若颜色变化越来越慢则必须放慢滴定速度，需逐滴地滴加滴定剂，滴一滴，摇一摇，直至一滴溶液加入后振摇几下后颜色才变化回去，此时应半滴半滴地滴加，当溶液颜色有明显变化且半分钟内不褪时，即告到达终点，停止滴定。控制半滴的操作是微微旋转旋塞或稍稍挤压玻璃珠上部乳胶管，使滴定剂慢慢流出，并有半滴溶液悬挂在尖嘴口（注意只要溶液没有落下，即为半滴溶液，同时有大半滴于小半滴之分，应该尽量滴入小半滴溶液），将尖嘴小心伸入锥形瓶，使半滴溶液靠在锥形瓶内壁上，然后慢慢倾斜锥形瓶，使锥形瓶中的溶液将该半滴滴定剂顺入其中，或用洗瓶以去离子水吹洗冲下；或者直接用洗瓶将半滴溶液吹入锥形瓶中。少量的锥形瓶吹洗不会影响测定的实验误差。1.3移液管和吸量管的操作移液管和吸量管都是可以准确移取一定体积溶液的量器，但是两者从外观上有差别移液管是一根中部膨大的细长玻璃管，上有一环形标线，只能移取一个准确体积的溶液；吸量管是具有分刻度线的玻璃管，可准确移取小于最大体积的不同体积溶液。使用移液管和吸量管时，一般用石手掌移液管（吸量管），左手掌洗耳球。石手大拇指和中指掌住移液管（吸量管）刻线以上处，食指在管口上方（注意这里坚决不能使用大拇指）随时准备按住管口，另外两指辅助拿住移液管（吸量管）（图1-11)。图1-11用移液管吸取（左）和放出（右）溶液1）洗涤
若颜色变化越来越慢则必须放慢滴定速度，需逐滴地滴加滴定剂，滴一滴，摇一摇，直至 一滴溶液加入后振摇几下后颜色才变化回去，此时应半滴半滴地滴加，当溶液颜色有明显 变化且半分钟内不褪时，即告到达终点，停止滴定。 控制半滴的操作是微微旋转旋塞或稍稍挤压玻璃珠上部乳胶管，使滴定剂慢慢流出， 并有半滴溶液悬挂在尖嘴口（注意只要溶液没有落下，即为半滴溶液，同时有大半滴于小 半滴之分，应该尽量滴入小半滴溶液），将尖嘴小心伸入锥形瓶，使半滴溶液靠在锥形瓶 内壁上，然后慢慢倾斜锥形瓶，使锥形瓶中的溶液将该半滴滴定剂顺入其中，或用洗瓶以 去离子水吹洗冲下；或者直接用洗瓶将半滴溶液吹入锥形瓶中。少量的锥形瓶吹洗不会影 响测定的实验误差。 1.3 移液管和吸量管的操作 移液管和吸量管都是可以准确移取一定体积溶液的量器，但是两者从外观上有差别， 移液管是一根中部膨大的细长玻璃管，上有一环形标线，只能移取一个准确体积的溶液； 吸量管是具有分刻度线的玻璃管，可准确移取小于最大体积的不同体积溶液。使用移液管 和吸量管时，一般用右手拿移液管（吸量管），左手拿洗耳球。右手大拇指和中指拿住移 液管（吸量管）刻线以上处，食指在管口上方（注意这里坚决不能使用大拇指），随时准 备按住管口，另外两指辅助拿住移液管（吸量管）(图1-11)。 1）洗涤
分析化学中所用的玻璃器血洗涤方式同样使用于移液管和吸量管的洗涤。移液管和吸量管可以吸取少量铬酸洗液洗涤，也可以将移液管和吸量管浸泡在用500mL或1000mL量筒装的铬酸洗液中洗涤。待铬酸洗液沥干后，分别用自来水、去离子水顺序洗涤，使用前，用滤纸将移液管或吸量管外壁水分擦干，并将尖嘴残留的水吸尽，然后用待吸取的溶液润洗三次，以除去管内残留的水分。移液管的润洗方法是：用洗耳球吸取溶液进入移液管大概1/3体积处，一般股刚好进入大肚移液管的膨胀部分，迅速用右手食指按住管口（尽量不让吸入的溶液回流而稀释所移取溶液）。然后取出移液管，并将管慢慢倾斜，双手托住移液管两端，转动移液管使溶液浸润整个移液管内壁（注意：管口处可放置一个烧杯），当溶液流至管口附近时，再慢慢将移液管直立起来，使溶液从尖嘴排出。对于25mL移液管，可以使用5-10mL溶液润洗2-3次。2）移取溶液将移液管插入液面以下1～2cm处，插入太浅易出现吸空，插入太深会使管外壁黏附太多的溶液，影响移取溶液的准确度；如果是移取容量瓶中的溶液，则应该将移液管插入到容量瓶的大肚部位处。左手将洗耳球中的空气先挤掉，然后将洗耳球尖嘴接在移液管口，慢慢松开左手，让溶液吸入移液管内，为防止吸空，移液管应随液面而下降。当移液管中液面上升至刻线以上时，迅速移开洗耳球并用右手食指按住管口，保持移液管垂直，尖嘴紧贴在原容器内壁，稍稍松动食指并轻轻来回转动移液管，使液面缓慢下降至凹液面的最低点与刻度线相切后将移液管靠在内壁上旋转3圈后取出移液管，用事先准备的滤纸片擦干移液管下端外壁所黏附溶液，此时管尖不得有气泡，也不得有液滴悬挂。将移液管垂直置于接受溶液的容器（如锥形瓶）中，尖嘴紧贴容器壁，左手掌接受容器并使其倾成45。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等10-15s后，将移液管自转3圈后取出移液管。吸量管的使用与移液管基本相同，应注意的是吸量管的准确度不及移液管，最好不要用于标准溶液；在平行实验中，应尽量使用同一支吸量管的同一段，并尽量避免使用未端收缩部分。1.4容量瓶的操作
