若:滤液浑浊应再过滤一次。2、减压过滤操作:减压过滤也就是抽滤,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸过程:1)安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口是否漏气;2)修剪滤纸,使其略小于布式漏斗,但要把所有的孔都覆盖住,并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密;3)将固液混合物转移到滤纸上;4)打开抽气泵开关,开始抽滤。5)过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接管,后关抽气泵。【注记】此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。3、热过滤操作:准备好热水漏斗,把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热,在玻璃漏斗中放一扇形折叠滤纸,将热溶液分2~3次迅速滤入100mL烧杯中。每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加。过滤过程中,热水漏斗和溶液分别保持小火加热,以免冷却。待所有溶液过滤完毕,用少量热水洗涤烧杯和滤纸上因冷却而析出的少许晶体,减少损失
若:滤液浑浊应再过滤一次。 2、减压过滤操作: 减压过滤也就是抽滤,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液 分离的目的. 装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸 过程: 1)安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口 是否漏气; 2)修剪滤纸,使其略小于布式漏斗,但要把所有的孔都覆盖住,并滴 加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密; 3)将固液混合物转移到滤纸上; 4)打开抽气泵开关,开始抽滤。 5)过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接管,后关抽气泵。 【注记】此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶 状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉 淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透 过。 循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压 力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支 管相对。 布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把 瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴 紧,然后开始过滤。 当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防 反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。 3、热过滤操作: 准备好热水漏斗,把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热,在玻璃漏斗 中放一扇形折叠滤纸,将热溶液分 2~3 次迅速滤入 100 mL 烧杯中。每次 倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加。过滤过程中,热水 漏斗和溶液分别保持小火加热,以免冷却。待所有溶液过滤完毕,用少量 热水洗涤烧杯和滤纸上因冷却而析出的少许晶体,减少损失
