药物分析2010年执业药师药物分析基础班文字讲义全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。ABCDEFGHIJKLMN手写MKLK(张三)net二、 计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平aoq.性能指标：最大称量量、感量感量天平的最小刻度根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平★取样量为100~10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于 10mg 时，选用感量为 0.001mg 的分析天平。原则，称量的相对误差小于千分之一称量方法★减量法W-W-W连续称量A-W★增量法（容器+供试品）－（容器）称一定量供试品用标准磁码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至—定体积★移液管一一准确移取一定体积的液体★滴定管—用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯-一粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为士0.05ml用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器药圈www.yaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第11页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 11 页 全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供 3 次检验用。 对报告记录的要求 真实、完整、简明、具体。 错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。 二、计量器具的检定 县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。 三、常用分析仪器的使用和校正 1.分析天平 性能指标：最大称量量、感量 根据称量量选择合适的天平 ★取样量大于 100mg 时，选用感量为 0.1mg 的分析天平； ★取样量为 100～10mg 时，选用感量为 0.01mg 的分析天平； ★取样量小于 10mg 时，选用感量为 0.001mg 的分析天平。 称量方法 ★减量法 W1-W2-W3——. 连续称量 ★增量法 W2 - W1 （容器+供试品）-（容器） 称一定量供试品 用标准砝码校正 2.玻璃量器 根据分析目的选择合适的玻璃量器 ★容量瓶——准确稀释至一定体积 ★移液管——准确移取一定体积的液体 ★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积 ★量筒、量杯——粗略的量取液体 根据允许误差选择合适体积的玻璃量器 ★容量瓶：100ml 的允差为 0.10ml，50ml 的允差为 0.05ml，25ml 的允差为±0.03ml ★移液管：100ml 的允差为±0.10ml，50ml 的允差为±0.08ml，25ml 的允差为±0.05ml。 ★滴定管：5ml 的允差为±0.01ml，10ml 的为±0.02ml，25ml 的为±0.03ml，50ml 的为±0.05ml 用水校正 3.温度计 第一次使用前加以校正 4.分析仪器
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多)2. 计算取样数量3. 检验、检查报告的内容A型题精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB. 1mgyaoq.netC. 0. 1mgD. 0. 01mgE. 0. 001mg［答疑编号111020101]「正确答案] CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50ml移液管C.50ml滴定管D.50ml 量瓶E. 100ml 量筒【答疑编号111020102]「正确答案】B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。一、误差误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。绝对误差： 绝对误差是测量值与真实值之差按计算方法相对误整：抛对误整与真实值之比判断误差类型，如何减小或消除？药圈 ww.vaq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业第12页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 12 页 旋光计、折光计、pH 计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正 历年考点 1.选择合适的分析仪器（多） 2.计算取样数量 3.检验、检查报告的内容 A 型题： 精密称取 200mg 样品时，选用分析天平的感量应为 A.10mg B.1mg C.0.1mg D.0.01mg E.0.001mg [答疑编号 111020101] 『正确答案』C A 型题： 按中国药典精密量取 50ml 某溶液时，宜选用 A.50m1 量筒 B.50m1 移液管 C.50ml 滴定管 D.50m1 量瓶 E.100ml 量筒 [答疑编号 111020102] 『正确答案』B 第二节 药物分析数据的处理（难点） 重点 1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差 2.有效数字的修约运算 药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是 存在一定的误差。 一、误差 误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高
药物分析2010年执业药师药物分析基础班文字讲义系统误善： 由基种确定的原因引起的误差;一积有固定的方育《 正或负》和大小;重复测定出现。可过对选算合适方法、仪器丧准。对照试、回收试验空白试验、时年上小测量误差等妆正,按误差来源(1)方法误差（2)试剂误差(33仪量误差（4) 操作误差保燃误整：是由得越的原因所引起的，大小和正负都不固定，可通过增加平行激[定;大数减小二、有效数字有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。称取0.2222g物质滴定管进行滴定，读数为25.10ml有效数字的位数为什么不写成25.1ml，而是写成25.10m1？有什么差别3有效数字的位数=精确读到的位数+1位yaoq注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。卡视线您销读数：25.34ml，25.3为刻度值，4为估读值估读值也为有效数字，25.34要求：根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即只保留一位可疑数值。有效数字的修约：★四舍六入五成双修约为三位数：2.0149为2.01,5.2386为5.243.125001为3.13，1. 755000为1.76,4.10500为4.10若第n+1位数字=5，且后面数字为0时，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1；若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。