劳厄法和转晶法 劳厄法是用连续的X射线投射到不 动的单晶体上产生衍射的一种实验 方法。所使用的试样可以是独立的 单晶体,也可以是多晶体中的粗大 晶粒。 劳厄法是应用最早的衍射方法,其 实验装置比较简单,通常包括光阑 试样架和平板照相底片匣。由于晶 法 体不动,入射线和晶体作用后产生 的衍射线束表示了各晶面的方位, 所以此方法能够反映出晶体的取向 和对称性。 转晶法是用单色X射线照射到转动 射线收集器 的单晶体上。比较简单的转晶相机 晶体 测角头,圆桶形暗盒环绕相机的转k 可以360度旋转,转轴上装有一个可 绕三支轴旋转和沿三个方向平移的 轴,以便记录足够的衍射斑点。由 于这种衍射花样适宜于准确测定晶 体的衍射方向和强度,因而适用于 旋转与回转探 装置外壳 未知晶体的结构分析。 图1-34转晶照相机
劳厄法和转晶法 ⚫ 劳厄法是用连续的X射线投射到不 动的单晶体上产生衍射的一种实验 方法。所使用的试样可以是独立的 单晶体，也可以是多晶体中的粗大 晶粒。 ⚫ 劳厄法是应用最早的衍射方法，其 实验装置比较简单，通常包括光阑、 试样架和平板照相底片匣。由于晶 体不动，入射线和晶体作用后产生 的衍射线束表示了各晶面的方位， 所以此方法能够反映出晶体的取向 和对称性。 ⚫ 转晶法是用单色X射线照射到转动 的单晶体上。比较简单的转晶相机 可以360度旋转，转轴上装有一个可 绕三支轴旋转和沿三个方向平移的 测角头，圆桶形暗盒环绕相机的转 轴，以便记录足够的衍射斑点。由 于这种衍射花样适宜于准确测定晶 体的衍射方向和强度，因而适用于 未知晶体的结构分析
粉晶法 粉晶法采用单色(特征)X射线作辐射源,被分析试样多数情况为很 细(103105cm)的粉末多晶体,故亦称为粉末法。根据需要也可以采用 多晶体的块、片、丝等作试样。衍射花样如用照相底片来记录,则称为粉 晶照相法;衍射花样如用辐射探测器接收后,再经测量电路系统放大处理 并记录和显示,这种方法称为衍射仪法。由于电子计算机和工业电视等先 进技术与X射线衍射技术结合,使X射线衍射仪具有高稳定、高分辨率、多 功能和全自动等性能,可以自动地给出大多数衍射实验工作结果,应用十 分普遍。本章主要介绍的就是这种方法,相比之下,粉晶照相法应用逐渐 减少。下面对粉晶照相法作简单介绍。 衍射原理 粉末试样或多晶体试样从X射线衍射的观点来看,实际上相当于 单晶体绕空间各个方向作任意旋转的情况。因此,当一束单色X射线照射 到试样上时,对每一族晶面(hk而言,总有某些小晶体,其(hk)晶面族 与入射线的方位角θ正好满足布拉格条件,而能产生反射,由于试样中小晶 粒的数目很多,满足布拉格晶面族(hk也很多,它们与入射线的方位角 都是0,从而可以想象成为是由其中的一个晶面以入射线为轴,以衍射角 20为半顶角的圆锥面上,不同晶面族的衍射角不同,衍射线所在的圆锥的 半顶角也就不同,各个不同晶面族的衍射线将共同构成一系列以入射线为 轴的同顶点的圆锥。正因为粉末法中衍射线分布在一系列圆锥面上,因此 当用垂直于入射线的平板底片来记录时,得到的衍射图为一系列同心圆, 而若用围绕试样的圆桶形底片来记录时,得到的衍射图将是一系列弧线段
