第2章光学显微技术川15 2.5.4抛光 抛光的目的是尽快把磨光工序留下的变形层除去，以得到一个平整无划痕无变形的镜 面，这样的表面是观察真实显微组织的基础。抛光方法通常有三种，即机械抛光、电解抛光 和化学抛光，其中机械抛光比较常用。 (1)机械抛光机械抛光与磨光的机制基本相同，即嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒 都可以看成是一把刨刀，由于磨粒只能以弹性力与样品作用，它所产生的切屑、划痕及变形 层要比磨光时细小得多。机械抛光通常分为两个阶段来进行。首先是粗抛，目的是除去磨 光的变形层，一般将3~9m的金刚石研磨剂添加到无绒或短绒抛光布上进行。最终抛光 也称精抛，其目的是去除磨痕并改善样品表面的光反射性，通常还会改善材料的分辨率。这 一阶段通常采用1m的金刚石、0.02~0.06m的氧化铝或二氧化硅研磨剂，并且根据制 备材料的不同选取适宜的无绒、短绒、中绒或长绒抛光布。此外，机械抛光也可以在上述的 自动制样设备上进行，必要时需添加适量润滑液以预防样品过热或表面变形。 (2)电解抛光电解抛光可以较快地制备出表面没有变形层的样品，并具有重现性 但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性、显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈 地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及检验夹杂物的金相样品，在失效分析 和图像分析工作中也不提倡使用。 电解抛光装置如图2-13(a)所示。样品接阳极，不锈钢板作阴极，放入电解液中，接通 电源后，阳极发生溶解，金属离子进入溶液中。电解抛光的原理可以用薄膜假说的理论来解 释，如图213(b)所示。电解抛光时，在原来高低不平的样品表面上形成一层具有较大电阻 的薄膜，样品凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄电阻越小，电流密度越大，金属溶解速度越 快，从而使凸起部分渐趋平坦，最后形成光滑平整的表面。 温度计 搅拌器电解液 金属品样 氧化物层 冷却水 动电解液 开关 50-100V(直流) (a) (b) 图2-13电解抛光装置与电解抛光原理 (a)电解抛光装置(b)电解抛光原理 (3)化学抛光化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。化学抛光的原理与 电解抛光类似，是化学药剂对样品表面不均匀溶解的结果。在溶解的过程中表层也产生 层氧化膜，但化学抛光对样品原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢。因此经化学抛光后 的磨面较光滑但不十分平整，有波浪起伏。这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力之内，可以 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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16川材料分析方法 用显微镜作低倍和中倍观察 2.5.5腐蚀 大多数金属组织中不同的相对于光具有相近的反射能力，在显微镜下常常无法看到光 滑平面样品的组织细节。为此必须用一定的化学试剂对样品表面进行腐蚀，选择性地溶解 掉某些部分（如晶界），从而使样品表面呈现微小的凹凸不平：这些凹凸不平都在光学系统 的景深范围内，用显微镜就可以看清楚样品组织的形貌、大小和分布。常用的腐蚀方法有化 学腐蚀法和电解腐蚀法。 (1)化学腐蚀纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排 列不规则，具有较高的自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来，在显微镜下可 以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深，由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蚀 后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射进入物镜的光线不同，可看到 明暗不同的晶粒。 两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀的过程。两个组成相具有不同的电极电位，在 腐蚀剂中，形成极多微小的局部电池。具有较高负电位的一相成为阳极，被溶入电解液中而 逐渐凹下去：具有较高正电位的另一相为阴极，保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清 楚地显示出合金的两相。多相合金的腐蚀主要也是一个电化学溶解的过程。 化学腐蚀一般通过浸入或擦拭的方式进行。擦拭特别适于在大气氛围下易形成氧化保 护膜的金属和合金，例如不锈钢、铝、镍、铌、钛以及它们的合金。擦拭最好用脱脂棉，以免划 伤抛光后的表面。腐蚀时间的长短随腐蚀剂强度变化，因此只能根据经验来定，常见时间范 围从几秒到几分钟 (2)电解腐蚀电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电 解抛光时小。这时在样品磨面上一般不形成薄膜，由于各相之间、晶粒与晶界之间电位不 同，在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难 于用化学腐蚀法腐蚀的材料，比如不锈钢。 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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第3章扫描电子显微镜川17 第3章 扫描电子显微镜 3.1扫描电镜的特点 反射式的光学显微镜虽可以直接观察大块样品，但分辨本领、放大倍数、景深都比较低 透射电子显微镜分辨本领、放大倍数虽高，但对样品厚度的要求却十分苛刻，因此在一定程 度上限制了它的应用。扫描电子显微镜（图31）的成像原理与光学显微镜及透射电子显微 镜不同，它不用透镜放大成像，而是以类似电视或摄像机的成像方式，用聚焦电子束在样品 表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像。 图31扫描电子显微镜 由于采用精确聚焦的电子束作为探针和独特的工作原理，扫描电子显微镜表现出了独 特的优势，包括以下几个方面。 ①高的分辨率。由于采用精确聚焦的电子束作为探针和独特的工作原理，扫描电镜具 有比光学显微镜高得多的分辨率。近些年来，由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应 用得到普及，使扫描电镜的分辨本领获得较显著的提高，现代先进的扫描电镜的分辨率已经 达到1nm左右。 ②有较高的放大倍数，在20-20万倍之间连续可调。 ③有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种样品凹凸不平表面的细微 结构。 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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18材料分析方法 ④配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。低加 速电压，低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪相继商品化，这大大提高了扫描电 镜的综合、在线分析功能 ⑤样品制备简单。 图3-2为多孔硅样品在光学显微镜和扫描电子显微镜下所成的图像，二者相比，光学显 微镜的图像景深很小，只能看清硅柱在某一高度附近的形貌，成像质量很差，但扫描电子显 微镜的图像景深很大，多孔硅柱的不同高度都能成清晰的像，而且分辨率很高，因此可以得 到完整的多孔硅的形貌像。 (b 图32多孔硅的两种图像比较 ()光学显微镜图像(b)扫描电子显微镜图像 3.2电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电子显微镜利用电子束激发样品中的原子，收集各种信号，并加以分析处理，得到 样品的形貌和成分信息。下面对电子束与固体物质作用的机制和产生的信号作全面的 介绍。 3.2.1弹性散射和非弹性散射 当一束聚焦电子束沿一定方向入射到样品内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子 库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散射。按照电子的动能是否变化，可 以将散射分为两类。 (1)弹性散射如果在散射过程中入射电子只改变方向，总动能基本上无变化，这种散 射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品 厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结构。 (2)非弹性散射如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，这种散射称 为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息的产 生。非弹性散射电子损失了部分能量，方向也有微小变化。其可用于电子能量损失谱，提供 成分和化学信息，也能用于特殊成像或衍射模式。 在电子显微镜收集的某一种信号中，常常既包括弹性散射电子，又包括非弹性散射电 子。 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除， 不要传播
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第3章扫描电子显微镜川19 3.2.2电子显微镜常用的信号 电子显微镜通常采集的信号包括二次电子，背散射电子、X射线等，如图33所示。 (1)二次电子二次电子是指被入射电子轰击出来的样品中原子的核外电子。当人射 电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失部分能量(30~50©V),这部分 能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中 的自由电子，即二次电子。二次电子对样品表面状态非常敏感，能有效地显示样品表面的微 观形貌。由于它发自样品表层，产生二次电子的面积与入射电子的照射面积大体一致，所以 二次电子的分辨率较高，一般可达到5~10m。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子的分 辨率。 (2)背散射电子背散射电子是指被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。它 既包括与样品中原子核作用而产生的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而产 生的非弹性背散射电子，其中弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散 射电子反映了样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别，产额随原子序数的增加而增 加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以显示原子序数衬度，进行定 性成分分析。 (3)X射线·当人射电子和原子中内层电 子发生非弹性散射作用时也会损失部分能量 弹性背散射电 单性背射电子 (约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电 子发生电离，使一个原子失掉一个内层电子而 变成离子，这种过程称为芯电子激发。在芯电 子激发过程中，除了能产生二次电子外，还伴随 着另外一种物理过程。失掉内层电子的原子处 次电子 于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的 X附线光子 选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过 图33电子束与固体样品作用产生的三种主要程中可能发射具有特征能量的X射线光子 信号：二次电子、背散射电子和X射线 由于X射线光子反映了样品中元素的组成情 况，因此可以用于分析材料的成分。详细的介 绍见本书第3篇。 此外，电子束与样品作用还可以产生俄歇电子和透射电子等。入射电子在样品原子激 发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余的能量如果不是以X射线光子的形式放出，而 是传递给一个最外层电子，该电子获得能量挣脱原子核的束缚，并逸出样品表面，成为自由 电子，这样的自由电子称为俄歇电子。俄歇电子是俄歇电子能谱仪的信号源，详细的介绍见 本书第3篇第14章俄歇电子能谱部分。 透射电子是穿透样品的入射电子，包括未经散射的入射电子、弹性散射电子和非弹性散 射电子。这些电子携带着被样品衍射、吸收的信息，用于透射电镜的成像和成分分析，详细 的介绍见本书第3篇第9章电子衍射及显微分析部分。 3.2.3各种信号的深度和区域大小 当一束高能电子照射在材料上时，电子束将受到物质原子的散射作用，偏离原来的入射 仅限读者PB18030910本人使用，阅毕请删除，不要传播
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