2、玷污的来源及控制 (1)空气引起的玷污及控制: 空气中的固态和液态微粒对样品的玷污。大气 中含有锌、钒、铜、镍、铬、氟、溴等元素。 一般敞开的实验室每天降尘0.2g/cm3,密闭的 实验室为0.1μg/cm3,具有除尘设施的实验室小于 0.02μg/cm3。 样品溶解、溶液蒸发、灰化的操作过程都有可 能被空气玷污。 措施:可在密闭的空间内操作,在洁净的空间内 操作。 2025/4/2 16
2025/4/2 16 2、玷污的来源及控制 (1)空气引起的玷污及控制: 空气中的固态和液态微粒对样品的玷污。大气 中含有锌、钒、铜、镍、铬、氟、溴等元素。 一般敞开的实验室每天降尘0.2μg/cm3 ,密闭的 实验室为0.1μg/cm3 ,具有除尘设施的实验室小于 0.02μg/cm3 。 样品溶解、溶液蒸发、灰化的操作过程都有可 能被空气玷污。 措施:可在密闭的空间内操作,在洁净的空间内 操作
洁净的环境可划分为不同的等级,100级是规定 中的最洁净的环境,1立方英尺空气中所含直径 ≥0.5μm的颗粒数目≤100,≥5μm的颗粒数目=0。 (2)容器设备等引起的玷污: 容量瓶、烧杯、烧瓶等玻璃器皿都有可能玷污 样品。做痕量分析原则上应使用石英或聚合有机材 料制成的容器。 适宜痕量分析的器皿材料为: 聚四氟乙烯>聚乙烯>石英铂>硼硅玻璃 2025/4/2
2025/4/2 17 洁净的环境可划分为不同的等级,100级是规定 中的最洁净的环境,1立方英尺空气中所含直径 ≥0.5μm的颗粒数目≤100,≥5μm的颗粒数目=0。 (2)容器设备等引起的玷污: 容量瓶、烧杯、烧瓶等玻璃器皿都有可能玷污 样品。做痕量分析原则上应使用石英或聚合有机材 料制成的容器。 适宜痕量分析的器皿材料为: 聚四氟乙烯>聚乙烯>石英>铂>硼硅玻璃
(3)试剂引起的玷污: 包括实验用水和其它化学试剂。 设样品中被测组分的含量为c,试剂中含待测组 分c,样品用量为x,试剂用量为样品量的10倍(通 常为10-100倍),即10x。 为了保证分析结果的准确度,被测组分的量必 须大于等于10倍空白值,即 x·cx≥10×10.xCb Cb≤ Cx 100 2025/4/2 18
2025/4/2 18 (3)试剂引起的玷污: 包括实验用水和其它化学试剂。 设样品中被测组分的含量为cx,试剂中含待测组 分cb,样品用量为x,试剂用量为样品量的10倍(通 常为10-100倍),即10x。 为了保证分析结果的准确度,被测组分的量必 须大于等于10倍空白值,即 x 10 10 b x c x c 100 x b c c
由此可见,对试剂纯度的要求,与被测物的含 量和试剂用量有关。 被测物含量低,试剂用量大,对试剂的纯度要 求越高。 通过测定试剂空白可确定试剂是否可用。若待 测物大于或等于10倍空白值,说明试剂符合要求, 否则试剂需要提纯。 (4)分析工作者本身引入的玷污: 分析人员用手触摸样品、化妆品等都可能引起 玷污。 2025/4/2 19
2025/4/2 19 由此可见,对试剂纯度的要求,与被测物的含 量和试剂用量有关。 被测物含量低,试剂用量大,对试剂的纯度要 求越高。 通过测定试剂空白可确定试剂是否可用。若待 测物大于或等于10倍空白值,说明试剂符合要求, 否则试剂需要提纯。 (4)分析工作者本身引入的玷污: 分析人员用手触摸样品、化妆品等都可能引起 玷污
二、 损失对痕量分析的影响及控制 1、痕量元素在容器壁上的吸附损失 容器壁的吸附引起被测元素损失是影响样品盒 标准溶液稳定性的主要因素之一。特别是在玻璃上 (硅酸盐),某些金属阳离子与硅酸盐骨架中的碱 金属或碱土金属离子进行交换。 吸附的程度受pH、样品溶液的浓度、及容器材 料等的影响。 溶液越稀,吸附影响越大,因此稀溶液不宜长 时间储存。 2025/4/2 20
2025/4/2 20 二、 损失对痕量分析的影响及控制 1、痕量元素在容器壁上的吸附损失 容器壁的吸附引起被测元素损失是影响样品盒 标准溶液稳定性的主要因素之一。特别是在玻璃上 (硅酸盐),某些金属阳离子与硅酸盐骨架中的碱 金属或碱土金属离子进行交换。 吸附的程度受pH、样品溶液的浓度、及容器材 料等的影响。 溶液越稀,吸附影响越大,因此稀溶液不宜长 时间储存