退火后冷却方式对冷轧中锰钢微观组织和力学性能的影响

D0L:10.13374/.issn1001-053x.2013.06.007 第35卷第6期 北京科技大学学报 Vol.35 No.6 2013年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2013 退火后冷却方式对冷轧中锰钢微观组织和力学性能 的影响 曹佳丽，赵爱民四，陈银莉，程俊业，蒯振 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail:aimin.zhao@ustb.cdu.cn 摘要采用拉伸试验、扫描电镜、电子背散射衍射、透射电镜、X射线衍射等手段，研究了冷轧中锰钢(0.2C-5M)退 火后不同冷却方式下的微观组织特点和拉伸性能.实验钢冷轧退火后为铁素体加逆转变奥氏体的双相组织.退火后空冷 可以获得稳定性较高的逆转变奥氏体，且其体积分数也明显高于退火后炉冷.退火后空冷实验钢中的逆转变奥氏体在变 形过程中产生持续的TRIP效应，提高强度的同时获得了较高的塑性，强塑积可达到26.5GPa-%. 关键词汽车材料：锰钢：冷轧：退火：冷却：微观组织：力学性能 分类号TG335.3 Effect of cooling methods after annealing on the microstructure and mechanical properties of cold-rolled medium manganese steel CAO Jia-li,ZHAO Ai-min,CHEN Yin-li,CHENG Jun-ye,KUAI Zhen National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:aimin.zhao@ustb.edu.cn ABSTRACT Cold-rolled low-carbon medium-manganese steel (0.2C-5Mn)was cooled by different methods after annealing.Its microstructure and tensile properties were investigated by means of tensile testing,scanning electron microscopy (SEM),electron back scattered diffraction (EBSD),transmission electron microscopy (TEM),and X-ray diffraction.Intercritical annealing after cold rolling results in a duplex structure of ultrafine ferrite and reverted austenite. Reverted austenite in the steel experienced annealing and air cooling is more stable and its volume fraction is significantly higher than that in the steel treated by annealing and furnace cooling.In addition,reverted austenite in the steel experienced annealing and air cooling can produce sustained TRIP effect during deformation,leading to improvements in strength and plasticity.The product of tensile strength and total elongation exceeds 26.5 GPa.%. KEY WORDS automobile materials;manganese steel;cold rolling;annealing;cooling;microstructure;mechanical properties 减排、轻量化、降低能耗和提高安全性是现代料.第一代汽车钢（包括F钢、DP钢和TRP 汽车的重要发展方向，因而对汽车钢的发展也提出钢)的组织结构大多数以铁素体为基体，含有一定 了更高的要求.减排、轻量化和降低能耗可以通过 数量的贝氏体、马氏体和少量的残余奥氏体（体积 提高汽车材料的强度或降低材料的密度来实现，而 分数为5%~15%)，其强度水平（≤1GPa)无法达到 提高安全性主要通过车身本身的合理设计及选择具 某些汽车部件对超高强度的要求：另外其他低合金 有高撞击能量吸收能力的材料，即高强、高塑材 钢如马氏体钢，以马氏体为基体，虽然强度较高， 收稿日期：2012-04-21 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20110006110007)

35 6 Vol. 35 No. 6 2013 6 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun. 2013  , 100083 E-mail: aimin.zhao@ustb.edu.cn  X  (0.2C-5Mn)  . .   .     TRIP   26.5 GPa·%.    TG335.3 Effect of cooling methods after annealing on the microstructure and mechanical properties of cold-rolled medium manganese steel CAO Jia-li, ZHAO Ai-min , CHEN Yin-li, CHENG Jun-ye, KUAI Zhen National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Corresponding author, E-mail: aimin.zhao@ustb.edu.cn ABSTRACT Cold-rolled low-carbon medium-manganese steel (0.2C-5Mn) was cooled by different methods after annealing. Its microstructure and tensile properties were investigated by means of tensile testing, scanning electron microscopy (SEM), electron back scattered diffraction (EBSD), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray diffraction. Intercritical annealing after cold rolling results in a duplex structure of ultrafine ferrite and reverted austenite. Reverted austenite in the steel experienced annealing and air cooling is more stable and its volume fraction is significantly higher than that in the steel treated by annealing and furnace cooling. In addition, reverted austenite in the steel experienced annealing and air cooling can produce sustained TRIP effect during deformation, leading to improvements in strength and plasticity. The product of tensile strength and total elongation exceeds 26.5 GPa·%. KEY WORDS automobile materials; manganese steel; cold rolling; annealing; cooling; microstructure; mechanical properties     .          .  ( IF DP  TRIP )        ( 5%∼15%)  (1 GPa)        2012–04–21    (20110006110007) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.06.007

