药物分析2010年执业药师药物分析基础班文字讲义测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。光学异构体的旋光性：左旋、右旋、消旋。测定某种物质中左旋杂质的含量。3、含量测定利用浓度与旋光度的正比关系，测定旋光性物质。葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液。练习题A 型题 测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比旋度为 neA. +2. 02°B. +10. 1°C. +20. 2°D. +101°oq.E. +202°［答疑编号111030102]「正确答案]D用旋光度检查硫酸阿托品中杂质“莫著碱”时，计算公式中是指A、测定时的温度B、比旋度C、样品溶液浓度圈wwW。D、常数E、测得的旋光度【答疑编号111030103]「正确答案」E第三节折光率测定法重点：折光率的概念、测试条件及折光仪的校正、基本概念光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，从而使光的传播方向发生改变，并遵从折射定律。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与光线折射角的正弦的比值。用n表示。在一定的条件（介质、温度、光的波长）下，折光率为一常数。（在中学时就学过）《中国药典》要求：除另有规定外，供试品的温度应为20℃，波长钠光谱的D线（589.3nm）。介质：空气药圈www.yaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第21页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 21 页 测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。 光学异构体的旋光性：左旋、右旋、消旋。测定某种物质中左旋杂质的含量。 3、含量测定 利用浓度与旋光度的正比关系，测定旋光性物质。 葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液。 练习题 A 型题 测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为 10.0 mg／ml，样品管长度为 2dm，测得的旋光度值为+2.02°，则比 旋度为 A.+2.02° B.+10.1° C.+20.2° D.+101° E.+202° [答疑编号 111030102] 『正确答案』D 用旋光度检查硫酸阿托品中杂质“莨菪碱”时，计算公式中 α 是指 A、测定时的温度 B、比旋度 C、样品溶液浓度 D、常数 E、测得的旋光度 [答疑编号 111030103] 『正确答案』E 第三节 折光率测定法 重点： 折光率的概念、测试条件及折光仪的校正 一、基本概念 光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，从而使光的传播 方向发生改变，并遵从折射定律。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与光线折射角的正弦的比值。用 n 表示。 在一定的条件（介质、温度、光的波长）下，折光率为一常数。（在中学时就学过） 《中国药典》要求：除另有规定外，供试品的温度应为 20℃，波长钠光谱的 D 线（589.3nm）。介质：空气
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义养开时测定折光率的意义：折光率是液体药物的物理常数。测定折光率可以区别不同的药物，也可以检查某些药物的纯杂程度或测定其含量。Ww.yaoq.二、测定方法折光仪，常用阿贝折光仪南含有控温装置，使用时需要校正。（用校正棱镜或水）水的折光率20℃时为1.333025℃时为1.332540℃时1.3305三、应用药典中多用于不同油类、液态药物的区别，对某些药物的折光率测定，规定了范围。如：维生素E、维生素K，苯丙醇。练习题B型题:A.589. 3nmB. 539. 8nmC. 1. 3305D. 1. 3330药圈 wwyaaq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业第22页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 22 页 测定折光率的意义：折光率是液体药物的物理常数。测定折光率可以区别不同的药物，也可以检查某些药物的纯杂 程度或测定其含量。 二、测定方法 折光仪，常用阿贝折光仪 含有控温装置，使用时需要校正。（用校正棱镜或水） 水的折光率 20℃时为 1 .3330 25℃时为 1.3325 40℃时 1.3305 三、应用 药典中多用于不同油类、液态药物的区别，对某些药物的折光率测定，规定了范围。 如：维生素 E、维生素 K，苯丙醇。 练习题 B 型题： A.589.3nm B.539.8nm C.1.3305 D.1.3330
药物分析2010年执业药师药物分析基础班文字讲义E.1.332520℃时水的折光率为（）［答疑编号111030104]「正确答案］D25℃时水的折光率为（）。【答疑编号111030105]「正确答案」Eoq.net测定旋光度使用的光源的波长为（）［答疑编号111030106]『正确答案」A《中国药典》规定的，测定供试品相对于空气的折光率的光线波长为［答疑编号111030107]「正确答案」A第四节 H值测定法重点：pH计的工作原理及正确测定pH值的方法一、基本概念及原理pH 值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于 pH 值测定的装置称为 pH 计或酸度计，PH计的测量原理，遵循Nernst方程。二、测定方法一温度补偿——定位一一测定pH-mV 选择-温度对PH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度；定位：校正。须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使DH示值与标准缓冲液的PH值致。用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。三、注意事项1、测前，校仪器，定位，应选择与供试液H值接近的标准缓冲液。2.另选pH相差3标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.02。3．更换溶液前，充分洗涤电极，将水吸尽，或用所换溶液洗。4.测高 pH，注意碱误差问题。药圈www.yaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第23页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 23 页 E.1.3325 20℃时水的折光率为（ ）。 [答疑编号 111030104] 『正确答案』D 25℃时水的折光率为（ ）。 [答疑编号 111030105] 『正确答案』E 测定旋光度使用的光源的波长为（ ）。 [答疑编号 111030106] 『正确答案』A 《中国药典》规定的，测定供试品相对于空气的折光率的光线波长为（ ）。 [答疑编号 111030107] 『正确答案』A 第四节 pH 值测定法 重点： pH 计的工作原理及正确测定 pH 值的方法。 一、基本概念及原理 pH 值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于 pH 值测定的装置称为 pH 计或酸度计。 PH 计的测量原理，遵循 Nernst 方程。 二、测定方法 pH-mV 选择——温度补偿——定位——测定 温度对 PH 有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度； 定位：校正。须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使 pH 示值与标准缓冲液的 pH 值 一致。 用两点法进行校正，使所测的溶液 PH 值在两种标准缓冲液之间。 药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及 氢氧化钙标准缓冲液。 三、注意事项 1. 测前，校仪器，定位，应选择与供试液 pH 值接近的标准缓冲液。 2. 另选 pH 相差 3 标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.02。 3. 更换溶液前，充分洗涤电极，将水吸尽，或用所换溶液洗。 4. 测高 pH，注意碱误差问题
