一、化学法()与生物碱沉淀剂反应噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性,可与生物碱沉淀剂反应。测定生成物的熔点,可鉴别本类药物及其制剂。【示例11-1】(JP15)盐酸氯丙嗪鉴别取本品约0.1g,加水20ml溶解后,加稀盐酸3滴与三硝基苯酚试液10ml,静置5小时,生成沉淀,滤过;沉淀用水洗涤后,以少量丙酮重结晶,于105℃干燥1小时,熔点为175~179℃
一、化学法 (一)与生物碱沉淀剂反应 吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性,可与 生物碱沉淀剂反应。测定生成物的熔点,可鉴别本 类药物及其制剂。 【示例11-1 】 盐酸氯丙嗪鉴别(JP15 ) 取本品约0.1g,加水20ml溶解后,加稀盐酸3滴与三硝基苯酚 试液10ml,静置5小时,生成沉淀,滤过;沉淀用水洗涤后, 以少量丙酮重结晶,于105℃干燥1小时,熔点为175~179℃
(JP15)【示例11-2】盐酸氯丙嗪片鉴别取本品,除去包衣,研细,称取细粉适量(约相当于盐酸氯丙嗪0.2g),加0.1mol/L盐酸溶液40ml振摇使盐酸氯丙嗪溶解,滤过;取滤液20ml,滴加三硝基苯酚试液10ml,照盐酸氯丙嗪项下的鉴别项试验,显相同的反应。通过提取与过滤,排除片剂辅料对分析的干扰
【示例11-2 】 盐酸氯丙嗪片鉴别(JP15 ) 取本品,除去包衣,研细,称取细粉适量(约相 当于盐酸氯丙嗪0.2g),加0.1mol/L盐酸溶液40ml, 振摇使盐酸氯丙嗪溶解,滤过;取滤液20ml,滴 加三硝基苯酚试液10ml,照盐酸氯丙嗪项下的鉴 别项试验,显相同的反应。 通过提取与过滤,排除片剂辅料对分析的干扰
(二)全氧化显色反应硫氮杂葱母核的氧化显色反应被国内外药典用于盼噻嗪类药物及其制剂的鉴别。反应所显颜色随药物的取代基及氧化剂不同而不同常用的氧化剂:硫酸、硝酸、过氧化氢和三氯化铁试液
(二)氧化显色反应 硫氮杂蒽母核的氧化显色反应被国内外药典 用于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别。反应所显颜 色随药物的取代基及氧化剂不同而不同 常用的氧化剂: 硫酸、硝酸、过氧化氢和三氯化铁试液
表11-3常用盼睡臻类药静的氧化显色反应磷酸药物硝酸过氧化玺三氯化铁硫酸钝铵12生成红色沉淀:盐酸异丙嗪1显授桃红色:一-一放置后,色潮变深加热,沉淀即溶解,溶浪由红色变为橙黄色,显红色,浙变淡黄红色盐酸氯丙嗪一一一色星红色:奋乃静星深红色:---加热,变为深紫红色放置后,红色渐摄去益酸象奋乃醇1星淡红色:-一一一加热后变成红褐色氟奋乃静12生成微带红色的盐酸三氟控嗪1与重铬酸钾的磷酸一-一溶液共热,产生类似白色沉淀:油垢物。放置后,红色变深,*加漠水,报播;滴加热后变为黄色加碟酸,烈搅动,显红色1显蓝色盐酸硫利达漆显蓝色:链钱--一加入试剂,蓝色消失注1:为ChP2010:*为EP73为JP15注2:有多部药其收载同一反应时,表中内容为ChP2010的描适,其他药典的描述请查阅相应药其
(三)与钯离子配合呈色反应硫氮杂葱母核与钯离子配合呈色的反应被ChP2010用于盼噻嗪类药物及其制剂的鉴别。该反应不受氧化产物亚专属性强和的干扰,·2CIP+PdCl2RR
(三)与钯离子配合呈色反应 硫氮杂蒽母核与钯离子配合呈色的反应被ChP2010用 于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别。该反应不受氧化产物亚 砜和砜的干扰,专属性强。 S N R′ R 2 + PdCl2 S N R′ R N S R R′ Pd 2 2Cl