FHZHJSZISO0017水质植物调节剂的测定固液萃取-高效液相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-017 水质—植物调节剂的测定—固液萃取高效液相色谱法 1适用范围 本方法适用于饮用水、地下水中植物调节剂及其主要降解产物的测定,检出限0.1ugL。 包括莠去津、绿麦隆、氰乙酰肼、 desethylatrazine、敌草隆、 metazachlor、噻唑隆、秀谷隆 甲氧毒草安、甲氧隆、绿谷隆、另丁津、西玛津、特丁津。 2原理概要 水样中的植物调节剂在RP-C18上经过固液萃取,用溶剂洗脱然后分离,通过高效液相 色谱使用紫外检测器鉴定并定量。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 最好使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的器皿。 萃取柱(玻璃的或聚丙烯的,装有RPC18),平底烧瓶或采样瓶(棕色玻璃),量筒,离 心(机)管,蒸馏装置,带塞的玻璃瓶,容量瓶,微升注射器,硼硅酸盐玻璃纤维滤纸,膜 滤器,真空或剩余压力装置,排气系统,分析柱(柱长小于300mm,内径2~46mm,用尺 寸为3~5μm的RP-C18物质填充),高效液相色谱(带紫外检测器)。 3.2主要试剂 所用水、溶剂、试剂的纯度要达到不含有干扰待测物的、有紫外吸收的物质。 氮气,氦气,无机酸(如 Imol/L磷酸),lmoL氢氧化钠溶液,RPCI8吸着剂,溶剂(如 甲醇、乙腈、丙酮),梯度洗脱用的缓冲溶液 过程简述 41采样 用仔细清洗过的、棕色的平底玻璃瓶采样,采样后尽快萃取 42RPCl8材料的活化 每100mnL体积加1、0~2.0gRP-C18,放入萃取柱或玻璃柱中,再用洗脱溶剂洗,再用水 洗,用此湿担体做富集 43富集 量取待测水样,用无机酸或氢氧化钠调节pH值至6~8,将水样流经lg的吸附剂。干燥 吸附剂(如用氮气流或空气流)。 44洗提 每500mgRP-C18材料用至少lmL溶剂洗。将一半的洗提液放入柱中,洗出到一个玻璃 锥形瓶中,15min后加入剩余的洗提液,用同一锥形瓶收集洗出液。将吸附剂上残留的溶剂 也转移到这个锥形瓶中,用蒸馏的方法仔细浓缩洗出液。溶解残留物,定容。用膜滤器过滤, 此溶液用于高效液相色谱测定。 4.5测试 用高效液相色谱测定,需校准和做空白实验。 5准确度及精密度 多个实验室数据验证,回收率为36%~112%,重现性标准偏差0.0157~0.0912μg/L,重 现性变异系数964%~3605%,重复性标准偏差0.009~0.0466gL,重复性变异系数5.77 14.73%。 6来源 国际标准化组织,ISO11369:1997(E)
1 FHZHJSZISO0017 水质 植物调节剂的测定 固液萃取-高效液相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-017 水质——植物调节剂的测定——固液萃取-高效液相色谱法 1 适用范围 本方法适用于饮用水、地下水中植物调节剂及其主要降解产物的测定，检出限 0.1µg/L。 包括莠去津、绿麦隆、氰乙酰肼、desethylatrazine、敌草隆、metazachlor、噻唑隆、秀谷隆、 甲氧毒草安、甲氧隆、绿谷隆、另丁津、西玛津、特丁津。 2 原理概要 水样中的植物调节剂在 RP-C18 上经过固/液萃取，用溶剂洗脱然后分离，通过高效液相 色谱使用紫外检测器鉴定并定量。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 最好使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的器皿。 萃取柱（玻璃的或聚丙烯的，装有 RP-C18），平底烧瓶或采样瓶（棕色玻璃），量筒，离 心（机）管，蒸馏装置，带塞的玻璃瓶，容量瓶，微升注射器，硼硅酸盐玻璃纤维滤纸，膜 滤器，真空或剩余压力装置，排气系统，分析柱（柱长小于 300mm，内径 2～4.6mm，用尺 寸为 3～5µm 的 RP-C18 物质填充），高效液相色谱（带紫外检测器）。 3.2 主要试剂 所用水、溶剂、试剂的纯度要达到不含有干扰待测物的、有紫外吸收的物质。 氮气，氦气，无机酸（如 1mol/L 磷酸），1mol/L 氢氧化钠溶液，RP-C18 吸着剂，溶剂（如 甲醇、乙腈、丙酮），梯度洗脱用的缓冲溶液。 4 过程简述 4.1 采样 用仔细清洗过的、棕色的平底玻璃瓶采样，采样后尽快萃取。 4.2 RP-C18 材料的活化 每 1000mL 体积加 1.0～2.0g RP-C18，放入萃取柱或玻璃柱中，再用洗脱溶剂洗，再用水 洗，用此湿担体做富集。 4.3 富集 量取待测水样，用无机酸或氢氧化钠调节 pH 值至 6～8，将水样流经 1g 的吸附剂。干燥 吸附剂（如用氮气流或空气流）。 4.4 洗提 每 500mg RP-C18 材料用至少 1mL 溶剂洗。将一半的洗提液放入柱中，洗出到一个玻璃 锥形瓶中，15min 后加入剩余的洗提液，用同一锥形瓶收集洗出液。将吸附剂上残留的溶剂 也转移到这个锥形瓶中，用蒸馏的方法仔细浓缩洗出液。溶解残留物，定容。用膜滤器过滤， 此溶液用于高效液相色谱测定。 4.5 测试 用高效液相色谱测定，需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度 多个实验室数据验证，回收率为 36%～112%，重现性标准偏差 0.0157～0.0912µg/L，重 现性变异系数 9.64%～36.05%，重复性标准偏差 0.009～0.0466µg/L，重复性变异系数 5.77%～ 14.73%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 11369：1997（E）