第二节鉴别反应二、与硫酸-重铬酸钾的反应OHCHOCH2H2020HOOCHOOC+2CO21 +H20H2SO4三、与生物碱显色剂和沉淀剂的反应阿托品十氯化汞醇试液一黄色沉淀东食著碱十氯化汞醇一白色复盐沉淀
www.themegallery.com 第二节 鉴别反应 二、与硫酸-重铬酸钾的反应 HOOC OH -H2 O H2 SO4 HOOC CH2 2O2 CHO +2CO2 ↑+H2 O 三、与生物碱显色剂和沉淀剂的反应 阿托品+氯化汞醇试液→黄色沉淀 东莨菪碱+氯化汞醇→白色复盐沉淀
第二节鉴别反应(例2)取本品约10mg,加加氢试液使成碱性水1ml溶解后,置后,加三氯甲烷分液漏斗中5ml,摇匀氢溴酸东若碱的鉴别分取三氯甲烷液即生成白色沉淀(置水浴上蒸干,残与阿托品及后马托渣中加二氯化汞的品的区别)乙醇溶液1.5ml
www.themegallery.com 氢溴酸东莨 菪碱的鉴别 即生成白色沉淀( 与阿托品及后马托 品的区别) 取本品约10mg,加 水1ml溶解后,置 分液漏斗中 分取三氯甲烷液, 置水浴上蒸干,残 渣中加二氯化汞的 乙醇溶液1.5ml 加氨试液使成碱性 后,加三氯甲烷 5ml,摇匀 第二节 鉴别反应(例2)
第二节鉴别反应表13-2常用的生物碱沉淀试剂及反应Tab.13-2Theprecipitation reagents and reaction for testing alkaloids生物碱沉淀试剂反应条件及结果碘化铋钾试液(Dragendorff试剂)橙红或棕红色沉淀碘化钾碘试液(Wagnen试剂棕色或棕褐色沉淀在酸性或碱性溶剂中生成白色或淡碘化汞钾试液(Mayen试剂)黄色沉淀三硝基苯酚试液(Hager试剂或苦结晶性沉淀并有特定熔点味酸试液)硅钨酸试液(Bertrend试剂)白色、淡黄色或黄棕色沉淀磷钨酸试液(Scheibler试剂)酸性或中性溶液中,淡黄色沉淀
www.themegallery.com 第二节 鉴别反应 生物碱沉淀试剂 反应条件及结果 碘化铋钾试液(Dragendorff试剂) 橙红或棕红色沉淀 碘化钾碘试液(Wagnen试剂) 棕色或棕褐色沉淀 碘化汞钾试液(Mayen试剂) 在酸性或碱性溶剂中生成白色或淡 黄色沉淀 三硝基苯酚试液(Hager试剂或苦 味酸试液) 结晶性沉淀并有特定熔点 硅钨酸试液(Bertrend试剂) 白色、淡黄色或黄棕色沉淀 磷钨酸试液(Scheibler试剂) 酸性或中性溶液中,淡黄色沉淀 表13-2 常用的生物碱沉淀试剂及反应 Tab. 13-2 The precipitation reagents and reaction for testing alkaloids
第二节鉴别反应四、光谱鉴别法通过比较入max、2min或吸收光谱的一致性进行鉴别,也可比较其吸UV光度或吸收系数的比值来鉴别绝大多数生物碱原料药都IR采用IR法鉴别
www.themegallery.com 第二节 鉴别反应 四、光谱鉴别法 通过比较λmax、λmin或吸收光谱 的一致性进行鉴别,也可比较其吸 光度或吸收系数的比值来鉴别 绝大多数生物碱原料药都 采用IR法鉴别 UV IR
第二节鉴别反应KBr压片法LOD透过率+2000158000波数/cm-1发6928498813671204804385013501165307328555美0050国38183019145118791182130041222961氢溴酸东著红外光谱The infrared spectrum of Scopolamine Hydrobromide
www.themegallery.com 四、光谱鉴别法 氢溴酸东莨菪红外光谱 The infrared spectrum of Scopolamine Hydrobromide 第二节 鉴别反应