图12 Cviewl图形分析界面 【数据处理】 电极材料： 极化范围： 电极面积： 开路电位： 介质成分： 扫描速率： 介质温度： 采样烦率： 【思考与讨论】 1、本实验中可能的阴极还原反应有哪几种？判断反应发生的顺序并解释原因。 2、产生阴极极化的原因是什么？ 3、实现阴极保护的方法有哪些？试比较它们的优劣 内容二：电偶腐蚀测定 【实验目的】 1.掌握电偶腐蚀测试原理。 2.学会使用CS电化学工作站测定电偶电流的方法 【实验原理】 电偶法是快速测定金属腐蚀的方法。当两种不同金属在电解质中相接触时，由于其腐蚀 电位差异，形成电偶对，原腐蚀电位较负的金属成为电偶对的阳极而腐蚀速度增大，导致异 金属接触处阳极金属侧局部腐蚀。 利用零电阻电流表，可测量浸入电解质中异金属电极之间流过的电流，此即该电偶对的 电偶电流。根据电偶电流数值，可判断金属耐接触腐蚀性能。 11/56
11 / 56 图12 Cview图形分析界面 【数据处理】 电极材料：______ 极化范围：______ 电极面积：______ 开路电位：______ 介质成分：______ 扫描速率：______ 介质温度：______ 采样频率：______ 用计算机处理并绘出阴极极化曲线，然后用极化曲线判定施行阴极保护的可能性，在极 化曲线上标出各阶段的分界点，并估计出保护电流和保护电位的大体范围。 【思考与讨论】 1、本实验中可能的阴极还原反应有哪几种？判断反应发生的顺序并解释原因。 2、产生阴极极化的原因是什么？ 3、实现阴极保护的方法有哪些?试比较它们的优劣。 内容二：电偶腐蚀测定 【实验目的】 1． 掌握电偶腐蚀测试原理。 2． 学会使用 CS 电化学工作站测定电偶电流的方法。 【实验原理】 电偶法是快速测定金属腐蚀的方法。当两种不同金属在电解质中相接触时，由于其腐蚀 电位差异，形成电偶对，原腐蚀电位较负的金属成为电偶对的阳极而腐蚀速度增大，导致异 金属接触处阳极金属侧局部腐蚀。 利用零电阻电流表，可测量浸入电解质中异金属电极之间流过的电流，此即该电偶对的 电偶电流。根据电偶电流数值，可判断金属耐接触腐蚀性能
测量电偶电流不能用普通的安培表，要采用零电阻安培表的测试技术。目前己用晶体管 运算放大器制作零阻安培表，也可利用零阻安培表的结构原理，将恒电位仪改接成测量电偶 电流的仪器，如CS电化学工作站中“电化学噪声测量”。该方法就是基于零阻电流计测量原 理。 CS电化学工作站软件窗口可直接测量偶接电位（混合电位）和电偶电流，电流读数为正 表示研究电极引线所接的工作电极I(绿色)为阳极，接地线连接的工作电极Ⅱ（黑色）为 阴极，电流由电极I流向电极Ⅱ，负电流则与此相反。 【实验仪器】 CS电化学工作站 Q235钢电极、紫铜电极、Pt电极、参比甘汞电极 烧杯1000mL、量筒500ml、铁架台 【实验内容】 1.配制3NaC1溶液，将Q235钢电极、紫铜电极电极用水砂纸打磨，无水乙醇去油， 2.打开CS电化学工作站预热0分钟，可以在打磨电极之前操作此步骤。 3、将打磨好的电极连接上工作站的电极电缆线，工作电极E夹子（绿色）接Q235钢 电极，屏蔽线GD夹子（黑色）接紫铜电极，参比电极RE夹子（黄色）接甘汞电极。如下如 所示 绿 图1无外磁场 园2有外登场” 工作电极] 工作电极2 12/56
