三（乙二胺）合钻（Ⅲ）盐光学异构体的制备与拆分一、实验目的实验原理二、三、仪器与试剂四、实实验步骤五、思考题
三(乙二胺)合钴(Ⅲ)盐光学异构体的制备与拆分 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、思考题
一、实验目的·掌握八面体配合物光学异构体的拆分和旋光度的测定。掌握WZZ自动旋光仪的使用方法
一、实验目的 • 掌握八面体配合物光学异构体的拆分和旋光度的测定。 • 掌握WZZ自动旋光仪的使用方法
二、实验原理·由于右旋和左旋异构物的溶解度相同，不能用分步结晶法分开，而必须经过特定的方法把它们分开成右旋体和左旋体，这种方法叫外消旋体拆分。·通常使用混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物得到右旋一左旋式与左旋一左旋式两种盐类，这些盐类是非对映异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂就可以把它们分开再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组成
二、实验原理 • 由于右旋和左旋异构物的溶解度相同，不能用分步结晶法分开，而 必须经过特定的方法把它们分开成右旋体和左旋体，这种方法叫外 消旋体拆分。 • 通常使用混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合 物得到右旋－左旋式与左旋－左旋式两种盐类，这些盐类是非对映 异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂就可以把它们分开， 再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组 成
三、仪器与试剂·仪器：抽滤瓶；布氏漏斗；水真空泵；水浴锅；酒精灯；量筒；烧杯；容量瓶；台式天平；电子天平；WZZ数字式旋光仪；红外光谱仪；原子吸收仪；数字式熔点仪。试剂：硫酸钴(CoSO4·7H,O)；乙二胺(24%)；（+)-酒石酸；碳酸钡；浓盐酸；NaI固体；活性炭；浓氨水；无水乙醇；丙酮；粗食盐；冰块
三、仪器与试剂 • 仪器：抽滤瓶；布氏漏斗；水真空泵；水浴锅；酒精灯；量筒； 烧杯；容量瓶；台式天平；电子天平；WZZ数字式旋光仪；红外 光谱仪；原子吸收仪；数字式熔点仪。 • 试剂：硫酸钴(CoSO4· 7H2O)；乙二胺(24 %)；(+)-酒石酸；碳酸 钡；浓盐酸；NaI固体；活性炭；浓氨水；无水乙醇；丙酮；粗 食盐；冰块
四、实验步骤1）（+)-酒石酸钡的制备：将10g（+)-酒石酸溶于50mL水中，一边搅拌一边缓慢加入13g碳酸钡，加热并搅拌所得悬浊液半小时，使反应完全，滤出沉淀用水洗涤，随后将滤出的沉淀物移入表面血在110°C下干燥2-3h
四、实验步骤 1）(+)-酒石酸钡的制备： 将10 g (+)-酒石酸溶于50 mL水中，一边搅拌一边缓慢加入13 g 碳酸钡，加热并搅拌所得悬浊液半小时，使反应完全，滤出沉淀， 用水洗涤，随后将滤出的沉淀物移入表面皿在110 oC下干燥2-3h