为0.46。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》391图）一致。（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（通则0301）。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.50g，加水10ml，振摇使溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深，并不得显其他颜色。有关物质避光操作，取本品20mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液：精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充柱：以乙腈-0.5%三氟乙酸（用四甲基乙二胺调节pH值至5.3）（50：50）为流动相；检测波长为254nm。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%（通则0841)。药物分析实验指导第10页【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701)，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于35.53mg的C17H19CIN2S·HCl。【类别】抗精神病药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】（1）盐酸氯丙嗪片（2）盐酸氯丙嗪注射液查阅盐酸氯丙嗪的质量标准，并结合质量标准的要求，回答下列问题：1、本品含C17H19CIN2SHCI的合格范围是多少？为什么？3
3 为 0.46。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的 图谱（《药品红外光谱集》391 图）一致。 （4）本 品的水溶液显氯化物的鉴别反应（通则 0301）。【检 查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 0.50 g，加水 10 ml，振摇使溶解后，溶液应澄 清无色；如显浑浊， 与 1 号浊度标准液（通则 0902 第一法）比较，不得 更浓；如显色， 与黄色 3 号或黄绿色 3 号标准比色 液（通则 0901 第一法）比较，不得更深，并不得显 其他 颜色。 有关物质 避光操作，取本品 20 mg， 置 50 ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定 量稀释制成每 1 ml 中含 2μg 的溶液， 作为对照溶 液。照高效液相色谱法（通则 0512）试验，用辛烷 基硅烷键合硅胶为填充柱； 以乙腈-0.5%三氟乙酸 （用四甲基乙二胺调节 pH 值至 5.3）（50︰50）为 流动相；检测波 长为 254 nm。取对照溶液 10 μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱 峰的峰 高约为满量程的 20%。精密量取供试品溶液 和对照溶液各 10 μl，分别注入液相色谱仪， 记录 色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍。供试品溶液的 色谱图中如有杂质峰，单个杂质 峰面积不得大于对 照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大 于对照溶液主峰 面积的 2 倍（1.0%）。干燥失重 取 本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% （通则 0831）。炽灼残渣 不得过 0.1%（通则 0841）。 药物分析实验指导 第 10 页 【含量测定】 取本品 约 0.2 g，精密称定，加冰醋酸 10 ml 与醋酐 30 ml 溶解后，照电位 滴定法（通则 0701），用高氯酸滴 定液（0.1 mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试 验 校正。每 1 ml 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当 于 35.53 mg 的 C17H19ClN2S·HCl。 【类别】 抗 精神病药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）盐酸氯丙嗪片 （2）盐酸氯丙嗪注射液 查阅 盐酸氯丙嗪的质量标准，并结合质量标准的要求， 回答下列问题： 1、本品含 C17H19ClN2S·HCl 的合格范围是多少？ 为什么？