12 / 56 测量电偶电流不能用普通的安培表，要采用零电阻安培表的测试技术。目前已用晶体管 运算放大器制作零阻安培表，也可利用零阻安培表的结构原理，将恒电位仪改接成测量电偶 电流的仪器，如 CS 电化学工作站中“电化学噪声测量”。该方法就是基于零阻电流计测量原 理。 CS 电化学工作站软件窗口可直接测量偶接电位（混合电位）和电偶电流，电流读数为正 表示研究电极引线所接的工作电极Ⅰ（绿色）为阳极，接地线连接的工作电极Ⅱ（黑色）为 阴极，电流由电极 I 流向电极Ⅱ，负电流则与此相反。 【实验仪器】 CS 电化学工作站 Q235 钢电极、紫铜电极、Pt 电极、参比甘汞电极 烧杯 1000mL、量筒 500mL、铁架台 【实验内容】 1．配制 3%NaCl 溶液，将 Q235 钢电极、紫铜电极电极用水砂纸打磨，无水乙醇去油， 2．打开 CS 电化学工作站预热 20 分钟，可以在打磨电极之前操作此步骤。 3、将打磨好的电极连接上工作站的电极电缆线，工作电极 WE 夹子（绿色）接 Q235 钢 电极，屏蔽线 GND 夹子（黑色）接紫铜电极，参比电极 RE 夹子（黄色）接甘汞电极。如下如 所示
4.打开corrtest软件，“测试方法”→“扩展测量”→“电化学噪声（电偶腐蚀）”。 电化学声 12 创健新数据文件 文件名 电位 注解 三电流) 恒电位仪 测试参教 0.2 秒 总时间200 电解设置 口采样频率 秒钟习 坐标类型电位电流t习 开始 取消 帮助 5、点击图标，将数据保存在指定文件中，采样平率5，时间总长为200s。记录 下电位、电流值。 【数据处理】 根据电流读数的正负，判断Q235钢、紫铜组成的电偶腐蚀中，谁是阴极，谁是阳极， 电流是如何流动的，阴极与阳极各发生了什么反应？ 注意事项： 1)为使仪器工作在温漂最小状态，每次使用前应先打开电源开关，预热5一20分钟。 2)盐桥下端的毛细管口应对着研究电极表面且尽量接近，但不要接触电极表面：辅助 电极也要正对着研究电极表面。 3)测试中要始终保持电解池中液面的稳定，不能碰触或摇晃。 本实验成绩评估准则 (1)实验前完成“实验前思考”中的内容： (2》认真完成实验一以及实验二的内容，实验后上交实验报告 (3)实验结束后，需认真清理实验过程中使用到的仪器。 实验三居里温度的测量实验 当今社会磁性材料在电力、通讯、电子仪器、计算机和信息存储等领域有十分广泛的应用 13/56
13 / 56 4． 打开 corrtest 软件，“测试方法”→“扩展测量”→“电化学噪声（电偶腐蚀）”。 5、点击图标 ，将数据保存在指定文件中，采样平率 5HZ，时间总长为 200s。记录 下电位、电流值。 【数据处理】 根据电流读数的正负，判断 Q235 钢、紫铜组成的电偶腐蚀中，谁是阴极，谁是阳极。 电流是如何流动的，阴极与阳极各发生了什么反应？ 注意事项： 1) 为使仪器工作在温漂最小状态，每次使用前应先打开电源开关，预热 5～20 分钟。 2) 盐桥下端的毛细管口应对着研究电极表面且尽量接近，但不要接触电极表面；辅助 电极也要正对着研究电极表面。 3) 测试中要始终保持电解池中液面的稳定，不能碰触或摇晃。 本实验成绩评估准则 （1）实验前完成“实验前思考”中的内容： （2）认真完成实验一以及实验二的内容，实验后上交实验报告 （3）实验结束后，需认真清理实验过程中使用到的仪器。 实验三 居里温度的测量实验 当今社会磁性材料在电力、通讯、电子仪器、计算机和信息存储等领域有十分广泛的应用
居里温度是表征磁性材料的一个基本物理量，它表征磁性材料由铁磁性转变为顺磁性的温度 本实验采用感应法，测量感应电动势值随温度变化的规律，从而得到居里点T©.本实验具有 结构简单，易操作的特点，温度测量采用集成温度传感器AD590,测温灵敏度高，线性度好，热 响应快，温度、电压测量全采用数字显示。 【实验目的】 1.通过实验现象的观察，初步了解铁磁性材料在居里温度点由铁磁性变为顺磁性，从而了 解整个磁性材料参数变化的微观机理。 2.认识用感应法测定磁性材料的6~T曲线并求出其居里温度的这一过程。 【实验原理】 物质的磁化可分为抗磁性、顺磁性和铁磁性三种，具有铁磁性的物质称为铁磁体。铁(F) 镍(Ni)、钴(Co)、钆(Gd)、镝（①y)等五种元素的多种合金就是铁磁体。