一次修约至所需位数，不能分次修约★运算过程中多保留一位，计算出结果后再修约。有效数字的运算：先修约再计算加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留乘除法：按照有效数字位数最少的那个数保留药圈www.vaoq.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第13页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 13 页 二、有效数字 有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。 称取 0.2222g 物质 滴定管进行滴定，读数为 25.10ml 为什么不写成 25.1ml，而是写成 25.10ml？有什么差别？ 有效数字的位数=精确读到的位数+1 位 注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。 读数：25.34ml，25.3 为刻度值，4 为估读值 估读值也为有效数字，25.34 要求：根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即只保留一位可疑数值。 有效数字的修约： ★四舍六入五成双 修约为三位数：2.0149 为 2.01， 5.2386 为 5.24， 3.125001 为 3.13， 1.755000 为 1.76， 4.10500 为 4.10 若第 n+1 位数字=5，且后面数字为 0 时，则第 n 位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第 n 位数字为奇数时加 1； 若第 n+1 位数字=5 且后面还有不为 0 的任何数字时，无论第 n 位数字是奇或是偶都加 1。一次修约至所需位数，不 能分次修约。 ★运算过程中多保留一位，计算出结果后再修约。 有效数字的运算：先修约再计算 加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留 乘除法：按照有效数字位数最少的那个数保留
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义历年考点：1、判断误差类型2、减小误差的方法3、有效数字修约(多)A型题:下列误差中属于偶然误差的是A.指示剂不合适引入的误差B.滴定反应不完全引入的误差netC.试剂纯度不符合要求引入的误差D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差@［答疑编号111020103]「正确答案」Dw.yaoq.lA型题：减少分析测定中偶然误差的方法为A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数［答疑编号111020104]「正确答案」EA型题：按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是（）A 2.005B. 2. 006C.2. 015D.2.016E. 2. 00460[答疑编号 11020105]「正确答案] BB型题:修约后要求小数点后保留二位A.1.24B.1.23C.1.21D. 1. 22E. 1. 20[答疑编号 111020106]药 wwvaanet 会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第14页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 14 页 历年考点： 1、判断误差类型 2、减小误差的方法 3、有效数字修约（多） A 型题： 下列误差中属于偶然误差的是 A.指示剂不合适引入的误差 B.滴定反应不完全引入的误差 C.试剂纯度不符合要求引入的误差 D.温度波动引入的误差 E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差 [答疑编号 111020103] 『正确答案』D A 型题： 减少分析测定中偶然误差的方法为 A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.进行分析结果校正 E.增加平行试验次数 [答疑编号 111020104] 『正确答案』E A 型题： 按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为 2.01 的是（） A.2.005 B.2.006 C.2.015 D.2.016 E.2.0046 [答疑编号 111020105] 『正确答案』B B 型题： 修约后要求小数点后保留二位 A.1.24 B.1.23 C.1.21 D.1.22 E.1.20 [答疑编号 111020106]
药物分析2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义「正确答案］修约前数字为1.1.2349［答疑编号111020107]「正确答案］B2.1.2351yaoq.net［答疑编号11020108]「正确答案」A3.1.2050［答疑编号111020109]「正确答案」E4. 1.2051［答疑编号11020110]「正确答案］C5.1.2245@[答疑编号 11011]「正确答案」DR第三节药品质量标准分析方法的验证重点1.分析方法验证的内容2. 对验证内容的理解分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定以及药物溶出度、释放度检查中其溶出量的测定方法等验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。一、准确度 准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示将已知量的测定组分加入到处方比例的附加剂中，用验证的方法进行测定，根据测定结果计算回收率回收率一需类整-通经总最天壁经含量 100%加入量通常要求9份样品，高中低三个浓度，平行测定，通常要求95~105%二、精密度药圈ww.aa.net会员分享仅供个人学习使用严禁用于商业第15页
2010 年执业药师药物分析基础班文字讲义 药物分析 药圈 www.yaoq.net 会员分享 仅供个人学习使用严禁用于商业 第 15 页 『正确答案』 修约前数字为 1．1.2349 [答疑编号 111020107] 『正确答案』B 2.1.2351 [答疑编号 111020108] 『正确答案』A 3.1.2050 [答疑编号 111020109] 『正确答案』E 4.1.2051 [答疑编号 111020110] 『正确答案』C 5.1.2245 [答疑编号 111020111] 『正确答案』D 第三节 药品质量标准分析方法的验证 重点 1.分析方法验证的内容 2.对验证内容的理解 分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。 验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分（如防腐剂等）的 测定以及药物溶出度、释放度检查中其溶出量的测定方法等。 验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。 一、准确度 准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示。 将已知量的测定组分加入到处方比例的附加剂中，用验证的方法进行测定，根据测定结果计算回收率。 通常要求 9 份样品，高中低三个浓度，平行测定，通常要求 95～105% 二、精密度