实验三试剂、试纸、滤纸的认知、使用与管理一、学习目标1.了解化学试剂的规格及适用范围2.合理选择和保管化学试剂3.了解常用试纸的类型及使用4.了解常用试剂的制备5.了解滤纸的类型、标识和合理使用二、教学内容1.化学试剂的规格、适用范围1).试剂的划分按纯度分:优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂特殊试剂:光谱纯、色谱纯、基准试剂、生化试剂除此之外,尚有工业纯。2).试剂的规格、适用范围(见下表)等级名称英文名称符号标签颜色适用范围GR绿色一级品优级纯Guarantee Reagent精密的分析研究AR红色二级品分析纯Analytical Reagent精密的定量分析CP蓝色三级品化学纯ChemicalPure一般定性及化学制备LR四级品棕色或黄色实验纯Laboratorial Reagent一般的化学制备实验特殊试剂1纯度适用范围色谱纯色谱分析的基准试剂基准试剂纯度相当于或高于GR试剂滴定分析的基准试剂直接配制标准溶液生化试剂生物化学实验2.化学试剂的选择选择原则:在满足实验要求的前提下,选用低价位的试剂。3.化学试剂的保管化学试剂保存在通风、干燥、洁净的房间,专人保管。1).相互发生反应的试剂:分开存放。2).易燃易爆试剂:分开贮存于阴凉通风、不受阳光直射之地。3).见光分解、易为空气氧化、易挥发试剂:阴暗处贮存4).吸水性强的试剂:试剂瓶口严格密封。5)剧毒试剂:专人保管,严格管理。氧化剂、还原剂应密封、避光保存。6).易腐蚀玻璃的试剂:用塑料瓶贮存。7).低沸点试剂:储存于低温、阴暗处。4.试纸的类型及使用1).试纸的制备:用滤纸浸渍指示剂或液体试剂制成。用化学药品浸渍过的、可通过其颜色变化检验液体或气体中某些物质存在的一类纸
实验三 试剂、试纸、滤纸的认知、使用与管理 一、学习目标 1.了解化学试剂的规格及适用范围 2.合理选择和保管化学试剂 3.了解常用试纸的类型及使用 4.了解常用试剂的制备 5.了解滤纸的类型、标识和合理使用 二、教学内容 1.化学试剂的规格、适用范围 1).试剂的划分 按纯度分:优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂 特殊试剂:光谱纯、色谱纯、基准试剂、生化试剂 除此之外,尚有工业纯。 2).试剂的规格、适用范围(见下表) 等级 名称 英文名称 符号 标签颜色 适用范围 一级品 优级纯 Guarantee Reagent GR 绿色 精密的分析研究 二级品 分析纯 Analytical Reagent AR 红色 精密的定量分析 三级品 化学纯 Chemical Pure CP 蓝色 一般定性及化学制备 四级品 实验纯 Laboratorial Reagent LR 棕色或黄色 一般的化学制备实验 特殊试剂 纯度 适用范围 色谱纯 色谱分析的基准试剂 基准试剂 纯度相当于或高于 GR 试剂 滴定分析的基准试剂 直接配制标准溶液 生化试剂 生物化学实验 2.化学试剂的选择 选择原则:在满足实验要求的前提下,选用低价位的试剂。 3.化学试剂的保管 化学试剂保存在通风、干燥、洁净的房间,专人保管。 1).相互发生反应的试剂:分开存放。 2).易燃易爆试剂:分开贮存于阴凉通风、不受阳光直射之地。 3).见光分解、易为空气氧化、易挥发试剂:阴暗处贮存 4).吸水性强的试剂:试剂瓶口严格密封。 5).剧毒试剂:专人保管,严格管理。氧化剂、还原剂应密封、避光保存。 6).易腐蚀玻璃的试剂:用塑料瓶贮存。 7).低沸点试剂:储存于低温、阴暗处。 4.试纸的类型及使用 1).试纸的制备:用滤纸浸渍指示剂或液体试剂制成。 用化学药品浸渍过的、可通过其颜色变化检验液体或气体中某些物质存 在的一类纸
