对于气体及沸点不高、易于挥发的样品,可以用 图中上方的装置。贮样器为玻璃或上釉不锈钢制成, 抽低真空(1Pa),并加热至150°C,试样以微量注射 器注入,在贮样器内立即化为蒸汽分子,然后由于压 ·力梯度,通过漏孔以分子流形式渗透入高真空的离子 源中。 对于高沸点的液体、固体,·可以用探针(probe) 杆直接进样(图11.2下图)。调节加热温度,使试样 气化为蒸汽。此方法可将微克量级甚至更少试样送入 电离室。探针杆中试样的温度可冷却至约一100℃,或 在数秒钟内加热到较高温度(如300°℃左右)。 给潮清月掌大呈 HARBIN LNIVERSTTY OF COMMERCE
对于气体及沸点不高、易于挥发的样品,可以用 图中上方的装置。贮样器为玻璃或上釉不锈钢制成, 抽低真空(1Pa),并加热至150℃,试样以微量注射 器注入,在贮样器内立即化为蒸汽分子,然后由于压 力梯度,通过漏孔以分子流形式渗透入高真空的离子 源中。 对于高沸点的液体、固体,可以用探针(probe) 杆直接进样(图11.2下图)。调节加热温度,使试样 气化为蒸汽。此方法可将微克量级甚至更少试样送入 电离室。探针杆中试样的温度可冷却至约-100℃,或 在数秒钟内加热到较高温度(如300℃左右)
3、离子源 被分析的气体或蒸汽首先进入仪器的离子源,转 化为离子。使分子电离的手段很多。最常用的离子源 是电子轰击(electron impact,.EI)离子源,其构造原 理如图11.3 G栅极 漏孔 离子排斥极 离子排斥极 (正极) 电离室a 加速电极 离子束 电子收集极 铼丝 图11.3电子轰击离子源 哈源演商業大孕 HARBIN LNTVERSITY OF COMMERCE
3、离子源 被分析的气体或蒸汽首先进入仪器的离子源,转 化为离子。使分子电离的手段很多。最常用的离子源 是电子轰击(electron impact,EI)离子源,其构造原 理如图11.3 图11.3 电子轰击离子源
上电离室内,气态的样品分子受到高速电子的轰击后,该分子就失去 成为正离子(分子离子): M+e=M+2e 分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬 间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。在排斥极上施加正电压,带正电 荷的阳离子被排挤出离子化室,而形成离子束,离子束经过加速极加速, 而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极(电子接收屏) 捕集。分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以 瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。在排斥极上施加正电压,带正 电荷的阳离子被排挤出离子化室,而形成离子束,离子束经过加速极加速 而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极(电子接收屏) 捕集。 宏酒演商常大是 HARBIN LNIVERSTTY OF COMMERCE
在电离室内,气态的样品分子受到高速电子的轰击后,该分子就失去 电子成为正离子(分子离子): 分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬 间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。在排斥极上施加正电压,带正电 荷的阳离子被排挤出离子化室,而形成离子束,离子束经过加速极加速, 而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极(电子接收屏) 捕集。分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以 瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。在排斥极上施加正电压,带正 电荷的阳离子被排挤出离子化室,而形成离子束,离子束经过加速极加速, 而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极(电子接收屏) 捕集。 M + e = M + 2e + • −
()化学电离源(C) 有些化合物稳定性差,用E方式不易得到分子离子, 因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用化 学电离源(chemical ionization)。 现以甲烷作为反应气为例,说明化学电离的过程。 在电子轰击下,甲烷首先被电离:现以甲烷作为反应 气为例,说明化学电离的过程。 疮潮清月業大孕 HARBIN LNTVERSITY OP COMMERCE
(i)化学电离源(CI) 有些化合物稳定性差,用EI方式不易得到分子离子, 因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用化 学电离源(chemical ionization)。 现以甲烷作为反应气为例,说明化学电离的过程。 在电子轰击下,甲烷首先被电离:现以甲烷作为反应 气为例,说明化学电离的过程
在电子轰击下,甲烷首先被电离:· CH*-CH++CHg++CH2*+CH++C*+H+ 甲烷离子与分子进行反应,生成加合离子: CH++CHa-CH5*+CH3 CH3+CH4→C2H5++H2 加合离子与样品分子反应: CH5*+XH→XH2*+CH4 C2H5*+XH→X++C2H6 给潮清月掌大呈 HARBIN LNTVERSTTY OF COMMERCE
在电子轰击下,甲烷首先被电离: CH4 + →CH4 ++CH3 ++CH2 ++CH++C++H+ 甲烷离子与分子进行反应,生成加合离子: CH4 ++CH4 →CH5 ++CH3 CH3 ++CH4 →C2H5 ++H2 加合离子与样品分子反应: CH5 + +XH→XH2 ++CH4 C2H5 + +XH→X++C2H6