FHZHJSZISO0041水质有机植物调节剂的测定薄层色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-041 水质一有机植物调节剂的测定一薄层色谱法 1适用范围 本方法适用于饮用水中浓度大于0.05μg/L的植物调节剂及其降解产物的测定。包括甲草 胺、莠去津、毒虫畏、绿麦隆、氰乙酰肼、2,4-—D、MCPA、 metazachlor、秀草隆、甲氧毒草 安、甲氧隆、灭草隆、对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、24,5—T、特丁津、 氟乐灵、烯菌酮。 2原理概要 水样中的物质在RPC18上经固-液萃取,用溶液洗脱,然后用高效薄层色谱分离,在不 同的紫外波长下用漫反射测量装置测定。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的容器。 平底烧瓶,量筒,容量瓶,pH计,真空或过压装置,滤筒,带塞玻璃容器,硼硅酸玻璃 纤维滤纸,洗出液的蒸馏装置,微升注射器,TLC展开室,加热装置,干燥器,点样器,AMD 装置,紫外扫描器。 3.2主要试剂 水、溶剂、试剂的纯度要足够高,不含有干扰待测化合物、有紫外吸收的物质。 Imol/L盐酸,1molL氢氧化钠溶液,25%(w)氨溶液,气体(如高纯氮气),98%~10% 的甲酸,溶剂(如丙酮,乙腈,二氯甲烷,3,3一二甲基一2一氧正丁烷,乙酸乙酯,己烷, 甲醇,2一丙醇),RP-C18吸着剂,预涂布的髙效薄层色谱塔板。 4过程简述 4.1采样 采样参照ISO5667-1、ISO5667-2、ISO5667-3。 用彻底清洗过的、棕色平底烧瓶采样,采样后尽快萃取 42萃取 量取1000mL水样,用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值在6~8。将水样在3~15mL/min 的流速下经过lg的吸附剂。干燥吸着剂(如在氮气或空气流中)。干燥的程度对回收率影响 很大。 43洗脱和富集 用溶剂洗脱吸着剂。小心的浓缩洗出液。 测试 需校准和做空白监测。 5准确度与精密度 实验室间饮用水、生水的测试数据验证,回收率为714%~1173%,重现性标准偏差 0.0105~00557μg/L,重现性变异系数92%~312%,重复性标准偏差00089~0.0198μg/L, 重复性变异系数47%~142%。 6来源 国际标准化组织, ISO/TS11370:2000(E)
1 FHZHJSZISO0041 水质 有机植物调节剂的测定 薄层色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-041 水质—有机植物调节剂的测定—薄层色谱法 1 适用范围 本方法适用于饮用水中浓度大于 0.05µg/L 的植物调节剂及其降解产物的测定。包括甲草 胺、莠去津、毒虫畏、绿麦隆、氰乙酰肼、2,4—D、MCPA、metazachlor、秀草隆、甲氧毒草 安、甲氧隆、灭草隆、对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、2,4,5—T、特丁津、 氟乐灵、烯菌酮。 2 原理概要 水样中的物质在 RP-C18 上经固-液萃取，用溶液洗脱，然后用高效薄层色谱分离，在不 同的紫外波长下用漫反射测量装置测定。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的容器。 平底烧瓶，量筒，容量瓶，pH 计，真空或过压装置，滤筒，带塞玻璃容器，硼硅酸玻璃 纤维滤纸，洗出液的蒸馏装置，微升注射器，TLC 展开室，加热装置，干燥器，点样器，AMD 装置，紫外扫描器。 3.2 主要试剂 水、溶剂、试剂的纯度要足够高，不含有干扰待测化合物、有紫外吸收的物质。 1mol/L 盐酸，1mol/L 氢氧化钠溶液，25%(w)氨溶液，气体（如高纯氮气），98%～100% 的甲酸，溶剂（如丙酮，乙腈，二氯甲烷，3,3—二甲基—2—氧正丁烷，乙酸乙酯，己烷， 甲醇，2—丙醇），RP-C18 吸着剂，预涂布的高效薄层色谱塔板。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。 用彻底清洗过的、棕色平底烧瓶采样，采样后尽快萃取。 4.2 萃取 量取 1000mL 水样，用盐酸或氢氧化钠溶液调节 pH 值在 6～8。将水样在 3～15 mL/min 的流速下经过 1g 的吸附剂。干燥吸着剂（如在氮气或空气流中）。干燥的程度对回收率影响 很大。 4.3 洗脱和富集 用溶剂洗脱吸着剂。小心的浓缩洗出液。 4.4 测试 需校准和做空白监测。 5 准确度与精密度 实验室间饮用水、生水的测试数据验证，回收率为 71.4%～117.3%，重现性标准偏差 0.0105～0.0557µg/L，重现性变异系数 9.2%～31.2%，重复性标准偏差 0.0089～0.0198µg/L， 重复性变异系数 4.7%～14.2%。 6 来源 国际标准化组织，ISO/TS 11370：2000（E）