X射线衍射仪 ●X射线行射仪是用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置,并将它转化 为电信号,然后借助于计算技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。 技术上的进步,使衍射仪测量精度愈来愈高,数据分析和处理能力愈来愈强, 因而应用也愈来愈广。 衍射仪按其结构和用途,主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和测定单晶 结构的四圆衍射仪,此外还有微区衍射仪和双晶衍射仪等特种衍射仪。尽管 各种类型的X射线衍射仪各有特点,但从应用的角度出发,X射线衍射仪的 般结构、原理、调试方法、仪器实验参数的选择以及实验和测量方法等大体 上相似的。虽然由于具体仪器不同,很难提出一套完整的关于调试、参数选 择,以及实验和测量方法的标准格式,但是根据仪器的结构原理等可以寻找 出对所有衍射仪均适用的基本原则,掌握好它有利于充分发挥仪器的性能, 提高分析可靠性。 X射线衍射实验分析方法很多,它们都建立在如何测得真实的衍射花样信息的 基础上。尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:衍射 线的峰位、线形和强度。实验者的职责在于准确无误地测量衍射花样三要素, 这就要求实验者掌握衍射仪的一般结构和原理,掌握对仪器调整和选择好实 验参数的技能以及实验和测量方法。 原则上讲,衍射仪可以根据任何一种照相机的结构来设计,常用的粉末衍射 仪的结构是与德拜相机类似的只是用一个绕轴转动的探测器代替了照相底片。 仪器结构主要包括四个部分:1.X射线发生系统,用来产生稳定的X射线光源。 A2.测角仪,用来测量衍射花样三要素。3.探测与记录系统,用来接收记录衍 零射花样。4.控制系统用来控制仪器运转、收集和打印结果
X射线衍射仪 ⚫ X射线衍射仪是用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置，并将它转化 为电信号，然后借助于计算技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。 技术上的进步，使衍射仪测量精度愈来愈高，数据分析和处理能力愈来愈强， 因而应用也愈来愈广。 ⚫ 衍射仪按其结构和用途，主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和测定单晶 结构的四圆衍射仪，此外还有微区衍射仪和双晶衍射仪等特种衍射仪。尽管 各种类型的X射线衍射仪各有特点，但从应用的角度出发，X射线衍射仪的一 般结构、原理、调试方法、仪器实验参数的选择以及实验和测量方法等大体 上相似的。虽然由于具体仪器不同，很难提出一套完整的关于调试、参数选 择，以及实验和测量方法的标准格式，但是根据仪器的结构原理等可以寻找 出对所有衍射仪均适用的基本原则，掌握好它有利于充分发挥仪器的性能， 提高分析可靠性。 ⚫ X射线衍射实验分析方法很多，它们都建立在如何测得真实的衍射花样信息的 基础上。尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：衍射 线的峰位、线形和强度。实验者的职责在于准确无误地测量衍射花样三要素， 这就要求实验者掌握衍射仪的一般结构和原理，掌握对仪器调整和选择好实 验参数的技能以及实验和测量方法。 ⚫ 原则上讲，衍射仪可以根据任何一种照相机的结构来设计，常用的粉末衍射 仪的结构是与德拜相机类似的只是用一个绕轴转动的探测器代替了照相底片。 ⚫ 仪器结构主要包括四个部分：1.X射线发生系统，用来产生稳定的X射线光源。 2.测角仪，用来测量衍射花样三要素。3.探测与记录系统，用来接收记录衍 射花样。4.控制系统用来控制仪器运转、收集和打印结果
试样转器 冲,电路 带汜录器 放 数 模 转 帛挖教据库 测角仪 输 压为 发生器[步进达1 微坐电子计箅机 指令 输出 输八信号 电传打机 19尘自动X射线衍射系统
