结论：X空白信号及S标准偏差越小，最小测 量信号越小，当空白信号等于0时，X=3S。,即最 小检出信号为检出限所对应的信号。 痕量分析中不可能进行的最低临界值是由空白 信号值和其重现性决定的。 三、空白值的测定和扣除 当空白值低于样品值的1/10且重现性较好时， 可以测定空白值并将其从分析结果中减掉。 2025/4/2
2025/4/2 11 结论：Xb空白信号及Sb标准偏差越小，最小测 量信号越小，当空白信号等于0时， XL =3Sb， 即最 小检出信号为检出限所对应的信号。 痕量分析中不可能进行的最低临界值是由空白 信号值和其重现性决定的。 三、空白值的测定和扣除 当空白值低于样品值的1/10且重现性较好时， 可以测定空白值并将其从分析结果中减掉
为了获得可靠的空白值，应多次反复测定。若 分析的空白值明显超过正常值，说明本次测定过程 有严重的玷污，测定结果不可靠。 1、个别样品的测定 在进行样品测定的同时做空白的平行测定（2个 以上)。 2、经常性项目的分析 绘制空白值的质量控制图。 每天做一次3个以上的空白，计算空白信号的 平均值Xb。 2025/4/2 12
2025/4/2 12 为了获得可靠的空白值，应多次反复测定。若 分析的空白值明显超过正常值，说明本次测定过程 有严重的玷污，测定结果不可靠。 1、个别样品的测定 在进行样品测定的同时做空白的平行测定（2个 以上）。 2、经常性项目的分析 绘制空白值的质量控制图。 每天做一次3个以上的空白，计算空白信号的 平均值Xb
连续做20~30次，计算总平均值。 计算空白值的标准偏差S。,做出空白值的质量 控制图。 Xp+3Sp 信号值 .Xp Xp-3Sp 测定次数n 2025/4/2 13
2025/4/2 13 连续做20～30次，计算总平均值。 计算空白值的标准偏差Sb，做出空白值的质量 控制图。 测定次数n 信 号 值 Xb Xb+3Sb Xb -3Sb
当日样品分析信号应减去质控图上的空白信号 而不是减去当日与样品同时做的空白信号。每天所 做的空白值是为了监视分析过程的。如果它们的信 号超过上控制限或下控制限，说明分析过程是不可 靠的。 2025/4/2 14
2025/4/2 14 当日样品分析信号应减去质控图上的空白信号， 而不是减去当日与样品同时做的空白信号。每天所 做的空白值是为了监视分析过程的。如果它们的信 号超过上控制限或下控制限，说明分析过程是不可 靠的
3.3痕量分析中玷污与损失的控制 一、 玷污 1、玷污对痕量分析的影响： (1)影响分析结果的准确度 随着取样技术和分析方法的改进，某些污染物 的浓度会比以前的测量结果低，原因是控制了取样 和分析过程中对样品的玷污。 (2)影响分析方法的检出限 玷污使空白值增大，且可能使空白测定的波动 性增大，导致分析方法的检出限提高。 2025/4/2 15
2025/4/2 15 3.3 痕量分析中玷污与损失的控制 一、玷污 1、玷污对痕量分析的影响： （1） 影响分析结果的准确度 随着取样技术和分析方法的改进，某些污染物 的浓度会比以前的测量结果低，原因是控制了取样 和分析过程中对样品的玷污。 （2）影响分析方法的检出限 玷污使空白值增大，且可能使空白测定的波动 性增大，导致分析方法的检出限提高