相关反应式如下:CuCl2phen[Cu(phen)2CI]CIIICuCl2phenCC[Cu(phen)Cl2]三、主要仪器和试剂1.主要仪器:电子天平、磁力搅拌器、离心机、过滤装置、圆底烧瓶等反应装置、容量瓶、紫外光谱仪。2.主要试剂1,10-菲罗啉(phen,分析纯);CuCl2H2O(分析纯);乙醇(分析纯);乙醚(分析纯);牛血清白蛋白(BSA);三羟甲基氨基甲烷。四、实验步骤1.[Cu(phen)Ch]的制备CuClz2H,O(0.0426g,0.25mmol)溶解在15mL乙醇溶剂中,在搅拌条件下向该金属盐溶液中加入1,10-菲罗啉(phen)(0.0450g,0.25mmol)的乙醇溶液
相关反应式如下: + CuCl2 phen [Cu(phen)2Cl]Cl N N N N 2 Cu N N Cl + Cl - II 三、主要仪器和试剂 1.主要仪器: 电子天平、磁力搅拌器、离心机、过滤装置、圆底烧瓶等反应装置、容量瓶、 紫外光谱仪。 2.主要试剂 1,10-菲罗啉(phen, 分析纯);CuCl2•2H2O(分析纯);乙醇(分析纯) ; 乙醚 (分析纯); 牛血清白蛋白(BSA);三羟甲基氨基甲烷。 四、实验步骤 1. [Cu(phen)Cl2]的制备 CuCl2•2H2O(0.0426g,0.25mmol)溶解在 15 mL 乙醇溶剂中,在搅拌条件 下向该金属盐溶液中加入 1,10-菲罗啉(phen)(0.0450g,0.25mmol)的乙醇溶液 + CuCl2 phen [Cu(phen)Cl2] N N N N Cu Cl Cl
15mL,该混合液在室温下搅拌半个小时。过滤收集亮绿色的固体产物,用乙醇、乙醚洗涤干燥。元素分析:计算值,CuC12HgN2Cl2:C,45.78;H,2.54;N,8.9;实验值:C,45.59;H,2.53;N,8.78。红外光谱:Vmax,cm(KBr):vc=N.C=c1607,1586。2.[Cu(phen)2CI]CI-5H0的制备CuCl2.2H2O(0.0426g,0.25mmol)溶解在15mL乙醇溶剂中,在搅拌条件下向该金属盐溶液中加入1,10-菲罗啉(phen)(0.0901g,0.5mmol)的乙醇溶液15mL,该反应液在室温下搅拌半个小时,离心除去不溶固体,滤液放置在乙醚氛围中静置。一星期后过滤收集绿色的固体产物,用乙醚洗涤干燥。元素分析:计算值,CuC24H26N4OsCl2:C,49.26H,4.44;N,9.58;实验值:C,49.25;H,4.40;N,9.43。红外光谱:Vmax,cm(KBr):vc=N,C=c1606,1587。3.配合物与BSA的相互作用BSA结合实验都在Tris-HCI缓冲溶液(pH=7.2)中进行。测定BSA溶液(20uM)紫外吸收,再分别加入配合物(4uM、8uM、12uM)测定混合溶液的紫外吸收。五、思考题(1)为什么不同配体所形成的配合物的电荷不同?(2)查阅资料并结合实验,简单介绍含铜配合物中铜中心的配位数通常有几种?六、参考文献[1]】郭子建、孙为银《生物无机化学》科学出版社,2006年2月。[2] P. Majumdar, A. K. Ghosh, L. R. Falvello, S.M. Peng, S. Goswami, InorgChem.,1998,37,1651-1654.[3] B. Louis , C. Detoni, N. M. F. Carvalho , C.D. Duarte , O.A.C. Antunes, AppliedCatalysisA,General2009,360,218-225
15 mL,该混合液在室温下搅拌半个小时。过滤收集亮绿色的固体产物,用乙醇、 乙醚洗涤干燥。元素分析:计算值,CuC12H8N2Cl2: C, 45.78; H, 2.54; N, 8.9;实 验值:C, 45.59; H, 2.53;N, 8.78。红外光谱:vmax, cm-1 (KBr): vC=N,C=C 1607, 1586。 2. [Cu(phen) 2Cl]Cl•5H2O 的制备 CuCl2•2H2O(0.0426g,0.25mmol)溶解在 15 mL 乙醇溶剂中,在搅拌条件 下向该金属盐溶液中加入 1,10-菲罗啉(phen)(0.0901g,0.5mmol)的乙醇溶液 15mL,该反应液在室温下搅拌半个小时,离心除去不溶固体,滤液放置在乙醚 氛围中静置。一星期后过滤收集绿色的固体产物,用乙醚洗涤干燥。元素分析: 计算值,CuC24H26N4O5Cl2: C, 49.26 H, 4.44; N, 9.58;实验值:C, 49.25; H, 4.40; N, 9.43。 红外光谱:vmax, cm-1 (KBr): vC=N,C=C 1606, 1587。 3. 配合物与 BSA 的相互作用 BSA 结合实验都在 Tris-HCl 缓冲溶液(pH=7.2)中进行。测定 BSA 溶液 (20µM)紫外吸收,再分别加入配合物(4µM、8µM、12µM)测定混合溶液的 紫外吸收。 五、思考题 (1) 为什么不同配体所形成的配合物的电荷不同? (2) 查阅资料并结合实验,简单介绍含铜配合物中铜中心的配位数通常有几 种? 六、参考文献 [1] 郭子建、孙为银 《生物无机化学》科学出版社,2006年2月。 [2] P. Majumdar, A. K. Ghosh, L. R. Falvello, S.M. Peng, S. Goswami, Inorg. Chem., 1998, 37,1651-1654. [3] B. Louis , C. Detoni , N. M. F. Carvalho , C.D. Duarte , O.A.C. Antunes, Applied Catalysis A, General 2009, 360, 218-225