在铁磁体中，相邻原子 间存在着非常强的交换耦合作用，这个相互作用促使相邻原子的磁距平行排列起来，形成一个 自发磁化达到饱和状态的区域，自发磁化只发生在微小的区域（体积约为10$m3,其中含有 10-10个原子)，这些区域称为磁畴。在没有外磁场作用时，在每个磁畴中原子的分子磁距 均取向同一方位，但对不同的磁畴，其分子磁矩的取向各不相同，见图1，磁畴的这种排列方式 使磁体能处于最小能量的稳定状态。因此，对整个铁磁体来说，任何宏观区域的平均磁距为零， 物体不显示磁性。 在外磁场作用下，磁距与外磁场同方向排列时的磁能低于磁距与外磁场反向排列时的磁 能，结果是自发磁化磁距与磁场成小角度的磁畴处于有利地位，磁畴体积逐渐扩大。而自发磁 化磁距与外磁场成较大角度的磁畴全部消失，留存的磁畴将向外磁场的方向旋转，以后再继续 增加磁场，使所有磁畴沿外磁场方向整齐排列，这时磁化达到饱和，如图2所示。 对非铁磁性的各向同性的磁介质，H和B之间满足线性关系，=州，而铁磁性介质的、H、 B之间有着复杂的非线性关系。一般情况下，铁磁质内部存在自发的磁化强度，当温度越低磁化 强度越大，如图3是典型的磁化曲线(BH曲线)，它反映了铁磁质的共同磁化特点：随着H的 增加，开始时B缓慢的增加，此时μ较小：随后随日的增加B急剧的增加，μ也迅速的增加：最 后随H的增加，B趋向于饱和，而μ在到达最大值后又急剧的减小：图3表明磁导率是磁场H 的函数，图4表明口也是温度的T的函数：当温度升高到某个值时，铁磁质由铁磁状态转变为 顺磁状态，在曲线上变化奉最大的地方对应的温度就是居里温度 铁磁物质的破化与温度有关，存在一临界温度T℃称为居里温度（也称居里点）。当温度增 加时，由于热扰动影响磁畴内磁距的有序排列，但在未达到居里温度T时，铁磁体中分子热运 动不足以破坏磁畴内磁距基本的平行排列，此时物质仍具有铁磁性，仅其自发磁化强度随温度 升高而降低。如果温度继续升高达居里点时，物质的磁性发生突变，磁化强度（实为自发磁化 强度)刷烈下降！因为这时分子热运动足以使相邻原子（或分子）之间的交换耦合作用突然消 失，从而瓦解了磁砖内磁距有规律的排列，此时磁瞒消失，铁磁性变为顺磁性。 14/56
14 / 56 居里温度是表征磁性材料的一个基本物理量，它表征磁性材料由铁磁性转变为顺磁性的温度。 本实验采用感应法，测量感应电动势值随温度变化的规律，从而得到居里点 Tc.本实验具有 结构简单，易操作的特点，温度测量采用集成温度传感器 AD590，测温灵敏度高,线性度好，热 响应快，温度、电压测量全采用数字显示。 【实验目的】 1． 通过实验现象的观察，初步了解铁磁性材料在居里温度点由铁磁性变为顺磁性，从而了 解整个磁性材料参数变化的微观机理。 2． 认识用感应法测定磁性材料的 ～T 曲线并求出其居里温度的这一过程。 【实验原理】 物质的磁化可分为抗磁性、顺磁性和铁磁性三种，具有铁磁性的物质称为铁磁体。铁（Fe）、 镍(Ni)、钴(Co)、钆(Gd)、镝(Dy)等五种元素的多种合金就是铁磁体。在铁磁体中，相邻原子 间存在着非常强的交换耦合作用，这个相互作用促使相邻原子的磁距平行排列起来，形成一个 自发磁化达到饱和状态的区域，自发磁化只发生在微小的区域（体积约为 10 8 m 3 ,其中含有 10 17 -10 21 个原子），这些区域称为磁畴。在没有外磁场作用时，在每个磁畴中原子的分子磁距 均取向同一方位，但对不同的磁畴，其分子磁矩的取向各不相同，见图 1，磁畴的这种排列方式， 使磁体能处于最小能量的稳定状态。因此，对整个铁磁体来说，任何宏观区域的平均磁距为零， 物体不显示磁性。 在外磁场作用下，磁距与外磁场同方向排列时的磁能低于磁距与外磁场反向排列时的磁 能，结果是自发磁化磁距与磁场成小角度的磁畴处于有利地位，磁畴体积逐渐扩大。