取供试品100ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片（或沸石数粒），冷凝管的下端通过接流管以100ml量筒为接收器。调节温度，使每分钟馏出2~3ml（或1秒钟约1滴），注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。2、熔点的测定（1）将样品研磨至尽量细，收集在表面皿上，取一支一端封口的毛细管，以开口端插入样品粉末中，一些粉末会卡入开口端。取出毛细管，将沾黏在外壁的试样擦拭干净。取一支约80厘米长、两端开口的玻璃管，一端放置在桌面上，将毛细管的封口端向下，开口端朝上，自玻璃管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震，使在开口端的试样落入底部，如此反复几次。毛细管中的试样不要超过2~3mm。研磨和装填药物要迅速，装入的药物要结实，这样受热才均匀。（2）将载热液体粗甘油装入b形管中并预热，先用酒精灯的外焰预热整个测定管，然后加热熔点测定管下侧管的末端。开始时控制温度使每分钟升高5～6℃。（3）将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈固定，使样品处于水银球中部，温度计放入b形管中，使水银球处于b形管的两叉口中部，温度计用细线拴住，挂在铁架台上。（4）继续加热，接近熔点时改用小火加热，减缓加热速度，使每分钟升高1～2℃，加热的同时观察药品的变化情况，当药品相继出现出现发毛、收缩、塌落时即为始熔，澄清（完全透明）时即为全熔，停止加热，记录实验数据。（5）待温度下降20℃后，重复上述步骤二次。（6）按上述方法测定布洛芬、阿司匹林以及混合物的熔点。同样测二次，求其平均值，得出实验结果。三、小结（10分钟）1、馏程在130℃以下时用水冷却，馅程在130℃以上时用空气冷凝管：2、预先经过校正的温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的壁相齐；8
8 取供试品 100 ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥 蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片（或沸石数粒）， 冷凝管的下端通过接流管以 100 ml 量筒为接收器。调 节温度，使每分钟馏出 2～3 ml（或 1 秒钟约 1 滴）， 注意检读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 3～4 ml 或一定比例容积馏出时，温度计上所显示的温 度范围，即为供试品的馏程。 2、熔点的测定 （1）将样品研磨至尽量细，收集在表面皿上，取一支 一端封口的毛细管，以开口端插入样品粉末中，一些 粉末会卡入开口端。取出毛细管，将沾黏在外壁的试 样擦拭干净。取一支约 80 厘米长、两端开口的玻璃管， 一端放置在桌面上，将毛细管的封口端向下，开口端 朝上，自玻璃管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震， 使在开口端的试样落入底部，如此反复几次。毛细管 中的试样不要超过 2～3 mm。研磨和装填药物要迅速， 装入的药物要结实，这样受热才均匀。 （2）将载热液体粗甘油装入 b 形管中并预热，先用酒 精灯的外焰预热整个测定管，然后加热熔点测定管下 侧管的末端。开始时控制温度使每分钟升高 5～6℃。 （3）将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈固定， 使样品处于水银球中部，温度计放入 b 形管中，使水 银球处于 b 形管的两叉口中部，温度计用细线拴住， 挂在铁架台上。 （4）继续加热，接近熔点时改用小火加热，减缓加热 速度，使每分钟升高 1～2℃，加热的同时观察药品的 变化情况，当药品相继出现出现发毛、收缩、塌落时 即为始熔，澄清（完全透明）时即为全熔，停止加热， 记录实验数据。 （5）待温度下降 20℃后，重复上述步骤二次。 （6）按上述方法测定布洛芬、阿司匹林以及混合物的 熔点。同样测二次，求其平均值，得出实验结果。 三、小结（10 分钟） 1、馏程在 130℃以下时用水冷却，馏程在 130℃以上 时用空气冷凝管； 2、预先经过校正的温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支 管的壁相齐；
3、馏程在80℃以下时用水浴，80℃以上时用直接火焰或电热器加热：4、温度计的位置对馏程的影响较大，应安装准确，使温度计水银球的上端与蒸馏瓶直管下壁在同一水平，并使水银柱与蒸馏头的纵轴重合，不可偏向瓶壁；5、沸腾前加入无釉干净的小瓷片或毛细管，防止爆沸，瓷片或毛细管经一次沸腾后即失效。若中途停止，继续蒸馏时，应补加新的小瓷片或毛细管：不可在近沸腾时加入：6、温度计必须符合规定，使用前应进行校正。7、升温速度，毛细管内径、壁厚以及洁净程度，供试品的高度、紧密程度等都影响熔点的准确测定，须按规定严格操作。8、“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象，均不作初熔判断。四、布置复习思考题（20分钟）1、什么叫馏程？什么是初馏温度和终馏温度？如何测定馏程？2、蒸馏过程中发现没有加沸石，应如何操作？3、蒸馏过程中发现冷凝管没有通水，应如何操作？4、测定固体药物熔点时，为什么能判断是否为纯净物？5、影响测定熔点准确性的因素有哪些？6、熔点毛细管是否可以重复使用？课外作业完成馏程和熔点的测定实训报告1、沸腾前加入无釉干净的小瓷片或毛细管，防止爆沸，瓷片或毛细管经一次沸腾后即失效。若中途停止，继续蒸馏时，应补加新的小瓷片或毛细管：不可在近沸腾时加入；课后体会2、蒸馏速度不宜过快，使每分钟馏出2～3ml为宜，火力不宜太强，以免蒸气过热：3、加热速度的控制：低于熔点15℃，升温速度5℃/min。温差15℃～10℃间，升温速度1~2℃/min。温差<10℃时，升温速度0.5~1℃/min。y
9 3、馏程在 80℃以下时用水浴，80℃以上时用直接火焰 或电热器加热； 4、温度计的位置对馏程的影响较大，应安装准确，使 温度计水银球的上端与蒸馏瓶直管下壁在同一水平， 并使水银柱与蒸馏头的纵轴重合，不可偏向瓶壁； 5、沸腾前加入无釉干净的小瓷片或毛细管，防止爆沸， 瓷片或毛细管经一次沸腾后即失效。若中途停止，继 续蒸馏时，应补加新的小瓷片或毛细管；不可在近沸 腾时加入； 6、温度计必须符合规定，使用前应进行校正。 7、升温速度，毛细管内径、壁厚以及洁净程度，供试 品的高度、紧密程度等都影响熔点的准确测定，须按 规定严格操作。 8、“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象，均 不作初熔判断。 四、布置复习思考题（20 分钟） 1、什么叫馏程？什么是初馏温度和终馏温度？如何测 定馏程？ 2、蒸馏过程中发现没有加沸石，应如何操作？ 3、蒸馏过程中发现冷凝管没有通水，应如何操作？ 4、测定固体药物熔点时，为什么能判断是否为纯净 物？ 5、影响测定熔点准确性的因素有哪些？ 6、熔点毛细管是否可以重复使用？ 课外作业 完成馏程和熔点的测定实训报告 课后体会 1、沸腾前加入无釉干净的小瓷片或毛细管，防止爆沸，瓷片或毛细管经一 次沸腾后即失效。若中途停止，继续蒸馏时，应补加新的小瓷片或毛细管； 不可在近沸腾时加入； 2、蒸馏速度不宜过快，使每分钟馏出 2～3 ml 为宜，火力不宜太强，以免 蒸气过热； 3、加热速度的控制：低于熔点 15℃，升温速度 5℃/min。温差 15℃～10℃ 间，升温速度 1～2℃/min。温差˂10℃时， 升温速度 0.5～1℃/min