第6期 曹佳丽等：退火后冷却方式对冷轧中锰钢微观组织和力学性能的影响 .741. 但是其较低的强塑积（小于20GPa.%)无法适应汽 mm-min~1,轴向引伸仪标距为50mm,引伸仪测 车钢成型和高安全性的发展需求.第二代钢铁材料 量误差为0.3%，测试温度为室温. 中的TWIP钢和奥氏体不锈钢属于高合金钢的范 畴，它的组织结构主要是软相的奥氏体，强塑积很 650℃.保温5h 高（⑤070GPa%),但是大量Cr、Ni、Mn、Si、Al 炉冷 等合金元素（质量分数高达25%以上）的添加，导致 y 空冷 其成本较高、工艺性能较差及冶金工艺复杂口.为 了适应节约资源、降低成本、汽车轻量化和提高安 全性的要求，迫切需要研发具有成本接近第一代汽 时间/s 车用钢而性能接近第二代汽车用钢的低成本高强、 图1实验钢的热处理工艺 高塑的第三代汽车用钢.为此，董瀚等冈指出，第 Fig.1 Heat treatment for tested steel 三代汽车用钢的组织应该是高强特点的BCC相和 较高组分的FCC相的复合组织.李楠、Xu等B-4 实验钢经电解抛光后采用ZEISS SUPRA55型 对0.2C-5Mn冷轧态中锰钢的退火时间及其锻造棒 热场发射扫描电镜观察组织形貌，用透射电镜进行 材的热处理工艺进行了研究，李振等5-可研究了冷 精细组织的观察，对奥氏体进行标定.利用电子背 轧TRP钢的退火工艺和残余奥氏体的稳定性.但 散射衍射对残余奥氏体的分布以及晶粒尺寸进行分 是，对于中锰钢退火后冷却方式对组织性能影响的 析. 研究并不多见.本文以冷轧中锰钢0.2C-5Mn为研 2 实验结果及分析 究对象，利用逆转变奥氏体两相区退火思路，将实 2.1微观组织 验钢两相区退火处理后以不同冷却方式冷却，对其 利用扫描电镜对实验钢微观组织进行观察，结 微观组织和拉伸性能进行分析，研究不同退火冷却 果如图2所示.图2(a)~2(b)分别为实验钢热轧、冷 方式对组织和性能的影响规律，进一步完善冷轧薄 轧后的组织，由于实验中锰钢具有很好的淬透性， 板生产的退火工艺 在热轧及冷轧条件下，均可以获得全部的板条马氏 1实验材料及方法 体组织.图2(c)2(d)分别表示实验钢冷轧退火后 实验钢的化学成分如表1所示.首先采用500 炉冷及空冷后的微观组织.退火后组织晶粒呈现等 轴化，并且分为明显的凸出和凹陷两部分，少量凸 kg真空感应电炉冶炼，并浇注成铸锭，然后将铸坯 锻造成尺寸为30mm×100mm×120mm的锻坯.热 出组织上还可以看到析出物.另外，对两种不同冷 轧实验在北京科技大学高效轧制国家工程中心350 速下的组织进行对比可以发现，冷却方式对凸出与 mm四辊的单机架可逆式热轧机上进行.锻坯经过 凹陷组织的组成比例有一定的影响. 1200℃加热60min后进行五道次轧制将坯料轧至 为了进一步探究退火后组织和元素扩散情况， 3mm厚的钢板.开轧温度1150℃，终轧温度800 对空冷试样的不同组织进行线扫描能谱分析，结果 ℃，在400℃进行模拟卷取，热轧变形量约为90%. 如图3所示.从图中可以看到：碳元素（红色）和铁 随后进行酸洗，并在350mm二/四辊冷轧机上进行 元素（蓝色）含量随凹凸组织变化不明显，说明这两 种元素扩散速度较快，经过退火后在不同组织中扩 冷轧模拟，冷轧压下率为36%，最终得到厚度为1.9 mm的薄板，将冷轧板加热到650℃保温5h进行 散较均匀：而锰元素变化较明显，在凹陷组织的分 退火处理，热处理工艺如图1所示 布明显高于凸出组织，说明在这两种不同的组织中 存在锰的浓度梯度，在退火过程中锰元素不断向凹 表1实验钢的化学成分（质量分数） 陷组织中扩散.不少文献[7-中指出锰在奥氏体和 Table 1 Chemical composition of tested steel 号 铁素体的扩散对奥氏体体积分数的增加具有极其重 Si Mn P N 要的作用 0.200.0035≤0.015≤0.01≤0.07≤0.004 2.2残余奥氏体形态和分布 将冷轧退火板线切割标距为50mm的拉伸试 利用电子背散射衍射对实验钢在650℃等温5 样，在TS810型万能材料试验机进行拉伸试验， h退火后不同冷却方式下的试样进行分析，结果如 测得实验钢的抗拉强度、断后延伸率等.主要试 图4所示.图4(a)和4(c)分别为炉冷和空冷试样 验参数设定为：拉伸力20kN,夹头位移速度2 电子背散射衍射的选取范围，图4(b)和4(d)则分