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义碱误差是由于普通玻璃电极对Na"也有响应。使测得的H活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。5．弱缓冲液（水）DH测定。两次校正，两次测定。6．所用水??新沸过的冷蒸馏水，DH5.5~7.0。7.标准缓冲液一般可保存2~3个月，浑浊，发霉，沉淀，不能继续使用。练习题A型题：用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用DH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的 pH值一致，此操作步骤称为A.调节零点2B.校正温度C.调节斜率D.平衡q.E.定位［答疑编号111030108]「正确答案」E第四章化学分析法考试要求：（1）挥发法、萃取法、沉淀法化学分析法（一）重量分析法测定方法和应用(2）应用（1）滴定方法（二）容量分析法.酸碱滴定法（2）滴定液的配制和标定（3）应用（1）滴定方法碘量法（2）滴定液的配制和标定（3）应用（1）滴定方法3.铺量法（2）滴定液的配制和标定（3）应用（1）滴定方法（2）影响滴定的因素及指示终点的方法4.亚硝酸钠滴定法（3）滴定液的配制和标定（4）应用（1）非水碱量法和非水酸量法5.非水溶液滴定法（2）滴定液的配制和标定（3）应用6.沉淀滴定法（1）铬酸钾法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂（2）滴定液的配制和标定药圈 wwyaaq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业第24页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 24 页 碱误差是由于普通玻璃电极对 Na+也有响应。使测得的 H +活度高于真实值，即 pH 读数低于真实值，产生负误差。若 使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。 5. 弱缓冲液（水）pH 测定。两次校正，两次测定。 6. 所用水??新沸过的冷蒸馏水，pH5.5～7.0。 7. 标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，浑浊，发霉，沉淀，不能继续使用。 练习题 A 型题： 用酸度计测定溶液的 pH 值，测定前应用 pH 值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器 pH 示值 与标准缓冲液的 pH 值一致，此操作步骤称为 A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 D.平衡 E.定位 [答疑编号 111030108] 『正确答案』E 第四章 化学分析法 考试要求： （一）重量分析法 测定方法和应用 （1）挥发法、萃取法、沉淀法 （2）应用 1.酸碱滴定法 （1）滴定方法 （2）滴定液的配制和标定 （3）应用 2.碘量法 （1）滴定方法 （2）滴定液的配制和标定 （3）应用 3.铈量法 （1）滴定方法 （2）滴定液的配制和标定 （3）应用 4.亚硝酸钠滴定法 （1）滴定方法 （2）影响滴定的因素及指示终点的方法 （3）滴定液的配制和标定 （4）应用 5.非水溶液滴定法 （1）非水碱量法和非水酸量法 （2）滴定液的配制和标定 （3）应用 化学分析法 （二）容量分析法 6.沉淀滴定法 （1）铬酸钾法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂 法 （2）滴定液的配制和标定
药物分析2010年执业药师药物分析基础班文字讲（3）应用（1）滴定方法7.配位滴定法（2）滴定液的配制和标定（3）应用第一节 重量分析法重点：三种方法：挥发法、萃取法、沉淀法（沉淀形式、称量形式、计算）药品中水分的测定？e利用水分的挥发性。称量（M）22一烘干?称量（M）水分=M-Me☆重量分析法：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量以计算组分含量的定量分析方法。适当的方法：挥发、萃取、沉淀用于常量分析。ao对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。应用：水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分★一、挥发法挥发法是利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出1、直接挥发法：测吸收剂增加的量。如用石灰水吸收 CO2、间接挥发法：测样品所减少的量。如水分测定。药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。☆二、萃取法（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定，如：炔孕酮、苯妥英钠、荧光素钠☆☆☆三、沉淀法1、原理：沉淀反应。BaSO, CaCOs2、步骤取样一溶解一加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量一计算。J况锭形式J称量形式*沉淀潜解鹿小+组成应固定化学稳定性高★要纯净++易于过滤和洗涤+分子量要大易于转化为称量形式小3、计算称量形式与测定组分相同——直接计算称量形式的化学组成与被测组分的表示式不相同换算因子药圈www.vaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第25页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 25 页 （3）应用 7.配位滴定法 （1）滴定方法 （2）滴定液的配制和标定 （3）应用 第一节 重量分析法 重点： 三种方法：挥发法、萃取法、沉淀法（沉淀形式、称量形式、计算） 药品中水分的测定？ 利用水分的挥发性。 称量（M1）??→烘干??→称量（M2） 水分=M1-M2 ☆重量分析法：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离，称定其重量，根据被测 组分和供试品的重量以计算组分含量的定量分析方法。 适当的方法：挥发、萃取、沉淀 用于常量分析。 对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。 应用：水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分 ☆一、挥发法 挥发法是利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出 1、直接挥发法：测吸收剂增加的量。如用石灰水吸收 CO2 2、间接挥发法：测样品所减少的量。如水分测定。 药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。 ☆二、萃取法 （提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定，如：炔孕酮、苯妥英钠、荧光素钠 ☆☆☆三、沉淀法 1、原理：沉淀反应。 BaSO4，CaCO3 2、步骤 取样→溶解→加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量→计算。 3、计算 称量形式与测定组分相同——直接计算 称量形式的化学组成与被测组分的表示式不相同——换算因子