二、 旋光度测定法>测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光仪内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以"”符号表示。同法读取旋光度3次，取三次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度Q[a], = T.d
➢ 测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液冲洗 数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使 发生气泡），置于旋光仪内检测读数，即得供试 液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向） 为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者 （反时针方向）为左旋，以“-”符号表示。同法 读取旋光度3次，取三次的平均数，照下列公式计 算，即得供试品的比旋度。 二、旋光度测定法 l d t D =
三、紫外-可见分光光度法>测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在吸收峰波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长的±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小
➢ 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的 同批溶剂为空白对照，采用1 cm石英吸收池，在 规定的吸收峰波长±2 nm以内测试几个点的吸光 度，或由仪器在吸收峰波长附近自动扫描测定， 以核对供试品的吸收峰波长是否正确。除另有规 定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长的 ±2 nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波 长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7 之间的误差较小。 三、紫外-可见分光光度法
四、鉴别实验原理1、硫酸-亚硝酸钠反应>苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色。其反应原理可能为苯环上的亚硝基反应，本反应为中国药典收载的方法，可用于区别苯巴比妥和其他不含苯取代基的巴比妥类药物
1、硫酸-亚硝酸钠反应 ➢ 苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物， 并随即转变为橙红色。其反应原理可能为苯环上 的亚硝基反应，本反应为中国药典收载的方法， 可用于区别苯巴比妥和其他不含苯取代基的巴比 妥类药物。 四、鉴别实验原理
四、鉴别实验原理银盐反应2.>巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸银试液，即产生白色的二银盐沉淀。ONEONaR.+ NaHCO,+ NaNO+AgNO3+ NaCO3ONa+ AgNO3+NaNO3R2RAOO
2、银盐反应 ➢ 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸 银试液，即产生白色的二银盐沉淀。 四、鉴别实验原理 N H O N ONa R1 R2 O + AgNO3 + NaCO3 N O N ONa R1 R2 O Ag + NaHCO3 + NaNO3 N O N ONa R1 R2 O Ag N O N O R1 R2 O Ag Ag + AgNO3 + NaNO3
五、实验内容（一）氢化可的松的性状实验1、比旋度>取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含10 mg的溶液，依法测定（附录VIE），比旋度为+162°至+169°
（一）氢化可的松的性状实验 1、比旋度 ➢ 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释 制成每1 mL中约含10 mg的溶液，依法测定（附 录ⅥE），比旋度为+162°至+169° 。 五、实验内容