FHZHJSZISO0033水质无机元素的测定王水消化法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-03 水质一无机元素的测定一王水消化法 1适用范围 本方法是用王水作消化剂从水样中提取痕量元素。本方法适用于各类水,其中水中悬浮 颗粒物浓度小于20g几L,总有机物浓度(以碳表示)小于5g/L 王水消化法适用于释放水样中Ag、A1、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe Hg、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、V、Zn,不适用于耐火化合 物(如SiO2、TiO2、Al2O3)的消化 2原理概要 在一定温度下用王水消化待测试样。温度最低为沸点温度,最高为175℃。在沸点温度 的最短消解时间为120min,最长消解时间为最短消解时间的四倍。通过对流,最短时间和最 长时间在温度到沸点温度以上后,温度每升高15℃即减半。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 消化容器,蒸汽回收装置,挥发组分捕集器,加热装置,滤纸,防沸颗粒剂或粗糙玻璃 珠,容量瓶,吸移管 3.2主要试剂 所用试剂均为分析纯。水要用ISO3696中所述的一级水。 120mol的盐酸,15.8molL的硝酸,防沫剂(如正十二烷) 过程简述 4.1采样 样品的采集和保存步骤参照ISO5667-3。 从充分振摇的均一的水样中取出250±0.1mL做消化 42准备 酸洗消化装置。在消化容器中加入250±0.lmL试样,加入盐酸,再加入硝酸,此混合 物的沸点为103℃C,试样与王水的体积比约为3。等待可观察到的反应停止 43消化 431在开放系统中消化 将消化容器连接到蒸汽回收装置上,连接挥发组分捕集器。将消化装置放到加热装置中, 升温到沸点,保持沸腾至少120min。消化完成后,将消化容器冷却。 432在封闭系统中消化 将消化容器加盖,称重。将消化容器放到加热装置中,缓慢升温至沸点与175℃之间温 度Td。保持消化至少 10min,最多480min。消化完成后,将消化容器冷却。称量消化容器重 量,在通风橱中打开盖子,通气 44样品转移 将样品慢慢的倒入一酸洗过的容量瓶中,用水洗消化容器,把洗液倒入容量瓶中,在加 入所需试剂后定容至刻度,待分析 5来源 国际标准化组织,ISO15587-1:2002(E)
1 FHZHJSZISO0033 水质 无机元素的测定 王水消化法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-033 水质—无机元素的测定—王水消化法 1 适用范围 本方法是用王水作消化剂从水样中提取痕量元素。本方法适用于各类水，其中水中悬浮 颗粒物浓度小于 20g/L，总有机物浓度（以碳表示）小于 5g/L。 王水消化法适用于释放水样中 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Hg、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、V、Zn，不适用于耐火化合 物（如 SiO2、TiO2、Al2O3）的消化。 2 原理概要 在一定温度下用王水消化待测试样。温度最低为沸点温度，最高为 175℃。在沸点温度 的最短消解时间为 120min，最长消解时间为最短消解时间的四倍。通过对流，最短时间和最 长时间在温度到沸点温度以上后，温度每升高 15℃即减半。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 消化容器，蒸汽回收装置，挥发组分捕集器，加热装置，滤纸，防沸颗粒剂或粗糙玻璃 珠，容量瓶，吸移管。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水要用 ISO 3696 中所述的一级水。 12.0mol/L 的盐酸，15.8mol/L 的硝酸，防沫剂（如正十二烷）。 4 过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存步骤参照 ISO 5667-3。 从充分振摇的均一的水样中取出 25.0±0.1mL 做消化。 4.2 准备 酸洗消化装置。在消化容器中加入 25.0±0.1mL 试样，加入盐酸，再加入硝酸，此混合 物的沸点为 103℃，试样与王水的体积比约为 3。等待可观察到的反应停止。 4.3 消化 4.3.1 在开放系统中消化 将消化容器连接到蒸汽回收装置上，连接挥发组分捕集器。将消化装置放到加热装置中， 升温到沸点，保持沸腾至少 120min。消化完成后，将消化容器冷却。 4.3.2 在封闭系统中消化 将消化容器加盖，称重。将消化容器放到加热装置中，缓慢升温至沸点与 175℃之间温 度 Td。保持消化至少 10min，最多 480min。消化完成后，将消化容器冷却。称量消化容器重 量，在通风橱中打开盖子，通气。 4.4 样品转移 将样品慢慢的倒入一酸洗过的容量瓶中，用水洗消化容器，把洗液倒入容量瓶中，在加 入所需试剂后定容至刻度，待分析。 5 来源 国际标准化组织，ISO 15587-1：2002（E）