比如,PH试纸是用多种酸碱指示剂进行浸渍的,用来检验物质的酸性或碱性,或待测溶液的近似pH值。用碘化钾浸渍的试纸,用以检验硫化物,纸质柔软。吸收性能好。水浸泡不膨胀。不破裂。用棉浆或漂白精制硫酸盐木浆为原料,经游离状打浆,在长网造纸机上低压榨压力下抄造而成。原纸经不同的化学药剂浸渍、干燥后即制成不同用途的试纸。用指示剂或试剂浸过的干纸条。可用以检验溶液的酸碱性和某种化合物、原子、离子的存在。如石蕊试纸"、碘化钾淀粉试纸、酚试纸、广范ph试纸、血糖试纸、温度试纸等!2).试纸的用途:用于定性检验。3).常用试纸:酸、碱性试纸,特性试纸。A.酸碱性试纸第一类:PH试纸a.广范PH试纸:PH值变化1个单位,测量范围广(1-14)。b.精密PH试纸:PH值变化小于1个单位,测量范围窄。酸碱试纸:酸碱试纸,分石蕊试纸和广用试纸两种,用来检测溶液的酸碱性的石蕊试纸和广用试纸都是用来测量溶液的酸碱度的指示用具。石蕊试纸是将纸张浸於含石蕊试剂的溶液中制成。石蕊试纸在酸性液中呈红色,在碱性液中呈蓝色。故要侦检酸性液时宜用蓝色石蕊试纸,侦检碱性液时则用红色石蕊试纸。广用试纸则是由数种指示剂混合成的混合指示剂浸染而成,其变色范围由酸至碱乃由红橙黄绿蓝各色连续变化而得,故可较石蕊试纸更准确的指出酸碱度的强弱程度。如图中左一,为以蓝色石蕊试纸测试酸性溶液,呈红色。左二则为以红色石蕊试纸测试碱性液,呈蓝色。右一为以广用试纸测试碱性液呈深蓝色。右二则为以广用试纸测试酸液得红色。酸碱试纸在干燥时无法侦检干燥气体的酸碱性,故若要侦检气体的酸碱性必须先将试纸润湿,才会产生反应。酸碱性试纸遇酸性或碱性溶液分别呈现不同的颜色。例如石蕊试纸遇碱性溶液(pH>7)呈蓝色;遇酸性溶液(pH<7)呈红色。可分为两种:①单一型酸性试纸,纸上只有一种指示剂,例如石蕊试纸(见彩图)、刚果红试纸(pH<3呈蓝紫色,pH>5呈红色)、酚酰试纸(pH<8.2无色,pH>10呈红色②广范围pH试纸,纸上载有几种指示剂,例如以一定比率配合的甲基黄、甲基红、溴百里酚蓝、直里酚蓝和酚酸。它在不同pH时呈现不同的颜色(见彩图),所以又称万用试纸。广范围试纸的种类很多,变色pH间隔有1、0.5、0.2~0.3个pH级几种。有的可测pH范围较宽,有的较窄,例如pH范围可以有1~14、5~10、0~0.25、2.5~4.5、5.2~7.2等。当一般酸碱性试纸接触溶液时会产生渗色现象,即试纸上的指示剂会渗散。近年来,国外生产一种不渗色试纸,它是将活性染料连接于试纸的基体纤维素上制成的,其形式是染料-S02-CH2-CH2-0-纤维素,染料的结构随pH的不同而有所变化,并显示不同颜色。用这种试纸测试时,不会污染被测对象。用纯净的水冲洗,试纸也不变色。它对光稳定,缺点是达到平衡较慢。这种试纸可用于测试混浊液、人体体液、食品等。另外,还有一种试纸不但可测pH,还可测缓冲
比如,pH 试纸是用多种酸碱指示剂进行浸渍的,用来检验物质的酸性 或碱性,或待测溶液的近似 pH 值。用碘化钾浸渍的试纸,用以检验硫化 物,纸质柔软。吸收性能好。水浸泡不膨胀。不破裂。用棉浆或漂白精制硫 酸盐木浆为原料,经游离状打浆,在长网造纸机上低压榨压力下抄造而成。 原纸经不同的化学药剂浸渍、干燥后即制成不同用途的试纸。 用指示剂或试剂浸过的干纸条。可用以检验溶液的酸碱性和某种化合 物、原子、离子的存在。如石蕊试纸[1]、碘化钾淀粉试纸、酚酞试纸、广范 p h 试纸、血糖试纸、温度试纸等! 2).试纸的用途:用于定性检验。 3).常用试纸:酸、碱性试纸,特性试纸。 A. 酸碱性试纸 第一类: PH 试纸 a.广范 PH 试纸:PH 值变化 1 个单位,测量范围广(1-14)。 b.精密 PH 试纸:PH 值变化小于 1 个单位,测量范围窄。 酸碱试纸: 酸碱试纸,分石蕊试纸和广用试纸两种,用来检测溶液的酸碱性的。 石蕊试纸和广用试纸都是用来测量溶液的酸碱度的指示用具。石蕊试纸 是将纸张浸於含石蕊试剂的溶液中制成。石蕊试纸在酸性液中呈红色,在碱 性液中呈蓝色。故要侦检酸性液时宜用蓝色石蕊试纸,侦检碱性液时则用红 色石蕊试纸。广用试纸则是由数种指示剂混合成的混合指示剂浸染而成,其 变色范围由酸至碱乃由红橙黄绿蓝各色连续变化而得,故可较石蕊试纸更准 确的指出酸碱度的强弱程度。