分析化学中所用的玻璃器皿洗涤方式同样使用于移液管和吸量管的洗涤。移液管和吸 量管可以吸取少量铬酸洗液洗涤，也可以将移液管和吸量管浸泡在用500mL或1000mL量 筒装的铬酸洗液中洗涤。待铬酸洗液沥干后，分别用自来水、去离子水顺序洗涤，使用 前，用滤纸将移液管或吸量管外壁水分擦干，并将尖嘴残留的水吸尽，然后用待吸取的溶 液润洗三次，以除去管内残留的水分。 移液管的润洗方法是：用洗耳球吸取溶液进入移液管大概1/3体积处，一般刚好进入 大肚移液管的膨胀部分，迅速用右手食指按住管口（尽量不让吸入的溶液回流而稀释所移 取溶液）。然后取出移液管，并将管慢慢倾斜，双手托住移液管两端，转动移液管使溶液 浸润整个移液管内壁（注意：管口处可放置一个烧杯），当溶液流至管口附近时，再慢慢 将移液管直立起来，使溶液从尖嘴排出。对于25mL移液管，可以使用5-10mL溶液润洗 2-3次。 2）移取溶液 将移液管插入液面以下1～2cm处，插入太浅易出现吸空，插入太深会使管外壁黏附 太多的溶液，影响移取溶液的准确度；如果是移取容量瓶中的溶液，则应该将移液管插入 到容量瓶的大肚部位处。左手将洗耳球中的空气先挤掉，然后将洗耳球尖嘴接在移液管 口，慢慢松开左手，让溶液吸入移液管内，为防止吸空，移液管应随液面而下降。当移液 管中液面上升至刻线以上时，迅速移开洗耳球并用右手食指按住管口，保持移液管垂直， 尖嘴紧贴在原容器内壁，稍稍松动食指并轻轻来回转动移液管，使液面缓慢下降至凹液面 的最低点与刻度线相切后将移液管靠在内壁上旋转3圈后取出移液管，用事先准备的滤纸 片擦干移液管下端外壁所黏附溶液，此时管尖不得有气泡，也不得有液滴悬挂。将移液管 垂直置于接受溶液的容器（如锥形瓶）中，尖嘴紧贴容器壁，左手拿接受容器并使其倾斜 成45o。放松食指，使溶液自由流出，待溶液全部流出再等10-15s后，将移液管自转3圈 后取出移液管。 吸量管的使用与移液管基本相同，应注意的是吸量管的准确度不及移液管，最好不要 用于标准溶液；在平行实验中，应尽量使用同一支吸量管的同一段，并尽量避免使用末端 收缩部分。 1.4 容量瓶的操作
1）检漏使用前，先检查是否漏水。检漏方法：装入自来水至标线附近，盖好瓶塞，左手拿住瓶颈以上部分并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底边缘，倒立1min，观察瓶塞周围是否有水渗出，若不漏，将瓶直立，转动瓶塞180o，再倒立试漏1min，若不漏水，即可使用。同时注意瓶塞和瓶颈之间要套上橡皮筋，防止瓶塞脱落并打环瓶塞2）洗涤容量瓶与其他容量分析仪器相同，需先用铬酸洗液洗涤，然后依次用自来水、去离子水洗涤3遍后使用。3）使用容量瓶使用前应先洗净。若用固体配制溶液，先将准确称量的固体物质在烧杯中溶解，然后再将溶液转移到容量瓶中，转移时，一手（常为右手）拿玻棒，将其伸入容量瓶口，一端轻靠瓶口内壁并倾斜；另一手掌烧杯，使烧杯嘴紧贴玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻棒流下，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻棒上提，同时将烧杯直立，使附着在玻棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻棒下流（图1-12）。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿开，否则，残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能损失。然后用去离子水洗涤烧杯3～4次，每次洗涤液一并转入容量瓶中。当至容量瓶容积的2/3时，摇动容量瓶使溶液混匀此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2cm时等待1-2min，使瓶颈内壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。最后，盖上瓶塞，左手握住瓶颈，左手食指按住瓶塞，石手托住瓶底，反复倒转并摇动（图1-13)。容量瓶直立后，可以发现此时溶液凹液面在标线以下，属正常现象，是溶液渗入磨口与瓶塞缝隙中引起的，不必再加水至刻线。若是稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，直接加去离子水稀释至刻度，具体操作同上