6  · 741 ·  ( 20 GPa·%)  .   TWIP   (50∼70 GPa·%) CrNiMnSiAl  ( 25% )      [1].           .  [2]   BCC   FCC . Xu [3−4]  0.2C-5Mn    [5−6]  TRIP  .     .  0.2C-5Mn             . 1   1 .  500 kg      30 mm×100 mm×120 mm .   350 mm   .  1200  60 min   3 mm .  1150  800  400    90%.    350 mm /   36%  1.9 mm   650  5 h   1 .  1  ( ) Table 1 Chemical composition of tested steel % C Si Mn P S Al N 0.20 0.003 5 0.015 0.01 0.07 0.004   50 mm   MTS810      .    20 kN  2 mm·min−1  50 mm   0.3% . 1  Fig.1 Heat treatment for tested steel  ZEISS SUPRA 55       .     . 2  2.1    2 .  2(a)∼2(b)       .  2(c)∼2(d)  .       .    .      3 .   ()   ()            .  [7−8]    . 2.2   650  5 h     4 .  4(a)  4(c)    4(b)  4(d) 

.742 北京科技大学学报 第35卷 Mag -3.00KX EHT-100kV SigmnlA-SE2 Date: WD=15.8mum m Mag-3.00KX EHT-15.00kV SignalA-SE2 Da Time1:526 13=10 WD=10.4mm wD-10 7m 图2实验钢650℃退火5h不同冷却方式下试样的微观组织.(a)热轧态：(b)冷轧态：(c)炉冷：(d)空冷 Fig.2 Microstructures of samples with different cooling methods after annealing at 650 C for 5 h:(a)hot-rolled steel;(b) cold-rolled steel;(c)furnace-cooled steel;(d)air-cooled steel 冷试样逆转变奥氏体体积分数分别为18%和25% 逆转变奥氏体基本上表现为细小的等轴晶.利用电 子背散射衍射对其有效晶粒尺寸进行进一步分析可 知，炉冷和空冷试样逆转变奥氏体等效晶粒尺寸分 别为0.35867和0.3771m.另外从图中还可以看出， 逆转变奥氏体大多数沿着铁素体晶界弥散分布，极 少数分布在铁素体晶内.这是由于碳原子的扩散受 到热力学规律的影响，晶界的原子排列规律性差， 原子扩散的激活能低，因此碳原子沿晶界的扩散系 5um 数大于其在晶内的扩散系数，从而更利于逆转变奥 图3空冷试样线扫描分析结果 氏体的形核与长大 Fig.3 Line scanning analysis results of the air-cooled sample 利用透射电镜对炉冷和空冷试样进行分析，结 果如图5所示.图5(a)和(b)为实验钢的组织形 别对应炉冷和空冷试样电子背散射衍射分析的各相 貌.可以看出，实验钢经650℃等温5h退火后的 分布图.将大于15°的晶界定义为大角度晶界，图 组织由亮白色和暗黑色的超细等轴晶组成.通过衍 中以黑线（包括相界）表示；红色表示逆转变奥氏 射斑点（图5(c)标定，图5(a)和(b)中亮白色为 体区域；黄色表示铁素体区域.对比电子背散射衍 铁素体组织，暗黑色为奥氏体组织.奥氏体的晶粒 射选区扫描电镜照片可以看出，退火组织中的凸出 尺寸约为0.30.4um,铁素体的晶粒尺寸稍大，约 相为铁素体组织，而凹陷相即为退火过程中产生的 为0.9~1.0um.另外，在图5(d)中还可以看到经 逆转变奥氏体利用电子背散射衍射对退火后不同过退火后，逆转变奥氏体中存在明显的层错或退火 冷速试样组织中的相比例进行统计得出，炉冷和空李晶

