实验五样品热稳定性分析
实验五 样品热稳定性分析
[实验目的]1.掌握热分析仪器的工作原理和使用。2.学习用热分析测定样品的热性质。[实验仪器]CDR-4P型热分析仪
[实验目的] 1.掌握热分析仪器的工作原理和使用。 2.学习用热分析测定样品的热性质。 [实验仪器] CDR-4P型热分析仪
[实验原理]DTA差热势分析（是往程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。DTA曲线是描述试样与参比物之间的温差（△刀随温度或时间的变化关系。原理如图：TrS参比物试eTs.TIC.88O温度Ts温差ATt/min图1差热分析原理图图2试样和参比物的升温曲线
[实验原理] 一、差热分析法(DTA) 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物 之间的温度差随温度变化的一种技术。DTA曲线是描述试样 与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。原理如 图： 图1差热分析原理图 图2试样和参比物的升温曲线
以△T-T-T对作图，所得DTA曲线如图3所示群X△D)a￥t/minf基线按指数函数衰减在O-a区间，△T大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应（例如相转变），则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关
以ΔT=Ts－Tr对t作图，所得DTA曲线如图3所示， 在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随 着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物 间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大， 峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种 吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地 鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关
DTA曲线所包围的面积S可用下式表示AH-gC'ATdi-gCmJt2m式中，m是反应物的质量；△H是反应热；是仪器的几何形态常数C是试样的热传导率；△7是温差：堤时间：t和t是DTA曲线的积分限。DTA曲线特征点温度和面积的测量（1）DTA曲线特征点温度的确定（2）DTA峰面积的确定
DTA曲线所包围的面积S可用下式表示 S m gC Tdt m gC H t t = = 1 2 式中，m是反应物的质量；ΔH是反应热；g是仪器的几何形态 常数；C是试样的热传导率；ΔT是温差；t是时间；t1和t2是 DTA曲线的积分限。 DTA曲线特征点温度和面积的测量 （1） DTA曲线特征点温度的确定 （2）DTA峰面积的确定