如图中左一,为以蓝色石蕊试纸测试酸性溶 液,呈红色。左二则为以红色石蕊试纸测试碱性液,呈蓝色。右一为以广用 试纸测试碱性液呈深蓝色。右二则为以广用试纸测试酸液得红色。酸碱试纸 在干燥时无法侦检干燥气体的酸碱性,故若要侦检气体的酸碱性必须先将试 纸润湿,才会产生反应。 酸碱性试纸 遇酸性或碱性溶液分别呈现不同的颜色。例如石蕊试纸遇碱 性溶液(pH>7)呈蓝色;遇酸性溶液(pH<7)呈红色。可分为两种: ① 单一型酸性试纸,纸上只有一种指示剂,例如石蕊试纸(见彩图)、 刚果红试纸(pH<3 呈蓝紫色,pH>5 呈红色)、酚酞试纸(pH<8.2 无色,pH> 10 呈红色② 广范围 pH 试纸,纸上载有几种指示剂,例如以一定比率配合的 甲基黄、甲基红、溴百里酚蓝、百里酚蓝和酚酞。它在不同 pH 时呈现不同的 颜色(见彩图),所以又称万用试纸。广范围试纸的种类很多,变色 pH 间隔有 1、0.5、0.2~0.3 个 pH 级几种。有的可测 pH 范围较宽,有的较窄,例如 pH 范围可以有 1~14、5~10、0~0.25、2.5~4.5、 5.2~7.2 等。当一般酸碱 性试纸接触溶液时会产生渗色现象,即试纸上的指示剂会渗散。近年来,国 外生产一种不渗色试纸,它是将活性染料连接于试纸的基体纤维素上制成的, 其形式是染料-SO2-CH2-CH2-O-纤维素,染料的结构随 pH 的不同而有所变化, 并显示不同颜色。用这种试纸测试时,不会污染被测对象。用纯净的水冲洗, 试纸也不变色。它对光稳定,缺点是达到平衡较慢。这种试纸可用于测试混 浊液、人体体液、食品等。另外,还有一种试纸不但可测 pH,还可测缓冲
区间试纸是一种可以测定浓度范围的试纸。以测定水质硬度的区间试纸为例,四小片试纸粘着在一条塑料片上,每片试纸上荷载一定量的指示剂和缓冲剂以及不同量的乙二胺四乙酸。试纸浸入水中后,从四个小片的颜色变化,就可估计出水的硬度。测定C1-的试纸可用滤纸荷载不同量的硝酸银,并加入一定量的铬酸盐作指示剂:测定时在试纸上滴加3纳升的试样,从颜色变化可测定C1-的含量。B.第二类:石蕊试纸a.红色石蕊试纸:碱性使红色石蕊试纸变蓝。b.蓝色石蕊试纸:酸性使蓝色石蕊试纸变红。C.第三类;其他试纸a.酚酰试纸:遇碱变红。b.苯胺黄试纸(黄):遇酸变红。D.特性试纸a.淀粉-碘化钾试纸用途:检验Cl2、Br2、NO2、O2、HCIO、H2O2等氧化剂。b.醋酸铅试纸(3%)用途:检验H2SC.硝酸银试纸用途:检验砷化氢。原理:氧花-还原反应,银析出变黑。4).试纸的使用取小块于表面血边缘,用玻棒沾少量试液于试纸中部,观察变化:硝酸银试纸、醋酸铅试纸是润湿后盖在管口。生化测定试纸是将生化试剂固定在试纸上而成,用以检验血液、尿、粪便和其他体液中的生化物质,例如血清、血浆和尿中的胆红素和蛋白质、葡萄糖、血红素、酮体、亚硝酸盐、尿胆素原等。试剂试纸
区间试纸 是一种可以测定浓度范围的试纸。以测定水质硬度的区间试纸为例,四 小片试纸粘着 试纸 在一条塑料片上,每片试纸上荷载一定量的指示剂和缓冲剂以及不同量的乙 二胺四乙酸。试纸浸入水中后,从四个小片的颜色变化,就可估计出水的硬 度。测定 Cl-的试纸可用滤纸荷载不同量的硝酸银,并加入一定量的铬酸盐 作指示剂;测定时在试纸上滴加 3 纳升的试样,从颜色变化可测定 Cl-的含 量。 B.第二类:石蕊试纸 a. 红色石蕊试纸:碱性使红色石蕊试纸变蓝。 b. 蓝色石蕊试纸:酸性使蓝色石蕊试纸变红。 C. 第三类;其他试纸 a.酚酞试纸:遇碱变红。 b.苯胺黄试纸(黄):遇酸变红。 D. 特性试纸 a.淀粉-碘化钾试纸 用途:检验 Cl2、Br2、NO2、O2、HClO、H2O2 等氧化剂。 b. 醋酸铅试纸(3%) 用途:检验 H2S c. 硝酸银试纸 用途:检验砷化氢。原理:氧花-还原反应,银析出变黑。 4).试纸的使用 取小块于表面皿边缘,用玻棒沾少量试液于试纸中部,观察变化;硝酸银试 纸、醋酸铅试纸是润湿后盖在管口。 生化测定试纸 是将生化试剂固定在试纸上而成,用以检验血液、尿、粪便和其他体液 中的生化物质,例如血清、血浆和尿中的胆红素和蛋白质、葡萄糖、血红 素、酮体、亚硝酸盐、尿胆素原等。 试剂试纸
