用直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器称取四份粉料,每份80g,分别加入1wt%六偏磷酸钠溶液各40ml、80ml、120ml、160ml,并加水补足至280ml;另取四份粉料,每份80g,分别加入2wt%碳酸钠溶液各40ml、80ml、120ml、160ml,并加水补足至280ml。作为对比样品,称取80g粉料,不加入电解质溶液,只加入280ml水。以上样品手工搅拌10min以上,使泥浆均匀。(2)粘度测量①选好转子旋入连接螺杆,调节仪器水平:旋转升降旋钮,使转子缓慢下降,逐渐浸入被测泥浆中,直至泥浆液面与转子的液面线相平为止(转子尽量位于烧杯中央)。再次调整仪器的水平。②接通电源,打开电机电源开关,按OK键选择中文界面,此时屏幕显示转子、转速、输出、时钟四项内容;用键选择要设定的项目,用键进行修改:“转子"项设为实际使用的转子编号(编号刻于转子尾端),“转速”项根据转子-转速组合所能测量的粘度上限(见表1)选取适当的数值,“输出”、“时钟"两项一般不用修改。表1粘度测定上限值(单位:mPa?s)转子编号转速(r/min)12340.32000010000020000004000000.6100005000020000010000001.5400020000800004000003200010000400002000006100040002000080000125002000100004000030200100040002000060100500200010000③设定好转子、转速数值后,按OK键开始测量,待仪器界面显示出粘度数据后,记录下来,然后按RESET键停止测量,再按一次退出至参数设定界面。④若测试过程中,样品粘度值超出量程,则应立即停止测量,更换转子或转速,重新测量。2、泥料可塑性测定(1)可塑性指数法①从经过练泥、陈腐的泥团上割取一段泥块,填入模具中,用刮泥刀等工具制作圆柱形标准试样(28×38mm)。②打开电源开关,预热5分钟,仪表高两位显示位移(mm),此时应>38mm,否则应下降使之符合要求:低四位显示压力(N),此时应为0.0,否则须进行零点测定,③将试样放入下压板中心,按测试键,高位闪烁,按数字键将其置数为1,再按测试键显示方式1状态(状态1指示灯亮),再按上升键。按上升键,压缩50%后仪器自动停止,并循环显示数据。首先显示该泥料的可塑性指数
用直径不小于 70mm 的烧杯或直筒形容器称取四份粉料,每份 80g,分别加入 1wt%六 偏磷酸钠溶液各 40ml、80ml、120ml、160ml,并加水补足至 280ml;另取四份粉料,每份 80g,分别加入 2wt%碳酸钠溶液各 40ml、80ml、120ml、160ml,并加水补足至 280ml。作 为对比样品,称取 80g 粉料,不加入电解质溶液,只加入 280ml 水。以上样品手工搅拌 10min 以上,使泥浆均匀。 (2)粘度测量 ① 选好转子旋入连接螺杆,调节仪器水平;旋转升降旋钮,使转子缓慢下降,逐渐浸入被 测泥浆中,直至泥浆液面与转子的液面线相平为止(转子尽量位于烧杯中央)。再次调整 仪器的水平。 ② 接通电源,打开电机电源开关,按 OK 键选择中文界面,此时屏幕显示转子、转速、输 出、时钟四项内容;用∧、∨键选择要设定的项目,用<、>键进行修改:“转子”项设 为实际使用的转子编号(编号刻于转子尾端),“转速”项根据转子-转速组合所能测量的 粘度上限(见表 1)选取适当的数值,“输出”、“时钟”两项一般不用修改。 表 1 粘度测定上限值(单位:mPa·s) 转速(r/min) 转子编号 1 2 3 4 0.3 20000 100000 400000 2000000 0.6 10000 50000 200000 1000000 1.5 4000 20000 80000 400000 3 2000 10000 40000 200000 6 1000 4000 20000 80000 12 500 2000 10000 40000 30 200 1000 4000 20000 60 100 500 2000 10000 ③ 设定好转子、转速数值后,按 OK 键开始测量,待仪器界面显示出粘度数据后,记录下 来,然后按 RESET 键停止测量,再按一次退出至参数设定界面。 ④ 若测试过程中,样品粘度值超出量程,则应立即停止测量,更换转子或转速,重新测量。 2、泥料可塑性测定 (1)可塑性指数法 ① 从经过练泥、陈腐的泥团上割取一段泥块,填入模具中,用刮泥刀等工具制作圆柱形标 准试样(Ф28×38mm)。 ② 打开电源开关,预热 5 分钟,仪表高两位显示位移(mm),此时应>38mm,否则应下 降使之符合要求;低四位显示压力(N),此时应为 0.0,否则须进行零点测定。 ③ 将试样放入下压板中心,按测试键,高位闪烁,按数字键将其置数为 1,再按测试键, 显示方式 1 状态(状态 1 指示灯亮),再按上升键。 ④ 按上升键,压缩 50%后仪器自动停止,并循环显示数据。首先显示该泥料的可塑性指数
R,然后依次显示:1-试样初始高度值(mm),2-试样压缩10%时的压力值F10(N),3-试样压缩50%时的压力值F50(N)。③记录测试数据后,按下降键,最后按复位键复位,准备下一次实验。(2)可塑性指标法①从经过练泥、陈腐的泥团上割取一段泥块,将泥块用手搓成泥球,球面要求光滑无裂纹,球的直径<45mm,为了使手掌不致吸去泥段表面水分和污泥球表面,实验前应先用湿毛巾擦手。②打开电源开关,预热5分钟,高2位显示位移(mm),此值应大于球形试样的直径,该值大小可通过上升下降键来调节,低四位应为0.0。③按测试键,高位0"闪烁,按数字键将其置数为2。再按测试键,显示方式2状态(状态2指示灯亮),同时显示040.0,此值为球形式样直径的初设值;用卡尺将球形试样的真实直径d量出,按数字键和移位键将数据修改成测量值(mm),按测试键。④将球形试样放入下压板心,按上升健,同时仔细观察球形试样,当看到裂纹时,立即按下降键,此时电机停止转动,测试仪自动计算,显示该泥料的可塑性数据n,然后依次显示:1-球形试样直径(mm),2-试样压裂时的厚度(mm),3-压裂时的负荷重量(N)。③记录测试数据后,按下降键,最后按复位键复位,准备下一次实验。3、造粒与干压成型实验(1)造粒①称取30g粉料,倒入研钵中,加入粉料质量10%的PVA溶液:②用杆将粉料与PVA溶液手工混合均匀(5~10分钟);③将混合好的粉料过40目筛,将筛上部分倒回研钵,稍稍用力研磨,使其细化;再次过筛,并重复上述操作,直至所有粉料通过40目筛。(2)千压成型①将钢模的阴模及下模冲装好,阴模与下模冲之间垫上金属薄片,称取适量造粒料,倒入模具中,轻振模具,使粉料在模具内分布均匀,荡平表面,装上上模冲,压实,抽出阴模与下模冲之间的金属垫片;②根据模具上模冲截面积A、压机的压强表读数与实际压力折算关系(表2),计算出坏体所受压强P达到预定值(80MPa)时,压机压强表的示数P压;③将模具放在手动压机上,旋紧主体油缸上止回阀的放油螺钉,上下往复旋动压力手柄,下压模板上升,待模具上模冲与压机上压模板接触后就产生压力:观察油压表,待压力达预定值后,停止加压,保压十几秒后,旋松放油螺钉,卸载压力,手工施压将下压模拉下:取下模具并倒置,取下下模冲,放好脱模垫片,将模具放回压机上,重复的操作,直
R,然后依次显示:1-试样初始高度值(mm),2-试样压缩 10%时的压力值 F10(N),3- 试样压缩 50%时的压力值 F50(N)。 ⑤ 记录测试数据后,按下降键,最后按复位键复位,准备下一次实验。 (2)可塑性指标法 ① 从经过练泥、陈腐的泥团上割取一段泥块,将泥块用手搓成泥球,球面要求光滑无裂纹, 球的直径≤45mm,为了使手掌不致吸去泥段表面水分和玷污泥球表面,实验前应先用湿 毛巾擦手。 ② 打开电源开关,预热 5 分钟,高 2 位显示位移(mm),此值应大于球形试样的直径,该 值大小可通过上升、下降键来调节,低四位应为 0.0。 ③ 按测试键,高位“0”闪烁,按数字键将其置数为 2。再按测试键,显示方式 2 状态(状态 2 指示灯亮),同时显示 040.0,此值为球形式样直径的初设值;用卡尺将球形试样的真 实直径 d 量出,按数字键和移位键将数据修改成测量值(mm),按测试键。 ④ 将球形试样放入下压板心,按上升健,同时仔细观察球形试样,当看到裂纹时,立即按 下降键,此时电机停止转动,测试仪自动计算,显示该泥料的可塑性数据 n,然后依次 显示:1-球形试样直径(mm),2-试样压裂时的厚度(mm),3-压裂时的负荷重量(N)。 ⑤ 记录测试数据后,按下降键,最后按复位键复位,准备下一次实验。 3、造粒与干压成型实验 (1)造粒 ① 称取 30g 粉料,倒入研钵中,加入粉料质量 10%的 PVA 溶液; ② 用杵将粉料与 PVA 溶液手工混合均匀(5~10 分钟); ③ 将混合好的粉料过 40 目筛,将筛上部分倒回研钵,稍稍用力研磨,使其细化; ④ 再次过筛,并重复上述操作,直至所有粉料通过 40 目筛。 (2)干压成型 ① 将钢模的阴模及下模冲装好,阴模与下模冲之间垫上金属薄片,称取适量造粒料,倒入 模具中,轻振模具,使粉料在模具内分布均匀,荡平表面,装上上模冲,压实,抽出阴 模与下模冲之间的金属垫片; ② 根据模具上模冲截面积 A、压机的压强表读数与实际压力折算关系(表 2),计算出坯体 所受压强 P 坯达到预定值(80MPa)时,压机压强表的示数 P 压; ③ 将模具放在手动压机上,旋紧主体油缸上止回阀的放油螺钉,上下往复旋动压力手柄, 下压模板上升,待模具上模冲与压机上压模板接触后就产生压力;观察油压表,待压力 达预定值后,停止加压,保压十几秒后,旋松放油螺钉,卸载压力,手工施压将下压模 拉下; ④ 取下模具并倒置,取下下模冲,放好脱模垫片,将模具放回压机上,重复④的操作,直
至脱模垫片与压机上压模接触,此时缓慢加压并注意观察,待坏体完全从模具中脱出后,卸载压力,拉下下压模,取下模具和坏体。四、实验数据记录及处理(一)泥浆性能实验1、将泥浆绝对粘度与电解质加入量(以mg/100g干粘土为单位)的关系绘成曲线,根据转折点判断最佳电解质加入量;2、比较不同电解质的稀释曲线,并比较不同电解质的作用。(二)泥料可塑性测定1、可塑性指数R的计算R= A·(Fio/ Fso)式中:A一常数1.8,为试样压缩50%和压缩10%时的截面积之比:F10一试样压缩10%时的压力值,N:F50一试样压缩50%时的压力值,N。2、可塑性指标n的计算n=(d-b)p式中:d一实验前泥球直径,cmb一受压后泥球高度(沿受压方向),cm;p—泥球出现裂纹时的负荷重量,kg。注意:可塑性仪显示数据与计算n所用数据的单位须进行换算!3、数据处理泥料的可塑性指数及可塑性指标均须测量6个试样。当6个试样的测试结果相对偏差<15%时,取6个结果的平均值;如有1个测试结果的相对偏差>15%,则删除此值,取其余5个测试结果的平均值;如有2个或2个以上的测试结果相对偏差>15%,则需重新测量。4、泥料可塑性评价粘土类型可塑性指数可塑性指标<1低塑性粘土1~7弱塑性粘土<2.5中塑性粘土7~152.5~3.6高塑性粘土>15>3.6(三)造粒与干压成型实验根据模具上模冲截面积A、压机的压强表读数与实际压力折算关系(表1-1),计算出坏体所受压强P达到预定值(50MPa)时,压机压强表的示数P压。F=(P坏:A)/(1000×9.8)
至脱模垫片与压机上压模接触,此时缓慢加压并注意观察,待坯体完全从模具中脱出后, 卸载压力,拉下下压模,取下模具和坯体。 四、实验数据记录及处理 (一)泥浆性能实验 1、将泥浆绝对粘度与电解质加入量(以 mg/100g 干粘土为单位)的关系绘成曲线,根据转 折点判断最佳电解质加入量; 2、比较不同电解质的稀释曲线,并比较不同电解质的作用。 (二)泥料可塑性测定 1、可塑性指数 R 的计算 ( / ) R A F10 F50 = 式中:A—常数 1.8,为试样压缩 50%和压缩 10%时的截面积之比; F10—试样压缩 10%时的压力值,N; F50—试样压缩 50%时的压力值,N。 2、可塑性指标 n 的计算 n = (d − b) p 式中:d—实验前泥球直径,cm; b—受压后泥球高度(沿受压方向),cm; p—泥球出现裂纹时的负荷重量,kg。 注意:可塑性仪显示数据与计算 n 所用数据的单位须进行换算! 3、数据处理 泥料的可塑性指数及可塑性指标均须测量6个试样。