粉晶法 ⚫ 粉晶法采用单色（特征）X射线作辐射源，被分析试样多数情况为很 细（10-3—10-5 cm)的粉末多晶体，故亦称为粉末法。根据需要也可以采用 多晶体的块、片、丝等作试样。衍射花样如用照相底片来记录，则称为粉 晶照相法；衍射花样如用辐射探测器接收后，再经测量电路系统放大处理 并记录和显示，这种方法称为衍射仪法。由于电子计算机和工业电视等先 进技术与X射线衍射技术结合，使X射线衍射仪具有高稳定、高分辨率、多 功能和全自动等性能，可以自动地给出大多数衍射实验工作结果，应用十 分普遍。本章主要介绍的就是这种方法，相比之下，粉晶照相法应用逐渐 减少。下面对粉晶照相法作简单介绍。 ⚫ 一、衍射原理 ⚫ 粉末试样或多晶体试样从X射线衍射的观点来看，实际上相当于一个 单晶体绕空间各个方向作任意旋转的情况。因此，当一束单色X射线照射 到试样上时，对每一族晶面（hkl)而言，总有某些小晶体，其（hkl)晶面族 与入射线的方位角正好满足布拉格条件，而能产生反射，由于试样中小晶 粒的数目很多，满足布拉格晶面族（hkl)也很多，它们与入射线的方位角 都是，从而可以想象成为是由其中的一个晶面以入射线为轴，以衍射角 2为半顶角的圆锥面上，不同晶面族的衍射角不同，衍射线所在的圆锥的 半顶角也就不同，各个不同晶面族的衍射线将共同构成一系列以入射线为 轴的同顶点的圆锥。正因为粉末法中衍射线分布在一系列圆锥面上，因此， 当用垂直于入射线的平板底片来记录时，得到的衍射图为一系列同心圆， 而若用围绕试样的圆桶形底片来记录时，得到的衍射图将是一系列弧线段
入射线 晶面 1-38粉末法中術射线的分布 21/=计 冈?16紡底出昭示音图
德拜照相机 德拜照相机的组成部分包括圆筒外壳、试样架、前后光阑等,其直径一般 有57.3m和114.6mm。照相底片紧贴在圆筒外壳的内壁,并用压紧装置使 底片固定不动。底片的安装方式,按圆筒底片开口处所在的位置不同,可 分为正装法、反装法和不对称法,其中不对称法可以直接测算出圆筒底片 的曲率半径,因此可以校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差,所以该方法使用较多。 ●三、衍射花样的测量和计算 对于低角度区:461/360=S1/2T 亦即61=90S1/2T 底片 S=2b-(a+b)=b-a ●对于高角度区: 光栏 出光营 (360402)/360=S2/2T 时x线应在 7 试样 亦即02=900-900S2/2 黑纸铅 S=(a+b)-2b=a’-b 这样就可以求得0, 照相机圆筒 图1-41粉末照相机结构示意图 根据布拉格方程式计算出相应的面网间距值d
⚫ 二、德拜照相机 ⚫ 德拜照相机的组成部分包括圆筒外壳、试样架、前后光阑等，其直径一般 有57.3mm和114.6mm。照相底片紧贴在圆筒外壳的内壁，并用压紧装置使 底片固定不动。底片的安装方式，按圆筒底片开口处所在的位置不同，可 分为正装法、反装法和不对称法，其中不对称法可以直接测算出圆筒底片 的曲率半径，因此可以校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差，所以该方法使用较多。 ⚫ 三、衍射花样的测量和计算 ⚫ 对于低角度区： 41/360o=S1/2T ⚫ 亦即 1= 90oS1/2T ⚫ S=2b-(a+b)=b-a ⚫ 对于高角度区： ⚫ （360o-4 2)/360o=S2/2T ⚫ 亦即 2=90o-90oS2/2T ⚫ S=(a’+b’)-2b’=a’-b’ ⚫ 这样就可以求得， ⚫ 根据布拉格方程式计算出相应的面网间距值d
E-■訴皇 P 射线 射角的计算