FHZHJSZISO0023水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-023 水质一氮的测定一过硫酸盐氧化消解分光光度法 1适用范围 本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、 在氧化条件下可转变成硝酸盐的氮的测定,包括氯化铵、甲基橙、叠氮化钠、4—硝基苯酚、 4一硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺、吡啶、烟酸、EDIA二钠盐、亚铁氰化钾、尿素、 氯胺、1一氨基蒽醌一2一磺酸、硫脲。本法适用于自然新鲜的水、海水、饮用水、地表水和 处理过的污水中氮的测定。 2原理概要 在一个密闭的提高了压力的容器中,试样中的氨、亚硝酸盐和一些有机含氮化合物在一 个碱性缓冲、加热的条件下被过硫酸盐氧化成硝酸盐。接下来,让消解液通过一个装有镉粒 (镉粒经硫酸铜溶液处理)的混合旋管来将硝酸盐还原为亚硝酸盐,生成的亚硝酸盐与4-氨 基苯磺酰胺和N-(1-萘基)-1,2一二盐酸二氨基乙烷反应生成桃红色,在540nm处进行光 度测量。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 常规实验室仪器,均化器,消解容器,加热器,连续流动分析装置,还原柱,分光光度 计 3.2主要试剂 所用水为ISO3696中所述的纯度为3级的水,其它试剂为分析纯。 4moL硫酸,0.375moL氢氧化钠,氧化剂溶液,5molL盐酸,0.lmoL盐酸,200mg/I 甘氨酸溶液,2mgL甘氨酸溶液,硫酸铜溶液,经硫酸铜溶液处理的镉粒,氯化铵,显色试 剂,湿试剂。 l000mg/L、100mg、4mg/L硝酸盐溶液。 4过程简述 41采样 用塑料或玻璃瓶子采样,尽快分析,或在2~5℃保存,48小时以内分析。 42消解 吸取适量试样放入干净的消解容器中,加入氧化剂溶液,立即密封并充分混合。加热消 解,然后冷却至室温,振摇消解容器,然后定量的将此溶液转移到一个100mL的容量瓶中, 加水定容至刻度 3测试 需校准和做回收率实验、空白实验 5准确度与精密度 实验室间数据验证,回收率:甲基橙35%~38%,叠氮化钠7%~17%,其余化合物均在 72%~107%。 6来源 国际标准化组织,ISO11905-1:1997(E)
1 FHZHJSZISO0023 水质 氮的测定 过硫酸盐氧化消解-分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-023 水质—氮的测定—过硫酸盐氧化消解-分光光度法 1 适用范围 本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、 在氧化条件下可转变成硝酸盐的氮的测定，包括氯化铵、甲基橙、叠氮化钠、4—硝基苯酚、 4—硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺、吡啶、烟酸、EDTA 二钠盐、亚铁氰化钾、尿素、 氯胺、1—氨基蒽醌—2—磺酸、硫脲。本法适用于自然新鲜的水、海水、饮用水、地表水和 处理过的污水中氮的测定。 2 原理概要 在一个密闭的提高了压力的容器中，试样中的氨、亚硝酸盐和一些有机含氮化合物在一 个碱性缓冲、加热的条件下被过硫酸盐氧化成硝酸盐。接下来，让消解液通过一个装有镉粒 （镉粒经硫酸铜溶液处理）的混合旋管来将硝酸盐还原为亚硝酸盐，生成的亚硝酸盐与 4-氨 基苯磺酰胺和 N-（1-萘基）—1,2—二盐酸二氨基乙烷反应生成桃红色，在 540nm 处进行光 度测量。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，均化器，消解容器，加热器，连续流动分析装置，还原柱，分光光度 计。 3.2 主要试剂 所用水为 ISO 3696 中所述的纯度为 3 级的水，其它试剂为分析纯。 4mol/L 硫酸，0.375mol/L 氢氧化钠，氧化剂溶液，5mol/L 盐酸，0.1mol/L 盐酸，200mg/L 甘氨酸溶液，2mg/L 甘氨酸溶液，硫酸铜溶液，经硫酸铜溶液处理的镉粒，氯化铵，显色试 剂，湿试剂。 1000mg/L、100mg/L、4mg/L 硝酸盐溶液。 4 过程简述 4.1 采样 用塑料或玻璃瓶子采样，尽快分析，或在 2～5℃保存，48 小时以内分析。 4.2 消解 吸取适量试样放入干净的消解容器中，加入氧化剂溶液，立即密封并充分混合。加热消 解，然后冷却至室温，振摇消解容器，然后定量的将此溶液转移到一个 100mL 的容量瓶中， 加水定容至刻度。 4.3 测试 需校准和做回收率实验、空白实验。 5 准确度与精密度 实验室间数据验证，回收率：甲基橙 35%～38%，叠氮化钠 7%～17%，其余化合物均在 72%～107%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 11905-1：1997（E）