粘合剂 实验二十聚醋酸乙烯乳液的制备 、实验目标 了解自由基型加聚反应的原理。 2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。 、产品特性与用途 聚醋酸乙烯(简称PVAC)乳液又称白乳胶,为乳白色粘 稠浓厚液体,是一种应用广泛的胶粘剂。具有良好的粘接能 力,可在5℃~40℃的温度范围内使用;有良好的成膜性, 且无毒、无臭、无腐蚀性,但耐水性差;这种乳液稳定性好, 由于使用水作分散介质,具有经济、安全和环保等优点。 醋酸乙烯酯乳液胶粘剂主要用于木材、纸张、纺织等材 料的粘接以及掺入水泥中提髙强度,也是醋酸乙烯乳胶涂料 的原料
粘合剂 实验二十 聚醋酸乙烯乳液的制备 一、实验目标 1.了解自由基型加聚反应的原理。 2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。 二、产品特性与用途 聚醋酸乙烯(简称PVAC)乳液又称白乳胶,为乳白色粘 稠浓厚液体,是一种应用广泛的胶粘剂。具有良好的粘接能 力,可在5℃~40℃的温度范围内使用;有良好的成膜性, 且无毒、无臭、无腐蚀性,但耐水性差;这种乳液稳定性好, 由于使用水作分散介质,具有经济、安全和环保等优点。 醋酸乙烯酯乳液胶粘剂主要用于木材、纸张、纺织等材 料的粘接以及掺入水泥中提高强度,也是醋酸乙烯乳胶涂料 的原料
粘合剂 、实验原理 醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。醋酸乙烯酯为单 体,过硫酸铵为引发剂,在一定的温度条件下,使单体醋酸 乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯 nCH3COoCH= CH, 过硫酸铵,CH-CH2 COCH 本实验采用乳液聚合的方法,以聚乙烯醇为分散剂、以 OP-10为乳化剂,在乳液体系中进行聚合。乳液聚合体系的 主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。所用的分 散介质一般为水,所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性 剂,也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用
粘合剂 三、实验原理 醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。醋酸乙烯酯为单 体,过硫酸铵为引发剂,在一定的温度条件下,使单体醋酸 乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。 本实验采用乳液聚合的方法,以聚乙烯醇为分散剂、以 OP-10为乳化剂,在乳液体系中进行聚合。乳液聚合体系的 主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。所用的分 散介质一般为水,所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性 剂,也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用。 nCH3 COOCH CH2 CH2 过硫酸铵 [ CH ] OCOCH3 n
粘合剂 四、主要仪器与药品 主要仪器 四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏 斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。 2.主要药品 醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10 去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯
粘合剂 四、主要仪器与药品 1. 主要仪器 四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏 斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。 2. 主要药品 醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、 去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯
粘合剂 五、实验内容与操作步骤 1.溶解聚乙烯醇 在装有电动搅拌装置、球形冷凝管、滴液漏斗、温度计 和氮气导管的250mL的四口反应瓶中,加入聚乙烯醇3.0g, 去离子水50mL,开动搅拌;水浴温度逐渐升至80℃,恒定, 至聚乙烯醇全部溶解。 2.配制溶液 称取0.3g过硫酸铵,溶于3皿水中,配成10%的溶液。 3.聚合 (1)在已溶解的聚乙烯醇溶液中,加入1g乳化剂OP-10, 搅拌并降温至60℃。 (2)向上述乳液中加入11m醋酸乙烯酯,及配制的过硫 酸铵溶液1/4(约1.2m);通氮气置换空气,保持温度在 60~65℃(回流)反应
粘合剂 五、实验内容与操作步骤 1. 溶解聚乙烯醇 在装有电动搅拌装置、球形冷凝管、滴液漏斗、温度计 和氮气导管的250 mL的四口反应瓶中,加入聚乙烯醇3.0g, 去离子水50 mL,开动搅拌;水浴温度逐渐升至80℃,恒定, 至聚乙烯醇全部溶解。 2. 配制溶液 称取0.3 g过硫酸铵,溶于3 mL水中,配成10%的溶液。 3. 聚合 ⑴ 在已溶解的聚乙烯醇溶液中,加入1g乳化剂OP-10, 搅拌并降温至60℃。 ⑵ 向上述乳液中加入11 mL醋酸乙烯酯,及配制的过硫 酸铵溶液1/4(约1.2 mL);通氮气置换空气,保持温度在 60~65℃(回流)反应
粘合剂 (3)待温度升至80~83℃时回流逐渐减少,开始用滴液 漏斗缓慢滴入43m醋酸乙烯酯,控制滴加速度,以使反应温 度保持在80±2℃之间,有适度回流为宜,约在2h内加完; 在滴加醋酸乙烯酯期间,分3~4次加入引发剂溶液1.2ml (4)单体滴加完后,将余下的引发剂溶液一次加入,待 反应温度升至90~95℃,保持30min,停止反应 (5)乳液冷却至50℃时,用10%碳酸氢钠溶液调节pH=5~ 6;加入邻苯二甲酸二丁酯5g,搅拌均匀,冷至室温,出料。 4.测定产品固含量 将干净的称量瓶准确称量后,加入1~1.5g产品,再准 确称量后,放入烘箱,在110℃的条件下烘25h,取出置于干 燥器中冷却,再准确称重
粘合剂 ⑶ 待温度升至80~83℃时回流逐渐减少,开始用滴液 漏斗缓慢滴入43mL醋酸乙烯酯,控制滴加速度,以使反应温 度保持在80±2℃之间,有适度回流为宜,约在2h内加完; 在滴加醋酸乙烯酯期间,分3~4次加入引发剂溶液1.2 mL。 ⑷ 单体滴加完后,将余下的引发剂溶液一次加入,待 反应温度升至 9 0 ~ 9 5 ℃ , 保 持 3 0 min, 停 止 反 应 。 ⑸ 乳液冷却至50℃时,用10%碳酸氢钠溶液调节pH=5~ 6;加入邻苯二甲酸二丁酯5g,搅拌均匀,冷至室温,出料。 4. 测定产品固含量 将干净的称量瓶准确称量后,加入1~1.5 g产品,再准 确称量后,放入烘箱,在110℃的条件下烘25h,取出置于干 燥器中冷却,再准确称重