二次电子、背散射电子系数较低的材料，都需要进行表面镀 膜处理。某些材料虽然有良好的导电性，但为了提高图像的质量，仍需进行镀膜处理。比如 在高倍（例如大于2000倍）下观察金属断口时，由于存在电子辐照所造成的表面污染或氧 化，影响二次电子逸出，喷镀一层导电薄膜能使分辨率大幅度提高。 在扫描电镜制样技术中用得最多的是真空蒸发和离子溅射镀膜法。最常用的镀膜材料 是金。金的熔点较低，易蒸发：与通常使用的加热器不发生反应：二次电子和背散射电子的 发射效率高：化学稳定性好。对于X射线显微分析、阴极荧光研究和背散射电子像观察等 碳、铝或其他原子序数较小的材料作为镀膜材料更为合适。 膜厚的控制应根据观察的目的和样品的性质来决定。一般来说，从图像的真实性出发， 膜厚应尽量薄一些。对于金膜，通常控制在20~80nm。如果进行X射线成分分析，为减小 吸收效应，膜厚应尽可能薄一些。 3.8扫描电镜应用实例 3.8.1断口形貌分析 由于扫描电镜的景深大，放大倍数高，所以其在对表面凹凸不平的断口进行形貌分析时 具有得天独厚的优势。图3-20是一组1018号钢在不同温度下的断口形貌。在室温和高于 室温的温度下，1018号钢发生塑性断裂，呈现出典型的韧窝状形貌。韧窝的形成与材料中 的夹杂物有关，在外加应力作用下，夹杂物成为应力集中的中心点，周围的基体在高度集中 的应力的作用下与夹杂物分离，形成微孔洞，微孔洞不断长大互相连接，形成大的孔洞，大的 孔洞继续长大并连接后，材料会发生断裂。图3-20()中不仅可以看到微孔洞，而且可以看 到明显的夹杂物存在，非常直观地说明了韧性断裂的机制。 当试验温度低于1018号钢的韧脆转变温度时，在拉伸应力的作用下，材料会发生脆性 断裂。这种断裂方式吸收的能量很少，通常沿低指数晶面发生开裂，故也称为解理断裂。脆 性断裂通常发生在体心立方和密排六方结构中，因为这些结构没有足够多的滑移系来满足 塑性变形。脆性断裂的特征是存在一些光滑的解理面，如图3-20(b)所示。 1018号钢的韧脆转变温度在295K左右，在此温度下，材料的断裂表现出明显的二重 性，既有脆性断裂的特征，也有塑性断裂的特征，如图320（©）所示，图的左上部分是脆性断 裂区，右下部分是塑性断裂区。 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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32川材料分析方法 (c) 图3-201018号钢在不同温度下的断口形貌 (a)塑性断裂(b)跪性断裂（©）塑性和脆性断裂同时存在 3.8.2纳米材料形貌分析 由于扫描电镜具有极高的分辨率和放大倍数，所以非常适合分析纳米材料的形貌和组 态。图321是用多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌，其中模板已经被溶解掉。可以看 出纳米线排列非常整齐，直径在100nm以下。 (a) (6) 图32引用多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌 (a)低倍像(b)高倍像 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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第3章扫描电子显微镜川33 图3-22是铅笔状Z0纳米线，除了在形状上保持规则的排列以外，它们在底部连接成 梳状。这种材料由于尖端非常细小、规则，可以用来制造场发射的电极。 0y30372 1600 图3-22Z0纳米线的二次电子像 3.8.3在微电子工业方面的应用 由于现代微电子制造的集成度越来越高，器件的尺寸已经达到纳米尺度，必须有相应的 高分辨率的检测手段，扫描电镜适逢其时，在现场检测和后续失效分析中发挥着不可替代的 作用。图3-23(a)是芯片连线的表面扫描电镜图像，图3-23(b)是CCD相机的光电二极管 剖面图。这些扫描电镜图像可以用来判定器件的尺寸及形状是否符合工艺要求，从而确定 工艺是否正常。 a 图3-23芯片的扫描电镜图像 (a)芯片导线的表面形貌图(b)CCD相机的光电二极管剖面图 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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34川材料分析方法 第4章扫描探针显微分析技术 19世纪80年代初期，扫描探针显微镜(SPM)因首次在实空间展现了硅表面的原子图 像而震动了世界。从此，SPM在基础表面科学、表面结构分析和从硅原子结构到活体细胞 表面微米尺度的突出物的三维成像等学科中发挥着重要的作用。 扫描探针显微镜是一种具有宽广观察范围的成像工具，它延伸至光学和电子显微镜的 领域。它也是一种具有空前高的3D分辨率的轮廓仪。在某些情况下，扫描探针显微镜可 以测量诸如表面电导率、静电电荷分布、区域摩擦力、磁场和弹性模量等物理特性。 扫描探针显微镜(SPM)是一类仪器的总称，它们以从原子到微米级别的分辨率研究材 料的表面特性。所有的SPM都包含图4-1所示的基本部件。 检测针尖垂直位置的方法 样品 针针尖 图41SPM的基本构成 下面介绍扫描隧道显微镜、原子力显微镜和一些常用的扫描探针显微镜的工作原理。 4.1扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜(STM)是所有扫描探针显微镜的祖先，它是在l98l年由Gerd Binnig 和Heinrich Rohrer在苏伊士IBM实验室发明的。5年后，他们因此项发明被授予诺贝尔物 理学奖。STM是第一种能够在实空间获得表面原子结构图像的仪器。 STM使用一种非常锐化的导电针尖，而且在针尖和样品之间施加偏置电压，当针尖和 样品接近至大约相距1m时，根据偏置电压的极性，样品或针尖中的电子可以“隧穿”过间 仅限读者P 8030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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