第三章食品中一般成分含量的测定 实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法） 一、目的与要求 1.学习水分测定的意义和原理。 2.掌直接干燥法的操作技术和注意事项。 3.分析影响测定准确性的因素。 二、原理 在一定的温度(95~105℃)和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸 发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 三、仪器与试剂 1.仪器 ()电热恒温干燥箱： (2)扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm一70mm,高35mm以下 (3)干燥器： (4)分析天平。 2.试剂 ()盐酸溶液(6molL):量取100mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200mL: (2)氢氧化钠溶液(6mo/L):称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL (3)海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6molL盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性，再 用6moL氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性，经105℃干燥备用。 四、测定步骤 1.称量瓶的准备 取洁净称量瓶，置于95105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h一1.0h后， 盖好取出，置干燥器内冷却0.5h,称量。并重复干燥至恒重。 2.样品测定 (1)固体试样：称取2.00g~10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试 样厚度约为5mm,弄平，立即加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支 于瓶边，干燥2h~4h后，盖好取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~ 105℃干燥箱中干燥h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg,即为恒重。 (②)半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃~105 ℃干燥箱中，干燥05h~1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至 恒量。然后精密称取5g~10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干
第三章 食品中一般成分含量的测定 实验一 食品中水分含量的测定（直接干燥法） 一、目的与要求 1. 学习水分测定的意义和原理。 2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 3．分析影响测定准确性的因素。 二、原理 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸 发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器 (1) 电热恒温干燥箱； （2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径 60mm～70mm，高 35mm 以下； （3）干燥器； （4）分析天平。 2．试剂 (1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取 100 mL 盐酸，缓缓倒入水中并稀释至 200 mL; (2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取 24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100 mL; (3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6mol/L 盐酸煮沸 0.5h，用水洗至中性，再 用 6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸 0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用。 四、测定步骤 1. 称量瓶的准备 取洁净称量瓶，置于 95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5h～1.0h 后， 盖好取出,置干燥器内冷却 0.5h，称量。并重复干燥至恒重。 2. 样品测定 (1) 固体试样：称取 2.00g～10.00g 切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试 样厚度约为 5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置 95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支 于瓶边，干燥 2h～4h 后，盖好取出。放入干燥器内冷却 0.5h 后称量。然后再放入 95～ 105℃干燥箱中干燥 1h 左右，取出，放干燥器内冷却 0.5h 后再称量。至前后两次质量 差不超过 2mg，即为恒重。 (2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加 10.0g 海砂及一根小玻棒，置于 95℃～105 ℃干燥箱中，干燥 05h～1.0h 后取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后称量，并重复干燥至 恒量。然后精密称取 5g～10g 试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干
