FHZHJSZISO031水质锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-031 水质一锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定一离子色谱法 1适用范围 本方法适用于测定饮用水、地表水、废水中的L、Na+、NH4、K+、Mn2 Mg、Sr2+、Ba2。检测范围:Li001~1mg/,Na01~10mgL,NH4+01~10mg/L,K+0.1 10mg/,Mn2+0.5~0mg/L,Ca20.5~50mgL,Mg20.5~50mg/L,Sr25~5mg/L,Ba21 100mg/L 2原理概要 液相色谱利用分离柱分离。低容量的阳离子交换器作固定相,一元和二元酸的溶液作流 动相。 这些阳离子利用电导率来检测。洗提液要有足够低的电导率,所以电导检测器常与一抑 制装置相联合(如阴离子交换剂),此抑制装置能降低洗提液的电导率,并将分离后的阳离子 转变成其相应的基值。 在没有化学抑制的电导检测中,离子当量电导率之间的差值在经过柱子后被直接测定。 此差值要尽量高,检测池的温度变化范围要稳定在±0.℃C。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 常规实验室仪器,离子色谱装置(包括洗提液储蓄器,适用于髙效液相色谱的泵,进样 装置,前置柱,分离柱,电导率检测器,记录装置,萃取柱或非极性柱) 3.2主要试剂 所用试剂均为分析纯,所用水的电导率应小于001mS/m,不含粒径大于045μm的颗粒 物。 DL-2,3—二氨基丙酸一盐酸(DAP),7.7molL盐酸溶液,甲磺酸(≥9%),吡啶-26 羧酸(PDH),酒石酸,lmol/L硝酸,硝酸锂,硝酸钠,氯化铵,硝酸钾,四水硝酸锰 四水硝酸钙,六水硝酸镁,硝酸锶,硝酸钡,洗提液,阳离子校准溶液。 4过程简述 41采样 采样参考ISO5667-1,ISO5667-2,ISO5667-3。只能用聚乙烯容器采样 42样品的前处理 采样后,用膜滤器过滤,并用硝酸调节其pH值至3±0.5。采样后尽快分析 4.3测试 5准确度与精密度 经多个实验室间的数据验证,重现性标准偏差0004~11.460mgL,重现性变异系数 3.1%~514%,重复性标准偏差0.002~4.951mgL,重复性变异系数1.2%~9.0% 6来源 国际标准化组织,ISO14911:1998(E)
1 FHZHJSZISO0031 水质 锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-031 水质—锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定—离子色谱法 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地表水、废水中的 Li+ 、Na+ 、NH4 + 、K+ 、Mn2+ 、Ca2+ 、 Mg2+ 、Sr2+ 、Ba2+。检测范围：Li+ 0.01～1mg/L，Na+ 0.1～10mg/L，NH4 + 0.1～10mg/L，K+ 0.1～ 10mg/L，Mn2+ 0.5～50mg/L，Ca2+ 0.5～50mg/L，Mg2+ 0.5～50mg/L，Sr2+0.5～50mg/L ，Ba2+1～ 100mg/L。 2 原理概要 液相色谱利用分离柱分离。低容量的阳离子交换器作固定相，一元和二元酸的溶液作流 动相。 这些阳离子利用电导率来检测。洗提液要有足够低的电导率，所以电导检测器常与一抑 制装置相联合（如阴离子交换剂），此抑制装置能降低洗提液的电导率，并将分离后的阳离子 转变成其相应的基值。 在没有化学抑制的电导检测中，离子当量电导率之间的差值在经过柱子后被直接测定。 此差值要尽量高，检测池的温度变化范围要稳定在±0.1℃。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，离子色谱装置（包括洗提液储蓄器，适用于高效液相色谱的泵，进样 装置，前置柱，分离柱，电导率检测器，记录装置，萃取柱或非极性柱）。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率应小于 0.01mS/m，不含粒径大于 0.45µm 的颗粒 物。 DL-2,3—二氨基丙酸—盐酸（DAP），7.7mol/L 盐酸溶液，甲磺酸（≥99%），吡啶-2,6— 二羧酸（PDH），酒石酸，1mol/L 硝酸，硝酸锂，硝酸钠，氯化铵，硝酸钾，四水硝酸锰， 四水硝酸钙，六水硝酸镁，硝酸锶，硝酸钡，洗提液，阳离子校准溶液。 4 过程简述 4.1 采样 采样参考 ISO 5667-1，ISO 5667-2，ISO 5667-3。只能用聚乙烯容器采样。 4.2 样品的前处理 采样后，用膜滤器过滤，并用硝酸调节其 pH 值至 3±0.5。采样后尽快分析。 4.3 测试 5 准确度与精密度 经多个实验室间的数据验证，重现性标准偏差 0.004～11.460mg/L，重现性变异系数 3.1%～51.4%，重复性标准偏差 0.002～4.951mg/L，重复性变异系数 1.2%～9.0%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 14911：1998（E）