· 742 · 35 2  650  5 h  . (a) (b) (c) (d) Fig.2 Microstructures of samples with different cooling methods after annealing at 650 for 5 h: (a) hot-rolled steel; (b) cold-rolled steel; (c) furnace-cooled steel; (d) air-cooled steel 3  Fig.3 Line scanning analysis results of the air-cooled sample     . 15◦    ()    .       .      18% 25%.    .        0.35867  0.3771 µm.      .             .     5 .  5(a)  (b)  .  650  5 h    .    ( 5(c))  5(a)  (b)   .   0.3∼0.4 µm  0.9∼1.0 µm.  5(d)     .

第6期 曹佳丽等：退火后冷却方式对冷轧中锰钢微观组织和力学性能的影响 .743· (b) 2 um Mag-5.00KX EHT-20.00kVSignalA-InlensDate:190ct 201 WD=16.4mm Time9:31:16 5 um:Map5Step=0.05前：Grid463x348 0KX20gmlAn Date:2Now 2011 WD=15.5mm Time9:26:01 5 pm:Map3:Step=0.05:Grid463x48 图4 实验钢电子背散射衍射实验结果.(a)炉冷，选区：(b)炉冷，相分布：(c)空冷，选区：(d)空冷，相分布 Fig.4 EBSD analysis results:selected area (a)and phase distribution maps (b)of the furnace-cooled sample;selected area(c) and phase distribution maps (d)of the air-cooled sample (b) 500nm 200 60四 图5实验钢650℃退火5h后透射电镜组织形貌.(a)炉冷组织：(b)空冷组织：(c)奥氏体衍射斑：(d)奥氏体的层错与退火孪品 Fig.5 TEM images of samples after annealing at 650C for 5 h:(a)microstructure of the furnace-cooled sample;(b)microstructure of the air-cooled sample;(c)austenitic diffraction spot;(d)reverted austenite phase with stacking faults or annealing twins

6  · 743 · 4 . (a) (b) (c) (d)  Fig.4 EBSD analysis results: selected area (a) and phase distribution maps (b) of the furnace-cooled sample; selected area (c) and phase distribution maps (d) of the air-cooled sample 5  650  5 h  . (a) (b) (c)  (d)   Fig.5 TEM images of samples after annealing at 650 for 5 h: (a) microstructure of the furnace-cooled sample; (b) microstructure of the air-cooled sample; (c) austenitic diffraction spot; (d) reverted austenite phase with stacking faults or annealing twins