并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃~105℃干燥箱中干燥4h后，盖好取出，放 入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按(1)自“然后再放入95℃~105℃干燥箱中干燥 h左右.”起依法操作。 五、结果计算 1.数据记录表 称量瓶质量烘干前样品和称量瓶 烘干后样品和称量瓶质量mg /mo/g 质量mg 3 恒重 2.计算公式 X=m-m×100 m11-1o 式中：X一样品中的水分含量，g100g: 一称量瓶的质量，g: m 计算结果保留三位有效数字。 六、注意事项 1.本法适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品： 2.经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却：干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其颜色 由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于135℃条件下烘干2~3h后，再重新使用。 3.直接干燥法的最低检出限量为0.002g,当取样量为2g时，方法检出限为0.10g/100g,方法 相对误差≤5%。 思考题 1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ (1)样品粉碎不充分：(2)样品中含较多挥发性成分：(3)脂肪的氧化：(4)样品的吸湿性较 强：(5)美拉德反应：(6)样品表面结了谀皮：(7)装有样品的干燥器未密封好：(8)干燥器 中硅胶已受潮。 2.干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 3.为什么经加热干燥的称瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量：
并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入 95℃～105℃干燥箱中干燥 4h 后，盖好取出，放 入干燥器内冷却 0.5h 后称量。以下按（1）自“然后再放入 95℃～105℃干燥箱中干燥 1h 左右.”起依法操作。 五、结果计算 1. 数据记录表 称量瓶质量 烘干后样品和称量瓶质量/m2/g /m0/g 烘干前样品和称量瓶 质量/m1/g 1 2 3 恒重值 2. 计算公式 X= 100 1 0 1 2 × − − m m m m 式中：X——样品中的水分含量，g/100g； m0——称量瓶的质量，g； m1——称量瓶和样品的质量，g； m2——称量瓶和样品干燥后的质量，g。 计算结果保留三位有效数字。 六、注意事项 1. 本法适用于在 95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品； 2. 经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却；干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其颜色 由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于 135℃条件下烘干 2～3h 后，再重新使用。 3. 直接干燥法的最低检出限量为 0.002g，当取样量为 2g 时，方法检出限为 0.10g/100g，方法 相对误差≤5%。 思考题 1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ （1）样品粉碎不充分；（2）样品中含较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性较 强；（5）美拉德反应；（6）样品表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干燥器 中硅胶已受潮。 2. 干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？
实验二食品中水分活度值的测定(Aw测定仪及扩散法) I、Aw测定仪法 一、目的与要求 1,学习水分活度值的测定意义和原理。 2.掌握Aw测定仪法的基本操作技术及注意事顶。 二、原理 在一定的温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测 定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 三、仪器与试剂 1.Aw测定仪 2.20℃恒温箱. 3.氯化钡饱和液 四、测定步臻： 1.仪器校正：用小镊子将2张滤纸浸在Bc山饱和溶液中，待滤纸均匀地浸湿后，轻轻地把它 放在仪器的样品盒内，然后将具有传感器装置的表头放在样品盒上，小心拧紧，移至20℃恒温箱中， 维持恒温3后，再将表头上的校正螺丝拧动使Aw值为9.000，重复上述过程再校正一次。 2.样品测定：取经15℃-25℃恒温后的试样1g左右，置于仪器样品盒内，保持表面平整而不 高于盒内垫圈底部。然后将具有传感器装置的表头置于样品盒上（切勿使表头粘上样品）轻轻地拧 紧，移至20℃恒温箱中，保持恒温放置2h以后，不断从仪器表头上观察仪器指针的变化状况，待 指针恒定不变时，所指示数值即为此温度下试样的A值。如果试验条件不在20℃恒温测定时，可 根据表3-1所列的A校正值即可将其校正为20℃时的数值。 3.温度的校正：温度的校正方法如下：如在15℃时测得某样品的Aw=0.930,查Aw值的温度 校正表3-1，表中15℃时校正值为-0.010，故样品在20C时的Aw=0.930+(-0.010)=0.920:反之， 在25℃某样品Aw=0.934,查表校正值为+0.010，故该样品在20℃时的A=0.940+(+0.010)-0.950。 A世值的温府校正表3一 温度/℃ 校正值 温度℃ 校正值 15 -0.010 21 +0.002 16 0008 22 +0004 17 0006 3 +0.006 18 -0.004 24 +0.008 19 -0.002 25 +0.010 五、注意事项： 1,取样时，对于果蔬类样品应迅速捣碎或按比例取汤汁与固形物， 肉和鱼等样品需适当切细。 2.所用的破离器皿应该清洁干燥，否则会影响测量结果。 3.仪器在常规测量时一般0.5校准一次。当要求测量结果准确度较高时，则每次测量前必须进 行校正