2、氯化物的鉴别反应有哪些？你是怎么查阅的？2.3请查阅下列溶液如何配制？（1）盐酸溶液（9-→1000）；（2）碳酸钠试液。（3）“恒重”是什么意思？（4）含量测定方法中，盐酸氯丙嗪的取样范围是多少？精确到什么位数？（5）高氯酸滴定液（0.1mol/L）需要标定吗？如何配制？（6）遮光、密封保存是什么条件？在哪里查阅？三、小结（10分钟）在本次实训中，学生们通过以下步骤完成了对《中国药典》的查阅和理解：1、查阅药品标准：学生们学习了如何在药典中查找特定药品的质量标准，包括阿司匹林、司可巴比妥钠、聚山梨酯80等。2、理解质量标准：学生们分析了药品的质量标准，包括性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等关键信息。3、试药与仪器选择：学生们根据药品标准的要求，学习了如何选择合适的试药和仪器。4、试液配制：学生们练习了配制特定溶液，如盐酸溶液和碳酸钠试液。5、关键概念理解：学生们理解了“恒重”、“遮光、密封保存”等关键概念，并学会了如何查阅相关内容。四、布置复习思考题（20分钟）药典查阅基础：1、描述《中国药典》的结构布局，并解释每一部分的作用是什么。2、药品质量标准理解：什么是药品的“质量标准”？它包括哪些主要内容？3、药品鉴别方法：根据实训中盐酸氯丙嗪的鉴别方法，解释如何通过化学试验和光谱分析来鉴别药品。4、试药和仪器选择：在进行药品含量测定时，如何选择合适的试药和仪器？4
4 2、氯化物的鉴别反应有哪些？你是怎么查阅的？ 2.3 请查阅下列溶液如何配制？ （1）盐酸溶液（9→1000）； （2）碳酸钠试液。 （3）“恒重”是什么意思？ （4）含量测定方法中，盐酸氯丙嗪的取样范围是多 少？精确到什么位数？ （5）高氯酸滴定液（0.1 mol/L）需要标定吗？如何 配制？ （6）遮光、密封保存是什么条件？在哪里查阅？ 三、小结（10 分钟） 在本次实训中，学生们通过以下步骤完成了对 《中国药典》的查阅和理解： 1、查阅药品标准：学生们学习了如何在药典中查找 特定药品的质量标准，包括阿司匹林、司可巴比妥 钠、聚山梨酯 80 等。 2、理解质量标准：学生们分析了药品的质量标准， 包括性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏等关键信 息。 3、试药与仪器选择：学生们根据药品标准的要求， 学习了如何选择合适的试药和仪器。 4、试液配制：学生们练习了配制特定溶液，如盐酸 溶液和碳酸钠试液。 5、关键概念理解：学生们理解了“恒重”、“遮光、 密封保存”等关键概念，并学会了如何查阅相关内 容。 四、布置复习思考题（20 分钟） 药典查阅基础： 1、描述《中国药典》的结构布局，并解释每一部分 的作用是什么。 2、药品质量标准理解：什么是药品的“质量标准”？ 它包括哪些主要内容？ 3、药品鉴别方法：根据实训中盐酸氯丙嗪的鉴别方 法，解释如何通过化学试验和光谱分析来鉴别药品。 4、试药和仪器选择：在进行药品含量测定时，如何 选择合适的试药和仪器？
课外作业完成中国药典查阅实训报告在本次实训中，我采用了讲解与实操相结合的教学方法。通过学生自主在课后体会线上和线下查询中国药典，引导学生深入理解药典的内容和应用。我认为这种方法有效地促进了学生的主动学习和批判性思维的发展。5
5 课外作业 完成中国药典查阅实训报告 课后体会 在本次实训中，我采用了讲解与实操相结合的教学方法。通过学生自主在 线上和线下查询中国药典，引导学生深入理解药典的内容和应用。我认为 这种方法有效地促进了学生的主动学习和批判性思维的发展
实训(验)项目单编制部门：生物工程系编制人：黄忻编制日期：2025.02药学231、项目名馏程和熔点2项目编号药学231学时实训班级称的测定订单班教材课程名称药物分析技术药物分析实验自编讲义1、明确馏程测定的意义：2、能准确安装蒸馏装置；目的3、学会测定纯物质和混合物的熔点；4、了解熔点测定的原理和意义；5、了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法1、掌握馏程的测定方法，能独立完成有关检验操作2、掌握毛细管法测定熔点的操作教学重点3、掌握毛细管法测定熔点的操作：4、学会测定纯物质和混合物的熔点：1、了解熔点测定的原理和意义：教学难点2、了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法：3、了解传温液的选用。3课时仪器：磨口蒸馏装置一套【型号、规格应符合《中国药典》（2020版）附录馏程测定法项下要求】、温度计（分浸式，分值为0.5℃）、气压计等。提勒管（b形管）1个，毛细管（长6~8cm，内径1～2mm），温度计（200℃，仪器材料分浸型，最小刻度0.5℃），酒精灯，橡皮圈、铁架台等。试剂：工业酒精等。粗甘油、布洛芬原料药、阿司匹林原料药、布洛芬、阿司匹林原料药混合物等。教学过程设计操、学情分析和新课导入（5分钟）要求：1、蒸馏速作沸点是液态物质的一项重要物理常数，是检验液度不宜过快，使每原分钟馏出2~3ml态有机物纯度的一项重要指标。对于含多种有机化合理物或含杂质的化合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点，为宜，火力不宜太与而有一定的馏程。强，以免蒸气过热；6
6 实 训（验）项 目 单 编制部门：生物工程系 编制人：黄忻 编制日期：2025.02 项目编号 2 项目名 称 馏程和熔点 的测定 实训班级 药学 231、 药学 231 订单班 学时 3 课程名称 药物分析技术 教材 药物分析实验自编讲义 目的 1、明确馏程测定的意义； 2、能准确安装蒸馏装置； 3、学会测定纯物质和混合物的熔点； 4、了解熔点测定的原理和意义； 5、了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法。 教学重点 1、掌握馏程的测定方法，能独立完成有关检验操作 2、掌握毛细管法测定熔点的操作 3、掌握毛细管法测定熔点的操作； 4、学会测定纯物质和混合物的熔点； 教学难点 1、了解熔点测定的原理和意义； 2、了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法； 3、了解传温液的选用。 