.744 北京科技大学学报 第35卷 2.3力学性能 可达到5700左右，逆转变奥氏体含量少，硬相含量 图6(a)为实验钢650℃退火5h后两种不同 高，且很快发生相变，从而使其具有较高的抗拉强 冷却方式下的工程应力一应变曲线.由图可以看出， 度：而空冷实验钢逆转变奥氏体体积分数高，稳定 实验钢的应力-应变曲线都具有“S”形特征，这与 性好，能够提供持续的TRP效应，第二阶段加工 实验钢中逆转变奥氏体在拉伸过程中的TRP效应 硬化率峰值较低，塑性好 有着密切关系间.不同冷速下逆转变奥氏体TRP 为进一步了解逆转变奥氏体在材料变形过程 效应对实验钢性能的影响却又有着明显的差别，炉 中的作用，利用X射线衍射测量了实验钢在650 冷实验钢的抗拉强度(1010MPa)高于空冷实验钢 ℃等温5h退火后不同冷却方式下的试样拉伸前与 (870MPa),但其总延伸率(15.5%)却明显低于空 拉伸后的衍射峰，结果如图7所示.由图7可以看 冷实验钢(30.5%).实验钢在炉冷和空冷后的强塑 出，变形前铁素体与奥氏体衍射峰都比较明显，而 积分别为15.7和26.5GPa%.由图6(a)计算可得 变形后奥氏体衍射峰几乎消失.这说明形变过程中 到实验钢两种不同冷却方式下的加工硬化率，如图 绝大多数的逆转变奥氏体都转变成马氏体，因此逆 6(b)所示.由图可知，实验钢的加工硬化率均包含 转变奥氏体的体积分数、稳定性均成为影响材料性 先减小一后增加一再减小的三个阶段，这与文献 能的重要因素.从图6(a)中炉冷实验钢的应力-应 报道的结果一致o.第一阶段加工硬化率主要由 变曲线中几乎看不到锯齿状流变应力行为，说明在 铁素体及奥氏体中的位错强化引起，而逆转变奥氏 拉伸过程中没有能够产生持续的TRP效应，并且 体在变形过程中产生的TRIP效应起到主导作用的 在较小的应变下就产生了马氏体相变，在强度提高 第二阶段，退火后的不同冷却方式表现出了不同的 的同时并不能提供充足的塑性，这与炉冷钢中逆转 影响.炉冷实验钢有明显的加工硬化，加工硬化率 变奥氏体的稳定性有必然的联系.空冷实验钢有 8000 1000 (a) 炉冷 800 空冷 6000 600 4000 炉冷 400 2000 200 空冷 OL 00 0.1 0.2 0.3 04 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 工程应变 真应变 图6实验钢650℃退火5h不同冷却方式下的工程应力-应变曲线(a)和加工硬化率(b) Fig.6 Engineering stress-strain curves (a)and work hardening rate (b)of tested steel annealed at 650 C for 5 h with different cooling methods (a) bcc(211) (b) bcc(211) bcc(200) fcc(220) bcc(200) fcc(200) fcc(311) 空冷 空冷 人炉冷 炉冷 40 50 60 70 80 90 00 0 50 60 7080 90 100 28/() 28/() 图7不同冷却方式试样的X射线衍射图谱.(a)拉伸前：(b)拉伸后 Fig.7 XRD patterns of samples with different cooling methods before (a)and after (b)tensile testing

· 744 · 35 2.3  6(a)  650  5 h   −  .   −   “S”   TRIP   [9].  TRIP     (1010 MPa)  (870 MPa) (15.5%)   (30.5%).   15.7  26.5 GPa·%.  6(a)    6(b) .    —  —     [10].         TRIP     .   5700           TRIP    .    X  650  5 h    7 .  7        .        .  6(a)  −         TRIP        .  6  650  5 h – (a)  (b) Fig.6 Engineering stress-strain curves (a) and work hardening rate (b) of tested steel annealed at 650 for 5 h with different cooling methods 7   X . (a) (b) Fig.7 XRD patterns of samples with different cooling methods before (a) and after (b) tensile testing