FHZHJSZISO030水质总氰化物游离氰化物的测定连续流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-030 水质一总氰化物和游离氰化物的测定一连续流动分析法 1适用范围 本方法适用于不同类型的水(地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水)中浓度(以氰 离子计)大于3ug/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10ug/L 100ug/L 2原理概要 总氰化物浓度的测定:络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UVB灯(312nm) 和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉2nm的紫外光,这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使 用一个长波的紫外灯,它不会发射290nm以下的光,并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺 旋管。pH为38时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离,或使用一疏水膜在30℃经气 体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡 啶-4-碳酸和1,3-二甲基巴比土酸反应产生红色染料 游离氰化物浓度的测定:测定游离氰化物时紫外灯要关闭,在pH为3.8蒸馏分离氰化氢 时,在样品流中加入硫酸锌溶液,使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 常规实验室仪器,蒸馏法所用的连续流动分析装置,气体扩散法所用的连续流动分析装 置,容量瓶,醋酸铅试纸,吸移管,烧杯,膜滤器,pH值测量装置 3.2主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为IO3696所述的一级水,12moL,1moL,0.1moL的盐酸, 25mol/,1. Mol/L,O.lmol/L,00lmol/L的氢氧化钠溶液,表面活性剂(聚氧乙烯十二烷基醚), 水柠檬酸,七水硫酸锌,邻苯二甲酸氢钾,三水氯胺-T,1,3一二甲基巴比土酸,吡啶-4- 碳酸,铁氰酸钾,铁氰化钾,氰化钾,四氰合锌酸钾,蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂(PH-=3.8), 硫酸锌溶液(蒸馏法用),光度检测用缓冲溶液,显色剂,抗坏血酸,粉状碳酸铅。 4过程简述 41采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的pH值调至12。采样后尽快分析 42干扰物的处理 42.1氧化剂 采样后立即处理样品,用碘化钾-淀粉试纸测试样品,呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血 酸,每次加少量,直至样品在试纸上无颜色,然后在每1000mL样品中加0.6g抗坏血酸。 42.2硫化物 若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物,取比测氰所需量多25mL的稳定的样品,用粉 状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶 液滤至一干燥的烧杯中,用滤液进行分析。 43测试 需校准和做空白实验 5准确度与精密度 经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证,游离氰化物的回收率91%~ 105%,重现性标准偏差250~498ug/,重现性变异系数648%~20.3%,重复性标准偏差 0428~0.916ugL,重复性变异系数1.53%~296%。 总氰化物的回收率81%~97%,重现性标准偏差391~16.2ug/L,重现性变异系数8.09%~
1 FHZHJSZISO0030 水质 总氰化物 游离氰化物的测定 连续流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-030 水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法 1 适用范围 本方法适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰 离子计）大于 3µg/L 的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为 10µg/L～ 100µg/L。 2 原理概要 总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个 UV-B 灯（312nm） 和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉 290nm 的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使 用一个长波的紫外灯，它不会发射 290nm 以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺 旋管。pH 为 3.8 时存在的氰化氢在 125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在 30℃经气 体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T 反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡 啶-4-碳酸和 1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。 游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在 pH 为 3.8 蒸馏分离氰化氢 时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装 置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH 值测量装置。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为 ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L 的盐酸， 2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L 的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚）， 一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4- 碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8）， 硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。 4 过程简述 4.1 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的 pH 值调至 12。采样后尽快分析。 4.2 干扰物的处理 4.2.1 氧化剂 采样后立即处理样品，用碘化钾-淀粉试纸测试样品，呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血 酸，每次加少量，直至样品在试纸上无颜色，然后在每 1000mL 样品中加 0.6g 抗坏血酸。 4.2.2 硫化物 若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物，取比测氰所需量多 25mL 的稳定的样品，用粉 状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶 液滤至一干燥的烧杯中，用滤液进行分析。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度 经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证，游离氰化物的回收率 91%～ 105%，重现性标准偏差 2.50～4.98µg/L，重现性变异系数 6.48%～20.3%，重复性标准偏差 0.428～0.916µg/L，重复性变异系数 1.53%～2.96%。 总氰化物的回收率81%～97%，重现性标准偏差3.91～16.2µg/L，重现性变异系数8.09%～
28.1%,重复性标准偏差0.535~0.971μg/L,重复性变异系数1.26%~2.17%。 6来源 国际标准化组织,ISO14403:2002(E)
2 28.1%，重复性标准偏差 0.535～0.971µg/L，重复性变异系数 1.26%～2.17%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 14403：2002（E）