课时 3 仪器材料 仪器：磨口蒸馏装置一套【型号、规格应符合《中国药典》（2020 版）附录 馏程测定法项下要求】、温度计（分浸式，分值为 0.5℃）、气压计等。提勒 管（b 形管）1 个，毛细管（长 6～8 cm，内径 1～2 mm），温度计（200℃， 分浸型，最小刻度 0.5℃），酒精灯，橡皮圈、铁架台等。 试剂：工业酒精等。粗甘油、布洛芬原料药、阿司匹林原料药、布洛芬、阿 司匹林原料药混合物等。 教学过程设计 操 作 原 理 与 一、学情分析和新课导入（5 分钟） 沸点是液态物质的一项重要物理常数，是检验液 态有机物纯度的一项重要指标。对于含多种有机化合 物或含杂质的化合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点， 而有一定的馏程。 要求：1、蒸馏速 度不宜过快，使每 分钟馏出 2～3 ml 为宜，火力不宜太 强，以免蒸气过热；
步晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的2、馏出液自第5滴骤温度称为该化合物的熔点，熔点是指由固体融化成液开始检读，第5滴体的温度，或熔融同时分解的温度，或在融化时初熔系指冷凝管下端出至全熔经历的温度范围。熔融同时分解是指某一药品口处算起；在一定温度产生气泡、上升、变色或浑等现象。3、水浴液面始终不二、新课内容（100分钟）得超过供试品液面；2.1实验原理馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准4、冷凝管与接收器压力（101.3kPa（760mmHg））下，自开始馏出第5之间不能用塞子塞滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出住，否则会造成封时的温度范围。对于纯液体物质，其馏程一般不超过闭系统引起爆炸。1～2℃，若含有杂质则馏程会增大。某些液体药品具5、测定完毕，待传有一定的馏程，测定馏程可以鉴别或检查药品的纯杂温液冷至近室温程度。纯度高的药品馏程短，纯度低的药品馏程长。后，取出温度计，测定馏程的蒸馅装置如图所示。先用软纸擦去传温液，冷却后再用水A冲洗，否则温度计-会炸裂，将传温液倒入回收瓶。UCu单位：cm纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。熔程：全熔与初熔两个温度之差：初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）：全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。2.2实验方法与步骤1、馏程的测定测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。7
7 步 骤 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的 温度称为该化合物的熔点，熔点是指由固体融化成液 体的温度，或熔融同时分解的温度，或在融化时初熔 至全熔经历的温度范围。熔融同时分解是指某一药品 在一定温度产生气泡、上升、变色或浑浊等现象。 二、新课内容（100 分钟） 2.1 实验原理 馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准 压力（101.3 kPa（760 mmHg））下，自开始馏出第 5 滴算起，至供试品仅剩 3～4 ml 或一定比例的容积馏出 时的温度范围。对于纯液体物质，其馏程一般不超过 1～2℃，若含有杂质则馏程会增大。某些液体药品具 有一定的馏程，测定馏程可以鉴别或检查药品的纯杂 程度。纯度高的药品馏程短，纯度低的药品馏程长。 测定馏程的蒸馏装置如图所示。 纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即 在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的， 自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过 0.5～ 1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为 低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和 定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 熔程：全熔与初熔两个温度之差；初熔：晶体的 尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现 时的温度）；全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。 2.2 实验方法与步骤 1、馏程的测定 测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计 水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。 2、馏出液自第 5 滴 开始检读，第 5 滴 系指冷凝管下端出 口处算起； 3、水浴液面始终不 得 超 过 供 试 品 液 面； 4、冷凝管与接收器 之间不能用塞子塞 住，否则会造成封 闭系统引起爆炸。 5、测定完毕，待传 温 液 冷 至 近 室 温 后，取出温度计， 先用软纸擦去传温 液，冷却后再用水 冲洗，否则温度计 会炸裂，将传温液 倒入回收瓶