药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，精密度越好精密度与准确度的关系：精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高要求：定量测定应考察方法的精密度。考察内容包括：重复性：相同条件，同一个人中间精密度：相同实验室，不同的人重现性：不同实验室，不同人三、专属性指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。四、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法信噪比法：2倍噪音或3倍噪音对应的样品浓度或量ao五、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。10 倍噪音对应的浓度或量六、线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。考察的方法：配制一系列不同浓度的测定组分溶液（至少5份），分别测定其响应值，用最小二乘法以响应值对浓度进行线性回归，即可计算出相关系数1和a、b 的值。七、范围指在达到一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度不同的检验项目对方法验证指标的要求有所不同表2—1不同检验检验对效能指标的要求杂质检查鉴别效能指标含量测定定量测定限量检查准确度精密度专属性检测限定量限药圈 wwyaaq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业第16页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 16 页 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、 标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示 偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，精密度越好。 精密度与准确度的关系：精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高。 要求：定量测定应考察方法的精密度。 考察内容包括： 重复性：相同条件，同一个人 中间精密度：相同实验室，不同的人 重现性：不同实验室，不同人 三、专属性 指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。 四、检测限 指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。 目视法：非仪器法 信噪比法：2 倍噪音或 3 倍噪音对应的样品浓度或量 五、定量限 指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。 10 倍噪音对应的浓度或量 六、线性 在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。 考察的方法：配制一系列不同浓度的测定组分溶液（至少 5 份），分别测定其响应值，用最小二乘法以响应值对浓 度进行线性回归，即可计算出相关系数 r 和 a、b 的值。 七、范围 指在达到一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性 指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度 不同的检验项目对方法验证指标的要求有所不同 表 2—1 不同检验检验对效能指标的要求 杂质检查 效能指标 鉴别 定量测定 限量检查 含量测定 准确度 - + - + 精密度 - + - + 专属性 + + + + 检测限 - - + - 定量限 - + - -
药物分析2010年执业药师药物分析基础班文字讲义耐用性历年考点1.方法验证的内容2.具体的概念第三章物理常数测定法考试要求1.熔点熔点及测定熔点的意义（一）熔点测定法2.测定方法仪器用具、测定方法及注意事项（1）物质的旋光性1.比旋度（2）比旋度及其计算（1）旋光计及其校正2.测定方法（二）旋光度测定法（2）旋光度的测定方法和注意事项旋光度测定法在性状、检查和含量测定项下的应3.应用物理常数的测定1.折光率光的折射定律和折光率（1）折光计及其校正（三）折光率测定法2.测定方法（2）折光率的测定方法3.应用在性状项下的应用DH值及Nernst方程式1. pH值（四）pH值测定法（1）酸度计及其校正2.测定方法（2）pH值的测定方法和注意事项药物的物理常数是其固有的物理特性，其测定结果对药品具有鉴别意义，同时也可反映药品的纯度。药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。有三种情况（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指药圈www.yaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第17页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 17 页 线性 - + - + 范围 - + - + 耐用性 + + + + 历年考点 1.方法验证的内容 2.具体的概念 第三章 物理常数测定法 考试要求 1.熔点 熔点及测定熔点的意义 （一）熔点测定法 2.测定方法 仪器用具、测定方法及注意事项 1.比旋度 （1）物质的旋光性 （2）比旋度及其计算 2.测定方法 （1）旋光计及其校正 （2）旋光度的测定方法和注意事项 （二）旋光度测定法 3.应用 旋光度测定法在性状、检查和含量测定项下的应 用 1.折光率 光的折射定律和折光率 2.测定方法 （1）折光计及其校正 （2）折光率的测定方法 （三）折光率测定法 3.应用 在性状项下的应用 1.pH 值 pH 值及 Nernst 方程式 物理常数的测定 （四）pH 值测定法 2.测定方法 （1）酸度计及其校正 （2）pH 值的测定方法和注意事项 药物的物理常数是其固有的物理特性，其测定结果对药品具有鉴别意义，同时也可反映药品的纯度。 药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏 程、碘值、皂化值和酸值等。 第一节 熔点测定法 重点： 熔点的概念及测定意义 一、基本概念 概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 有三种情况： （1）固体熔化成液体； （2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象； （3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义供试品全部液化时的温度。