Ⅹ射线光源 对光源的要求 简单地说,对光源的基本要求是稳定 强度大,光谱纯洁。 用衍射仪测量衍射花样是“非同时测量人 的”,为了使测量的各衍射线可以相互 比较,要求在进行测量期间光源和各部 件性能是稳定的。 提高光源强度可以提高检测灵敏度、衍 射强度测量的精确度和实现快速测量 图3-20弯曲石墨晶体单色器原理图 F一线焦斑;DS一发散狭缝;RS一接收狭缝; 管子的光谱纯洁对衍射分析很重要,光 s-石墨晶体;A-试样 谱不纯,轻则增加背底,重则,则增添 伪衍射峰,从而增加分析困难。 2、光源单色化的方法 衍射分析中需要单色辐射以提高衍射花 上l-n 样的质量。通常采用过滤片法、弯曲晶 1.器 体单色器、脉冲高度分析器等方法,过 滤KB射线,降低连续谱线强度。 过滤片法 (2)、弯曲晶体单色器 (3)、脉冲高度分析器 图2-31脉冲高度分析器的工作原理示意图
一、X射线光源 ⚫ 1、对光源的要求 ⚫ 简单地说，对光源的基本要求是稳定， 强度大，光谱纯洁。 ⚫ 用衍射仪测量衍射花样是“非同时测量 的”，为了使测量的各衍射线可以相互 比较，要求在进行测量期间光源和各部 件性能是稳定的。 ⚫ 提高光源强度可以提高检测灵敏度、衍 射强度测量的精确度和实现快速测量。 ⚫ 管子的光谱纯洁对衍射分析很重要，光 谱不纯，轻则增加背底，重则，则增添 伪衍射峰，从而增加分析困难。 ⚫ 2、光源单色化的方法 ⚫ 衍射分析中需要单色辐射以提高衍射花 样的质量。通常采用过滤片法、弯曲晶 体单色器、脉冲高度分析器等方法，过 滤K射线，降低连续谱线强度。 ⚫ （1）、过滤片法 ⚫ （2）、弯曲晶体单色器 ⚫ （3）、脉冲高度分析器
测角仪 ●测角仪是衍射仪的关键部件,它的调整与使用正确与否,将直接影响到探测 到的衍射花样的质量。就是说,倘若对测角仪调整准确和使用得当,所探测 到的衍射花样即衍射线的峰位、线形和强度是真实的,否则将引起失真,为 了正确调整和使用,必须对测角仪有关问题作必要的叙述。 °1、测角仪的结构和原理 工作原理 (1)、光源到试样中心的距离等于样品中心到记录点的距离,即等于测角 仪半径。 (2)、光束中心和试样表面形成的角度恰好等于衍射角20的一半。 这就要求计数管窗口前的接收狭缝位于距试样中心为测角仪半径R的圆周上, 要求计数管和试样绕测角仪轴的转动速率比值恰好是1:2 通过光源中心、试样中心和探测点的聚焦圆,其半径1随入射角0的增减而改 变 2、衍射仪光束的几何光学 ●发散狭缝的作用是增强衍射强度。防散射狭缝的作用是限制不必要的射线进 入射线管。接收狭缝的作用是限制衍射光束的水平发散度。索拉狭缝的作用 是限制入射光和衍射光的垂直发散度。 3、探测器的扫描方式 连续扫描:步进扫描;跳跃步进扫描
二、测角仪 ⚫ 测角仪是衍射仪的关键部件，它的调整与使用正确与否，将直接影响到探测 到的衍射花样的质量。就是说，倘若对测角仪调整准确和使用得当，所探测 到的衍射花样即衍射线的峰位、线形和强度是真实的，否则将引起失真，为 了正确调整和使用，必须对测角仪有关问题作必要的叙述。 ⚫ 1、测角仪的结构和原理 ⚫ 工作原理： ⚫ （1）、光源到试样中心的距离等于样品中心到记录点的距离，即等于测角 仪半径。 ⚫ （2）、光束中心和试样表面形成的角度恰好等于衍射角2的一半。 ⚫ 这就要求计数管窗口前的接收狭缝位于距试样中心为测角仪半径R的圆周上， 要求计数管和试样绕测角仪轴的转动速率比值恰好是1：2。 ⚫ 通过光源中心、试样中心和探测点的聚焦圆，其半径l随入射角的增减而改 变。 ⚫ 2、衍射仪光束的几何光学 ⚫ 发散狭缝的作用是增强衍射强度。防散射狭缝的作用是限制不必要的射线进 入射线管。接收狭缝的作用是限制衍射光束的水平发散度。索拉狭缝的作用 是限制入射光和衍射光的垂直发散度。 ⚫ 3、探测器的扫描方式 ⚫ 连续扫描：步进扫描； 跳跃步进扫描
图321测角仪示意图 F一线焦斑;B8、D、8-狭缝 81,S-索勒狄缝;H一试样台 323准直光黑系统 F一箭遇和岛2-素物装缝;Ds-发散狭缝; 利最:一￥牧狭造,5-试样;-水平发散烤