实验二 食品中水分活度值的测定（Aw 测定仪及扩散法） Ⅰ、Aw 测定仪法 一、目的与要求 1. 学习水分活度值的测定意义和原理。 2. 掌握 Aw 测定仪法的基本操作技术及注意事项。 二、原理 在一定的温度下，用标准饱和溶液校正 Aw 测定仪的 Aw 值，在同一条件下测定样品，利用测 定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 三、仪器与试剂 1. Aw 测定仪； 2. 20℃恒温箱； 3. 氯化钡饱和液。 四、测定步骤： 1. 仪器校正：用小镊子将 2 张滤纸浸在 Bacl2 饱和溶液中，待滤纸均匀地浸湿后，轻轻地把它 放在仪器的样品盒内，然后将具有传感器装置的表头放在样品盒上，小心拧紧，移至 20℃恒温箱中， 维持恒温 3h 后，再将表头上的校正螺丝拧动使 Aw 值为 9.000，重复上述过程再校正一次。 2. 样品测定：取经 15℃～25℃恒温后的试样 1g 左右，置于仪器样品盒内，保持表面平整而不 高于盒内垫圈底部。然后将具有传感器装置的表头置于样品盒上（切勿使表头粘上样品）轻轻地拧 紧，移至 20℃恒温箱中，保持恒温放置 2h 以后，不断从仪器表头上观察仪器指针的变化状况，待 指针恒定不变时，所指示数值即为此温度下试样的 Aw 值。如果试验条件不在 20℃恒温测定时，可 根据表 3-1 所列的 Aw 校正值即可将其校正为 20℃时的数值。 3. 温度的校正：温度的校正方法如下：如在 15℃时测得某样品的 Aw=0.930，查 Aw 值的温度 校正表 3-1，表中 15℃时校正值为-0.010，故样品在 20℃时的 Aw=0.930+（-0.010）=0.920；反之， 在 25℃某样品 Aw=0.934，查表校正值为+0.010，故该样品在 20℃时的 Aw=0.940+（+0.010）=0.950。 Aw 值的温度校正表 3－1 温度/℃ 校正值 温度/℃ 校正值 15 -0.010 21 +0.002 16 -0.008 22 +0.004 17 -0.006 23 +0.006 18 -0.004 24 +0.008 19 -0.002 25 +0.010 五、注意事项： 1. 取样时，对于果蔬类样品应迅速捣碎或按比例取汤汁与固形物，肉和鱼等样品需适当切细。 2. 所用的玻璃器皿应该清洁干燥，否则会影响测量结果。 3. 仪器在常规测量时一般 0.5d 校准一次。当要求测量结果准确度较高时，则每次测量前必须进 行校正
4.测量头为贵重的精密器件，在测定时，必须轻拿轻放，切勿使表头直接接触样品和水：若不 小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后才能使用。 Ⅱ、扩散法 一、目的与要求 1.学习水分活度值测定意义和原理 2.掌握座标内插法的测定方法。 二、原理 样品在康威氏(Conway)微量扩散皿的密封和恒温条 件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后 根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中扩散平衡）和 减少（在A较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐 38 标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度 值。该法适用中等及高水分活度(Aw>0.5)的样品。 AB因 单位：mm 三、仪器和试剂 1.仪器： (1)康威氏微量扩散皿：构造见图31 3-1康威氏微量扩散皿 (2)小铝皿或玻璃皿：盛放样品用，直径为25一28mm、深度为7mm的圆形皿： (3)分析天平：感量0.0001g 2.试剂 标准水分活度试剂： 用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25℃时Aw值如下表：3一2 试剂名称 Aw 试剂名称 Aw 重铬酸钾(KCr207·2H20) 0.986 溴化钠(NaBr·2H,O) 0.577 硝酸钾(KNO) 0.924 硝酸镁MgNO32·6HO] 0.528 氯化钡(Bacl2·2H,0) 0.901 硝酸锂(LNO·3HO) 0.476 氢化钾(KC1) 0.842 碳酸钾(K2CO2·2H0) 0.427 溴化钾(KBr) 0.807 氯化镁(MgCl·6H,0 0.330 氯化钠(NaCI) 0.757 乙酸钾(KAC·H,O) 0224 硝酸钠(NaNO) 0.737 氯化锂(LiCl·HO) 0.110 氯化锶(SrC2·6H20) 0708 氢氧化钠(NaOH·H,O) 0.070 四、测定步骤 1,样品称取：在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中， 精确称取1.00g均匀样品迅速放入康 威氏皿内室中： 2.饱和标准试剂的装注：在康威氏皿外室预先放入饱和标准试剂5mL, 或用标准的上述各式盐 5.0g,加入少许蒸馏水湿润。通常选择2一4种标准饱和试剂，每只铝皿装一种，其中有1一2份的