1）检漏 使用前，先检查是否漏水。检漏方法：装入自来水至标线附近，盖好瓶塞，左手拿住 瓶颈以上部分并用食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底边缘，倒立1min，观察瓶塞周围是 否有水渗出，若不漏，将瓶直立，转动瓶塞180o，再倒立试漏1min，若不漏水，即可使 用。 同时注意瓶塞和瓶颈之间要套上橡皮筋，防止瓶塞脱落并打坏瓶塞。 2）洗涤 容量瓶与其他容量分析仪器相同，需先用铬酸洗液洗涤，然后依次用自来水、去离 子水洗涤3遍后使用。 3）使用 容量瓶使用前应先洗净。若用固体配制溶液，先将准确称量的固体物质在烧杯中溶 解，然后再将溶液转移到容量瓶中，转移时，一手（常为右手）拿玻棒，将其伸入容量瓶 口，一端轻靠瓶口内壁并倾斜；另一手拿烧杯，使烧杯嘴紧贴玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶 液沿玻棒流下，溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻棒上提，同时将烧杯直立，使附着在玻 棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯或沿玻棒下流(图1-12)。注意不能直接将烧杯从玻棒处拿 开，否则，残留在玻棒和烧杯嘴中间的液滴可能损失。然后用去离子水洗涤烧杯3～4 次，每次洗涤液一并转入容量瓶中。当至容量瓶容积的2/3时，摇动容量瓶使溶液混匀， 此时不能盖上瓶塞将容量瓶倒转。继续加去离子水至接近标线1-2cm时等待1-2min，使 瓶颈内壁的溶液流下。用滴管或洗瓶慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。最 后，盖上瓶塞，左手握住瓶颈，左手食指按住瓶塞，右手托住瓶底，反复倒转并摇动(图 1-13)。容量瓶直立后，可以发现此时溶液凹液面在标线以下，属正常现象，是溶液渗入 磨口与瓶塞缝隙中引起的，不必再加水至刻线。 若是稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，直接加去离子水稀释至 刻度，具体操作同上
图1-12定量转移溶液图1-13容量瓶混匀热溶液应冷却至室温后再定容，否则将造成误差；需避光保存的溶液应使用棕色容量瓶。若试剂需要长期保存，应转入试剂瓶中保存。当容量瓶长期不用时，应将其洗净，并在磨口与瓶塞间垫一张滤纸片，以防瓶塞黏合，难以打开。1.5分析化学实验数据的记录、处理和实验报告1.5.1分析化学实验数据的记录学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本，不得撕去任何一页。绝不充许将数据记在单面纸或小纸片上，或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有原始数据，一般整理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时准确而清楚地记录下来。记录实验数据要实事求是，切忌随意拼或伪造数据实验过程中测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录到0.0001g；滴定管及吸量管的读数应记录到0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01的读数。实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全相同也都要记录下来；如滴定管的起始读数若每一次均为0刻度开始，也应该严格记录0.00mL。进行记录时，对文字记录，应整洁；对数据记录，应采用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。1.5.2分析化学实验数据的处理