而自发磁 化磁距与外磁场成较大角度的磁畴全部消失，留存的磁畴将向外磁场的方向旋转，以后再继续 增加磁场，使所有磁畴沿外磁场方向整齐排列，这时磁化达到饱和，如图 2 所示。 对非铁磁性的各向同性的磁介质，H 和 B 之间满足线性关系，B=µH，而铁磁性介质的 µ、H、 B 之间有着复杂的非线性关系。一般情况下，铁磁质内部存在自发的磁化强度，当温度越低磁化 强度越大，如图 3 是典型的磁化曲线（B-H 曲线），它反映了铁磁质的共同磁化特点：随着 H 的 增加，开始时 B 缓慢的增加，此时 µ 较小；随后随 H 的增加 B 急剧的增加，µ 也迅速的增加；最 后随 H 的增加，B 趋向于饱和，而 µ 在到达最大值后又急剧的减小；图 3 表明磁导率 µ 是磁场 H 的函数，图 4 表明 µ 也是温度的 T 的函数；当温度升高到某个值时，铁磁质由铁磁状态转变为 顺磁状态，在曲线上变化率最大的地方对应的温度就是居里温度。 铁磁物质的磁化与温度有关，存在一临界温度 Tc 称为居里温度（也称居里点）。当温度增 加时，由于热扰动影响磁畴内磁距的有序排列，但在未达到居里温度 Tc 时，铁磁体中分子热运 动不足以破坏磁畴内磁距基本的平行排列，此时物质仍具有铁磁性，仅其自发磁化强度随温度 升高而降低。如果温度继续升高达居里点时，物质的磁性发生突变，磁化强度 M（实为自发磁化 强度）剧烈下降！因为这时分子热运动足以使相邻原子（或分子）之间的交换耦合作用突然消 失，从而瓦解了磁畴内磁距有规律的排列，此时磁畴消失，铁磁性变为顺磁性
B-H I-H 图3毯化曲线和1-H曲线 图4！-T曲线 磁畴的出现或消失，伴随若晶格结构的改变，所以是一个相变过程。居里点和熔点一样， 因物质不同而不同。例如铁，镍、钻的居里点分别是1043、631K和1393K。 由居里温度的定义可知要测定铁磁物质的居里温度，其测定装置必须具备三个功能： 提供使样品破化的磁场：判断铁磁性是否消失的判断装置：测量铁磁物质磁性消失时所对 应温度的测量装置。以上三个功能由图5所示的系统装置实现。 加热炉 璧祟 感 图5 在磁环上分别绕线圈A,B并在A线圈上通激励电流，则B线圈上感应电势的有效值为： E=4.44fN9 **(1） f为频率，N为线圈的匝数，为最大磁通 b=B●S S是磁环的截面积，咖是最大破感应强度，即磁感应强度正弦变化的幅值。又因为 H=B …(3) μ是磁导系数或磁导率，在SI制中单位为亨/米。 把(2)(3)式代入(1).得： 8=4.44fNSHHm 当-0时，感应电势ε=O,此时温度TC称居里点，该状态有居里点之称。 15/56
15 / 56 磁畴的出现或消失，伴随着晶格结构的改变，所以是一个相变过程。居里点和熔点一样， 因物质不同而不同。例如铁，镍、钴的居里点分别是 1043K、631K 和 1393K。 由居里温度的定义可知要测定铁磁物质的居里温度，其测定装置必须具备三个功能： 提供使样品磁化的磁场；判断铁磁性是否消失的判断装置；测量铁磁物质磁性消失时所对 应温度的测量装置。以上三个功能由图 5 所示的系统装置实现。 图 5 在磁环上分别绕线圈 A,B,并在 A 线圈上通激励电流，则 B 线圈上感应电势的有效值为： = 4.44fN m ……………………………(1) f 为频率，N 为线圈的匝数， m 为最大磁通。 m Bm S ………………………………………（2） S 是磁环的截面积，Bm 是最大磁感应强度，即磁感应强度正弦变化的幅值。又因为 B H …………………………………………… (3) µ 是磁导系数或磁导率，在 SI 制中单位为亨/米。 把（2）（3）式代入（1），得： =4.44fNSµHm 当 µ=0 时，感应电势 =0，此时温度 Tc 称居里点，该状态有居里点之称