测定熔点的意义：熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。二、测定方法测定步骤：干燥一装样记录初熔、全熔温度。加技net.《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等第三法用于测定凡士林或其他类似物质。测定要求（注意事项）（1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正；（3）按药典规定选择传温液；（4）正确判断“初熔“全熔”及熔融同时分解时的温度。练习题A型题：《中国药典》（2005年版）规定“熔点”，系指（）。A.固体初熔时的温度B. 固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度【答疑编号111030101]「正确答案」D，考察概念第二节旋光度测定法药圈 ww.vaq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业第18页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 18 页 供试品全部液化时的温度。 测定熔点的意义：熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。药物的纯度变差，则 熔点下降（共熔作用），熔距增长。 二、测定方法 测定步骤： 干燥——装样——加热——记录初熔、全熔温度。 《中国药典》2005 年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品： 第一法用于测定易粉碎的固体药品； 第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等； 第三法用于测定凡士林或其他类似物质。 测定要求（注意事项）： （1）毛细管的内径必须符合药典规定； （2）温度计必须经过校正； （3）按药典规定选择传温液； （4）正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。 练习题 A 型题： 《中国药典》（2005 年版）规定“熔点”，系指（ ）。 A.固体初熔时的温度 B.固体全熔时的温度 C.供试品在毛细管中收缩时的温度 D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度 E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度 [答疑编号 111030101] 『正确答案』D，考察概念 第二节 旋光度测定法
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义药物分析重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。向左旋转一—左旋。向右旋转一右旋具有手性的物质都具有旋光性旋光测试原理D=右旋L=左旋光源维光管Y三旋光度：旋转的度数，用α表示。物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关比旋度：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度（规定了温度20℃、波长钠光谱589.3mm、浓度1g/ml和旋光管长度1dm的旋光度）对于某旋光物质来说，在给定的条件下，比旋度是固定的。测定旋光度的意义：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定含量。物质含量与旋光度的关系：物质的含量与旋光度成正比。100α[a]'?二、测定方法旋光仪药圈www.vaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第19页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 19 页 重点： 旋光度、比旋度的表示方法及计算 一、基本概念 旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。向左旋转——左旋。向右旋 转——右旋。 具有手性的物质都具有旋光性。 旋光度：旋转的度数，用 α 表示。 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有 关。 比旋度：偏振光透过长 1dm，且每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。 （规定了温度 20℃、波长钠光谱 589.3nm、浓度 1g/ml 和旋光管长度 1dm 的旋光度） 对于某旋光物质来说，在给定的条件下，比旋度是固定的。 测定旋光度的意义：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定 含量。 物质含量与旋光度的关系：物质的含量与旋光度成正比。 二、测定方法 旋光仪
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义net应用更多的是全自动的旋光仪：yaoq.口平直管T中间漏斗加由于旋光度的测定影响因素较多（温度、波长、浓度、旋光管长度、样品含有的杂质等），因此需要定期对旋光仪进行校正，实验时需要用空白溶剂校正。特别注意：溶液不能浑浊。三、应用1、鉴别：测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。为什么测定比旋度呢？因为在规定的条件下，物质的比旋度是定值。如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东著碱、头孢噻盼钠。2、杂质检查药圈 wwyaaq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业第20页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 20 页 应用更多的是全自动的旋光仪： 由于旋光度的测定影响因素较多（温度、波长、浓度、旋光管长度、样品含有的杂质等），因此需要定期对旋光仪 进行校正，实验时需要用空白溶剂校正。 特别注意：溶液不能浑浊。 三、应用 1、鉴别：测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。 为什么测定比旋度呢？ 因为在规定的条件下，物质的比旋度是定值。 如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠。 2、杂质检查