热溶液应冷却至室温后再定容，否则将造成误差；需避光保存的溶液应使用棕色容量 瓶。若试剂需要长期保存，应转入试剂瓶中保存。当容量瓶长期不用时，应将其洗净，并 在磨口与瓶塞间垫一张滤纸片，以防瓶塞黏合，难以打开。 1.5 分析化学实验数据的记录、处理和实验报告 1.5.1分析化学实验数据的记录 学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本，不得撕去任何一页。绝不允许将数据 记在单面纸或小纸片上，或记在书上甚至手掌上等。实验记录本上记录的是实验中的所有 原始数据，一般整理后书写实验报告。实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时准 确而清楚地记录下来。记录实验数据要实事求是，切忌随意拼凑或伪造数据。 实验过程中测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，要求记录到 0.0001g；滴定管及吸量管的读数应记录到0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度 时，如吸光度在0.6以下，应记录至0. 001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01的读 数。 实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全相同， 也都要记录下来；如滴定管的起始读数若每一次均为0刻度开始，也应该严格记录 0.00mL。 进行记录时，对文字记录，应整洁；对数据记录，应采用一定的表格形式，这样就更 为清楚明白。 在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划 去，并在其上方写上正确的数字。 1.5.2分析化学实验数据的处理
为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果x1，x2，！xn，算出算术平均值后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来，这些是分析化学实验中最常用的几种处理数据的表示方法。一般在分析化学中相对偏差、平均偏差和相对标准偏差保留一位有效数字即可。算术平均值为-++.Znn相对偏差为2五×100%X平均偏差为+nn相对平均偏差为d×100%RMD =X标准偏差为2(z.-7)=1n-1相对标准偏差为RSD==×100%X对分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进行总体和样本的大宗数据的处理。例如，有些学生假期进行某流域水样的监测，就需要进行大批数据的处理。其他有关实验数据的统计学处理，如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验及对可疑值的取舍判断等，可参考有关教材和专著。1.5.3分析化学实验报告
为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果χ1，χ2，.，χn，算出算 术平均值后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差等表示出来，这些是 分析化学实验中最常用的几种处理数据的表示方法。一般在分析化学中相对偏差、平均偏 差和相对标准偏差保留一位有效数字即可。 对分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进行总体和样本 的大宗数据的处理。例如，有些学生假期进行某流域水样的监测，就需要进行大批数据的 处理。 其他有关实验数据的统计学处理，如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验 及对可疑值的取舍判断等，可参考有关教材和专著。 1.5.3分析化学实验报告