为了野外或现场测试和携带的方便,有时也可将试剂吸着在滤纸上,剪成一定面积的滤纸小片,每片滤纸上荷载有一定量的试剂,测试时可直接将这种滤纸片加进被测溶液中,试剂试纸的缺点是某些试剂在滤纸上吸附较牢,不易释放出来。试片:荷载化学试剂的纸张,用于化学分析;制成的商品,或为卷状,或为小条状。如果将一小片试纸粘着在一小条塑料片上,则叫做试片。定性和半定量试纸纸上浸渍有灵敏度和选择性都高的试剂,与被检对象接触时显示特征颜色,以颜色深浅与所附标准色阶比较,可作半定量测定。例如,用于检出硫化氢的乙酸铅试纸、检出臭氧和氧化剂的碘化钾-淀粉试纸、检出硼酸盐的姜黄试纸等。Merckoguant牌试纸是一种半定量试纸,可用于测定水中的Al、NH婴、As、Ca、Cl、CN、CrO 、Co、Cu、Fe、Ag、K、Mn、Ni、NO娜、NO娱、SO媽、Sn、Zn、抗坏血酸、过氧化物以及水的总硬度等。各种试纸的标准色阶间隔不一,例如有5~20~50~125~250~500毫克/升的,也有10~25~50~100~250~500毫克/升的。由于这种试纸的色阶间距较大,分辨力不太高,故只能作半定量分析。如果存在干扰元素,事先须经前处理。为了提高选择性,还出现了一种商品,称多层试纸,它由几层构成分别涂以胶粘剂、缓冲剂、掩蔽剂、氧化剂(或还原剂)、显色剂等,有时一层上就包含有几个组分。5.滤纸的类型、标识和合理使用1).滤纸类型按用途分:定量滤纸、定性滤纸。按过滤速率分:快(白带)、中(蓝带)、慢(红带)。2).滤纸的用途定量滤纸(无灰滤纸,灼烧后小于0.1mg)用于定量分析,重量分析使用定量滤纸。定性滤纸用于一般沉淀的分离,不能用于定量分析。试剂:优级纯、分析纯、化学纯、基准试剂、光谱纯试剂各一瓶。溶液:盐酸液(500ml),氢氧化钠液500ml。试纸:精密PH试纸,广泛PH(1-14)试纸,红色石蕊试纸,蓝色石蕊试纸。滤纸:定量滤纸,定性滤纸,快、中、慢速滤纸
为了野外或现场测试和携带的方便,有时也可将试剂吸着在滤纸上,剪 成一定面积的滤纸小片,每片滤纸上荷载有一定量的试剂,测试时可直接将 这种滤纸片加进被测溶液中,试剂试纸的缺点是某些试剂在滤纸上吸附较 牢,不易释放出来。 试片: 荷载化学试剂的纸张,用于化学分析;制成的商品,或为卷状,或为小条 状。如果将一小片试纸粘着在一小条塑料片上,则叫做试片。 定性和半定量试纸 纸上浸渍有灵敏度和选择性都高的试剂,与被检对象接触时显示特征颜 色,以颜色深浅与所附标准色阶比较,可作半定量测定。例如,用于检出硫 化氢的乙酸铅试纸、检出臭氧和氧化剂的碘化钾-淀粉试纸、检出硼酸盐的 姜黄试纸等。Merckoquant 牌试纸是一种半定量试纸,可用于测定水中的 Al、NH 嬃、As、Ca、Cl、CN、CrO 娸、Co、Cu、Fe、Ag、K、Mn、Ni、NO 婣、NO 娱、SO 娸、Sn、Zn、抗坏血酸、过氧化物以及水的总硬度等。各种 试纸的标准色阶间隔不一,例如有 5~20~50~125~250~500 毫克/升的, 也有 10~25~50~100~250~500 毫克/升的。由于这种试纸的色阶间距较 大,分辨力不太高,故只能作半定量分析。如果存在干扰元素,事先须经前 处理。为了提高选择性,还出现了一种商品,称多层试纸,它由几层构成, 分别涂以胶粘剂、缓冲剂、掩蔽剂、氧化剂(或还原剂)、显色剂等,有时 一层上就包含有几个组分。 5.滤纸的类型、标识和合理使用 1).滤纸类型 按用途分:定量滤纸、定性滤纸。 按过滤速率分:快(白带)、中(蓝带)、慢(红带)。 2).滤纸的用途 定量滤纸(无灰滤纸,灼烧后小于 0.1mg)用于定量分析,重量分析使用定量滤 纸。定性滤纸用于一般沉淀的分离,不能用于定量分析。 试剂:优级纯、分析纯、化学纯、基准试剂、光谱纯试剂各一瓶。 溶液:盐酸液(500ml),氢氧化钠液 500 ml。 试纸:精密 PH 试纸,广泛 PH(1-14)试纸,红色石蕊试纸,蓝色石蕊试纸。 滤纸:定量滤纸,定性滤纸,快、中、慢速滤纸