当6个试样的测试结果相对偏差<15% 时,取 6 个结果的平均值;如有 1 个测试结果的相对偏差>15%,则删除此值,取其余 5 个 测试结果的平均值;如有 2 个或 2 个以上的测试结果相对偏差>15%,则需重新测量。 4、泥料可塑性评价 粘土类型 可塑性指数 可塑性指标 低塑性粘土 <1 弱塑性粘土 1~7 <2.5 中塑性粘土 7~15 2.5~3.6 高塑性粘土 >15 >3.6 (三)造粒与干压成型实验 根据模具上模冲截面积 A、压机的压强表读数与实际压力折算关系(表 1-1),计算出坯 体所受压强 P 坯达到预定值(50MPa)时,压机压强表的示数 P 压。 F=(P 坯·A)/(1000×9.8)
P =4.3F式中:F一压力,t力;A一上模冲截面积,mm2;P迹一坏体所受实际压强,MPa;P压一压机压强表示数,MPa。表1SB-10T压力与压强对应表(P底=4.3F)压强表读数4.38.612.917.221.525.830.134.438.743P压(MPa)压力F(t力)12345678910注:1t力=1000x9.8N五、分析讨论题1、影响泥浆性能的因素有哪些?2、碳酸钠和六偏磷酸钠两种电解质稀释作用的比较。3、影响可塑性的因素有哪些?4、可塑性指标法和可塑性指数法有何区别?5、用于干压成型的陶瓷粉料为何要造粒?6、陶瓷干压成型的压力是否越大越好?(编写:陈涵)
P 压=4.3F 式中:F—压力,t 力; A—上模冲截面积,mm2 ; P 坯—坯体所受实际压强,MPa; P 压—压机压强表示数,MPa。 表 1 SB-10T 压力与压强对应表(P 压=4.3F) 压强表读数 P 压(MPa) 4.3 8.6 12.9 17.2 21.5 25.8 30.1 34.4 38.7 43 压力 F(t 力) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 注:1t 力=1000×9.8N 五、分析讨论题 1、影响泥浆性能的因素有哪些? 2、碳酸钠和六偏磷酸钠两种电解质稀释作用的比较。 3、影响可塑性的因素有哪些? 4、可塑性指标法和可塑性指数法有何区别? 5、用于干压成型的陶瓷粉料为何要造粒? 6、陶瓷干压成型的压力是否越大越好? (编写:陈涵)
实验二陶瓷烧结性能的表征一、实验目的1、了解测定烧结性能的原理和方法,掌握烧结温度和烧结温度范围的概念,以及坏体烧成收缩的测量计算方法:2、了解测量气孔率、吸水率及体积密度的阿基米德原理,掌握阿基米德法的操作方法。二、实验原理烧成过程是将坏体在一定条件下进行热处理,使之发生质变成为陶瓷的过程,包括了多种物理和化学变化等。烧结是烧成过程的一个重要部分,是指由于固态中分子(或原子)的相互吸引,通过加热,使粉末体产生颗粒黏结,经物质迁移使粉末体产生强度并导致致密化和再结晶的过程。在宏观上表现为:成型体在加热到一定温度后开始收缩,在低于熔点温度下变成致密、坚硬的烧结体。从理论上说,烧成温度是指陶瓷坏体烧成时获得最优性能时的相应温度。但由于坏体性能随温度的变化是一个渐变的过程,所以烧成温度实际上是一个允许的温度范围,通常称为烧成温度范围。以坏体技术性能开始达到要求指标时的对应温度为下限温度,坏体结构和性能开始劣化时的温度为上限温度。致密陶瓷体的烧成温度即其烧结温度(对于多孔陶瓷制品,因为不要求烧结致密,故其烧成温度并不等同于烧结温度)。这个温度或温度范围通常根据试样的收缩率、相对密度、气孔率或吸水率的变化曲线来确定。(一)烧成收缩率成型后的陶瓷生坏中含有25vol%~50vol%的气体,而颗粒之间只有点接触。随着烧成过程中颗粒间接触面积的增大和颗粒的聚集,坏体中的气孔逐渐缩小直至排出,坏体的尺寸也随之收缩。因此,测量陶瓷制品的烧成收缩率,可以在一定程度上反映该材料的烧结性能(即易烧性)。同样形状、尺寸的制品,在同样的温度下烧成,收缩率大的更为致密,即烧结性能更好。但烧成收缩过大则往往会伴随着制品变形、扭曲、开裂等问题,所以在生产中制品的烧成收缩率并非越大越好。烧成收缩率通过测量样品烧成前后的长度或体积变化率来表示,分别为线收缩率和体收缩率。由手样品不同方向(长、宽、高,外径、内径等)的烧成收缩率可能会有不同,故计算线收缩率时应分别测量计算不同方向的长度变化。