5.紫外吸收光谱特征1.5BA.0.05mol/LH,SO溶液(未电离):吸收度1.0pH9.9缓冲溶液(一级电离);B.0.1mol/LNaOH溶液(二级电离0.5-巴比妥类药物的紫外吸A收光谱(2.5mg/100ml)0.0290270230250波长(nm)
www.themegallery.com 5.紫外吸收光谱特征 A. 0.05mol/LH2 SO4溶液(未电离); B. pH9.9缓冲溶液(一级电离); C. 0.1mol/LNaOH溶液(二级电离) 巴比妥类药物的紫外吸 收光谱(2.5 mg/100ml) 21
0.52873042380.2320280240200硫喷妥的紫外吸收光谱---0.1mol/LHCI溶液药一:0.1mol/LNaOH溶液
www.themegallery.com 硫喷妥的紫外吸收光谱 -:0.1mol/L HCl溶液 ; —:0.1mol/L NaOH溶液 22
·巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关?5.5-取代的巴比妥类药物在pH=2酸性溶液中,因不电离,几乎无明显紫外吸收·在 pH=10碱性溶液中,发生一级电离于240nm处有最大吸收在pH=13强碱性溶液中,发生二级电离,最大吸收红移至255nm处。硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中,均有较明显的紫外吸收。药
www.themegallery.com •巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关 •5,5-取代的巴比妥类药物 •在pH=2酸性溶液中,因不电离,几乎无明显紫外吸收 •在 pH=10 碱性溶液中,发生一级电离于 240 nm处有 最大吸收 •在 pH=13 强碱性溶液中,发生二级电离,最大吸收 红移至 255 nm处。 •硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中,均有较明显的 紫外吸收。 23
6.薄层色谱行为特征对照品对照鉴别示例3BP2010中苯巴比妥的TLC鉴别:取苯巴比妥供试品和对照品各适量,分别加乙醇制成每ml中约含1mg的溶液作为供试品和对照品溶液,各量取10,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-乙醇-浓氨水(80:15:5)混合液的下层溶液为展开剂,展开后,晾干,立即于254nm紫外光下检测。供试品溶液的主斑点位置和大小与对照品溶液的均一致
www.themegallery.com 6. 薄层色谱行为特征 对照品对照鉴别 示例3 BP2010中苯巴比妥的TLC鉴别:取苯巴比妥供试品和对照品各 适量,分别加乙醇制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品和对照品 溶液,各量取10 l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-乙 醇-浓氨水(80:15:5)混合液的下层溶液为展开剂,展开后,晾干,立即 于254nm紫外光下检测。供试品溶液的主斑点位置和大小与对照品溶 液的均一致。 24
7.显微结晶巴比妥类药物可根据其本身或与某种试剂的反应产物的特殊晶型,进行同类或不同类药物的鉴别00BA巴比妥与苯巴比妥的巴比妥铜吡啶结晶示意图显微结晶示意图A.巴比妥结晶:B.苯巴比妥结晶药
www.themegallery.com 7. 显微结晶 巴比妥类药物可根据其本身或与某种试剂的反应产 物的特殊晶型,进行同类或不同类药物的鉴别 巴比妥与苯巴比妥的 显微结晶示意图 A.巴比妥结晶; B.苯巴比妥结晶 巴比妥铜吡啶结晶示意图 25