4. 测量头为贵重的精密器件，在测定时，必须轻拿轻放，切勿使表头直接接触样品和水；若不 小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后才能使用。 Ⅱ、扩散法 一、目的与要求 1. 学习水分活度值测定意义和原理。 2. 掌握座标内插法的测定方法。 二、原理 样品在康威氏（Conway）微量扩散皿的密封和恒温条 件下，分别在 Aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后， 根据样品质量的增加（在 Aw 较高的标准溶液中扩散平衡）和 减少（在 Aw 较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐 标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度 值。该法适用中等及高水分活度（Aw＞0.5）的样品。 三、仪器和试剂 1. 仪器： （1）康威氏微量扩散皿：构造见图 3-1； （2）小铝皿或玻璃皿：盛放样品用，直径为 25～28mm、深度为 7mm 的圆形皿； （3）分析天平：感量 0.0001g 2. 试剂 标准水分活度试剂： 用标准试剂配成饱和盐溶液，其在 25℃时 Aw 值如下表：3－2 试剂名称 Aw 试剂名称 Aw 重铬酸钾（K2Cr2O7·2H2O） 0.986 溴化钠（NaBr·2H2O） 0.577 硝酸钾（KNO3） 0.924 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O] 0.528 氯化钡（Bacl2·2H2O） 0.901 硝酸锂（LiNO3·3H2O） 0.476 氯化钾（KCl） 0.842 碳酸钾（K2CO3·2H2O） 0.427 溴化钾（KBr） 0.807 氯化镁（MgCl2·6H2O） 0.330 氯化钠（NaCl） 0.757 乙酸钾（KAc·H2O） 0.224 硝酸钠（NaNO3） 0.737 氯化锂（LiCl·H2O） 0.110 氯化锶（SrCl2·6H2O） 0.708 氢氧化钠（NaOH·H2O） 0.070 四、测定步骤 1. 样品称取：在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中，精确称取 1.00g 均匀样品迅速放入康 威氏皿内室中； 2. 饱和标准试剂的装注：在康威氏皿外室预先放入饱和标准试剂 5mL，或用标准的上述各式盐 5.0g，加入少许蒸馏水湿润。通常选择 2～4 种标准饱和试剂，每只铝皿装一种，其中有 1～2 份的
Aw值大于或小于试样的Aw值： 3加盖密封及平衡：接着在康威氏皿磨口边缘均匀涂上真空脂或凡土林，样品放入后，迅速加 盖密封，并移至(25士0.5)℃的恒温箱中放置2（±0.5）h,(几乎绝大多数样品可在2h后测得Aw): 4.取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量： 5.再次平衡0.5h后，称重，直至恒重。分别计算各样品的质量增减数： 6.数据记录表 样品质量增减 标准试剂 样品质量初读数/g 2h后样品质量/但 2.5h后样品质量g 样品质量增减数/mg 五、结果计算 1.Aw值测定图绘制 以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标，在坐标纸上作 图，将各点连结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所侧样品的水分活度值。 2水分活度值的计算实例 某食品的样品在硝酸钾标准饱和溶液平衡下增重 为A点 在氯化钡标准饱和溶液中增重 为B 点，在氯化钾中减重9mg,为C点，在溴化钾中减重15m 为D点，如图32所示，把A、B、C、D四点连成一线， 与横坐标交可E点，即可求得其Aw=0.878。 0.878 六、注意事项 1,在测定Aw之前，需要对样品进行预处理。 k2812H02 固体、液体或流动的浓稠状样品，可直接取样进行称 图3-2Aw值测定图解 量：对瓶装固液混合样品可取液体部分称量：对组分复杂 的混合样品，则应取有代表性的混合均匀的样品称量】 2.样品称量应注意精确度，否则会造成测定误差。 3.取样时应迅速，各份样品称量应在同一条件下进行！ 4.康威氏皿应该具有良好的密封性。 5.绝大多数样品在2h后可测得Aw,但有的样品如米饭类、油脂类、油浸烟熏类则需1~4天 左右时间才能测定。则先测定2h后的样品质量，然后间隔一定时间称量，再作坐标求出，为此，需 加入样品最0.2%的山梨酸作防腐剂，并以其水溶液作空白。 思考题 1.请闸述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的重要意义。 2.比较Aw测定仪法及扩散法两种方法测定水分活度值，各有什么优缺点？
Aw 值大于或小于试样的 Aw 值； 3. 加盖密封及平衡：接着在康威氏皿磨口边缘均匀涂上真空脂或凡土林，样品放入后，迅速加 盖密封，并移至（25±0.5）℃的恒温箱中放置 2（±0.5）h，（几乎绝大多数样品可在 2h 后测得 Aw）； 4. 取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称量； 5. 再次平衡 0.5h 后，称重，直至恒重。分别计算各样品的质量增减数； 6. 数据记录表 样品质量初读数/g 2h 后样品质量/g 2.5h 后样品质量/g 样品质量增减数/mg 五、结果计算 1. Aw 值测定图绘制 以各种标准饱和溶液在 25℃时的 Aw 值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标，在坐标纸上作 图，将各点连结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所侧样品的水分活度值。 2. 水分活度值的计算实例 某食品的样品在硝酸钾标准饱和溶液平衡下增重 7mg，为 A 点，在氯化钡标准饱和溶液中增重 3mg，为 B 点，在氯化钾中减重 9mg，为 C 点，在溴化钾中减重 15mg， 为 D 点，如图 3-2 所示，把 A、B、C、D 四点连成一线， 与横坐标交可 E 点，即可求得其 Aw=0.878。 六、注意事项 1. 在测定 Aw 之前，需要对样品进行预处理。 固体、液体或流动的浓稠状样品，可直接取样进行称 量；对瓶装固液混合样品可取液体部分称量；对组分复杂 的混合样品，则应取有代表性的混合均匀的样品称量。 2. 样品称量应注意精确度，否则会造成测定误差。 3. 取样时应迅速，各份样品称量应在同一条件下进行。 4. 康威氏皿应该具有良好的密封性。 5. 绝大多数样品在 2h 后可测得 Aw，但有的样品如米饭类、油脂类、油浸烟熏类则需 1～4 天 左右时间才能测定。则先测定 2h 后的样品质量，然后间隔一定时间称量，再作坐标求出，为此，需 加入样品量 0.2%的山梨酸作防腐剂，并以其水溶液作空白。 思考题 1. 请阐述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的重要意义。 2．比较 Aw 测定仪法及扩散法两种方法测定水分活度值，各有什么优缺点？ 标 准 试 剂 样 品 质 量 增 减