烧成线收缩率除了用于表征材料的烧结性能外,也是成型模具尺寸设计中必需的参数。产品尺寸设定后,成型所需模具的尺寸须根据各个方向或部位的烧成线收缩率来计算(例如:产品长度-(1-烧成线收缩率)+加工余量)。由于影响烧成收缩率的因素除了原料本身的性质(成分、细度、颗粒形貌等)外,还与成型方法及其工艺参数(如注浆成型的泥浆固含量、颗粒团聚程度等,于压成型的成型压力等)、烧成制度(烧成温度、保温时间)等密切相关,所以在进行模具尺寸设计时所用的烧成收缩率数据,必须测自采用与正式生产相同的原料、工艺制备出的样品。(二)阿基米德法测量气孔率、密度气孔率通常分为真气孔率、显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块中所有开口气孔的体积与其总体积之比值。闭口气孔率是指试块中所有闭口气孔的体积与其总体积之比值。真气孔率是指试块中的全部气孔,即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率是指试块所
实验二 陶瓷烧结性能的表征 一、实验目的 1、了解测定烧结性能的原理和方法,掌握烧结温度和烧结温度范围的概念,以及坯体烧成 收缩的测量计算方法; 2、了解测量气孔率、吸水率及体积密度的阿基米德原理,掌握阿基米德法的操作方法。 二、实验原理 烧成过程是将坯体在一定条件下进行热处理,使之发生质变成为陶瓷的过程,包括了多 种物理和化学变化等。烧结是烧成过程的一个重要部分,是指由于固态中分子(或原子)的 相互吸引,通过加热,使粉末体产生颗粒黏结,经物质迁移使粉末体产生强度并导致致密化 和再结晶的过程。在宏观上表现为:成型体在加热到一定温度后开始收缩,在低于熔点温度 下变成致密、坚硬的烧结体。 从理论上说,烧成温度是指陶瓷坯体烧成时获得最优性能时的相应温度。但由于坯体性 能随温度的变化是一个渐变的过程,所以烧成温度实际上是一个允许的温度范围,通常称为 烧成温度范围。以坯体技术性能开始达到要求指标时的对应温度为下限温度,坯体结构和性 能开始劣化时的温度为上限温度。致密陶瓷体的烧成温度即其烧结温度(对于多孔陶瓷制品, 因为不要求烧结致密,故其烧成温度并不等同于烧结温度)。这个温度或温度范围通常根据 试样的收缩率、相对密度、气孔率或吸水率的变化曲线来确定。 (一)烧成收缩率 成型后的陶瓷生坯中含有 25vol%~50vol%的气体,而颗粒之间只有点接触。随着烧成过 程中颗粒间接触面积的增大和颗粒的聚集,坯体中的气孔逐渐缩小直至排出,坯体的尺寸也 随之收缩。因此,测量陶瓷制品的烧成收缩率,可以在一定程度上反映该材料的烧结性能(即 易烧性)。同样形状、尺寸的制品,在同样的温度下烧成,收缩率大的更为致密,即烧结性 能更好。但烧成收缩过大则往往会伴随着制品变形、扭曲、开裂等问题,所以在生产中制品 的烧成收缩率并非越大越好。 烧成收缩率通过测量样品烧成前后的长度或体积变化率来表示,分别为线收缩率和体收 缩率。由于样品不同方向(长、宽、高,外径、内径等)的烧成收缩率可能会有不同,故计 算线收缩率时应分别测量计算不同方向的长度变化。烧成线收缩率除了用于表征材料的烧结 性能外,也是成型模具尺寸设计中必需的参数。产品尺寸设定后,成型所需模具的尺寸须根 据各个方向或部位的烧成线收缩率来计算(例如:产品长度÷(1-烧成线收缩率)+ 加工余 量)。由于影响烧成收缩率的因素除了原料本身的性质(成分、细度、颗粒形貌等)外,还 与成型方法及其工艺参数(如注浆成型的泥浆固含量、颗粒团聚程度等,干压成型的成型压 力等)、烧成制度(烧成温度、保温时间)等密切相关,所以在进行模具尺寸设计时所用的 烧成收缩率数据,必须测自采用与正式生产相同的原料、工艺制备出的样品。 (二)阿基米德法测量气孔率、密度 气孔率通常分为真气孔率、显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块中所有开口 气孔的体积与其总体积之比值。闭口气孔率是指试块中所有闭口气孔的体积与其总体积之比 值。真气孔率是指试块中的全部气孔,即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率是指试块所