真空蒸馏硫磺渣提取元素硫

[D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2002.04.007 第24卷第4期 北京科技大学学报 Vol.24 No.4 2002年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.2002 真空蒸馏硫磺渣提取元素硫 黄鑫贺子凯 昆明理工大学冶金系，昆明650093 摘要对硫化镍电解阳极泥提硫后硫磺渣，进行了真空蒸馏硫磺渣提取元素硫的工艺研 究，并分析了影响蒸馏过程的因素.结果表明：采用真空蒸馏一冷凝方法从硫磺渣回收元素硫 并得到硫磺，其形态为a-型硫；残渣含化合态硫可降为15.10%，无元素硫；最大脱硫率达97.08%. 关键词真空蒸馏，硫化镍电解阳极泥，元素硫 分类号TQ125.1 硫化镍隔膜直接电解后的阳极泥中含大量 与其他成分蒸气压的差异也很大（温度低于 元素硫，少量镍、钴、铜及微量贵金属，具有综合 450℃时，其他成分的蒸气压<133×10~0Pa),加 利用的价值.但因其粒度不均、组成复杂等原 之元素硫的含量高，这便为真空蒸馏分离硫，使 因，难以有效回收.生产实践中常用热过滤和溶 Ni,Cu,Co,Fe,Au,Ag等固体物料留于残渣提供 剂萃取法提取镍电解过程中的阳极泥或含硫渣 了理论依据（试验研究中忽略其他成分的挥发）， 中的元素硫，而后回收其他元素.热过滤工艺设 在自制装置上（如图1和图2）进行了硫磺渣 备及操作过程简单，但工业生产的回收率不高 的真空蒸馏试验)脱除的硫直接以元素硫形态 (60%左右)，致使熔硫后的硫磺渣（热滤渣）含硫 回收.试验中设物料质量为m,g,提硫后渣质量 仍较高(50%以上)"，不利于其他有价元素的进 为m',g;则渣率为mm;物料的质量减少为△m= 一步回收；溶剂法脱硫率较高(90%以上)，但溶 m一m',由此确定硫的挥发率、脱硫率s及平均 剂不易选择，试剂损失大，工艺流程较复杂些， 蒸馏速率而等.计算公式如下： 本文采用真空蒸馏的方法处理硫磺渣以提取元 s=[(1-m1m)/0.8267]x100% (1) 素疏，在不添加任何试剂的情况下，可获得优于 s=[1-(m'ms)/mx0.8267)]×100% (2) 工业常用热滤脱硫工艺的脱硫效果. 式中，ms一提疏后残渣中的硫含量（分析值） 而=△m/(△S·△)，g(cm2.s) (3) 1试验研究 式中，△一恒温蒸馏时间；△S一物料的蒸发面积， 1.1原料 试验物料为国内某厂硫磺渣的烘干料，其 典型化学组成（质量分数）为：S82.67%(其中， 95%以上为元素硫，其余为化合物硫)，Ni1.5%, Cu1.5%,C00.035%,Fe2.3%,H,02%;Au10gt, 13 Ag65gt,Pt2gt.硫磺渣的组成复杂，由单体硫、 金属硫化物和硫酸盐组成，贵金属的存在形态 还不十分清楚，可能形成一些不连续的固溶体， 1机械泵2.U型真空计3.麦氏真空计4检流计 是非晶型的山 5.热电偶6.冷凝玻璃套7.管式电炉8.刚玉坩埚 1.2试验方法及基本原理 9.石棉网10.蒸馏玻璃管11试管夹12.温度计 原料中除硫以外其他元素皆为高沸点元 13.变压器14.缓冲器 素，各种硫化物的沸点也远高于硫的沸点硫 图1挥发条件试验装置 Fig.1 The experiment equipment of volatilization condi- 收稿日期2001-03-16 黄鑫女，27岁，工程师，硕士 tions

第 2 4 卷 第 4期 2 0 20 年 8 月 北 京 科 技 大 学 学 报 JO u r n a l o f U n vi e r s tiy o f S e i e n e e a n d Te e h n o le gy B e ji ni g V 6 1 . 2 4 N 0 . 4 A u g . 2 0 0 2 真 空蒸馏硫磺渣提取元素硫 黄 鑫 贺子 凯 昆明理工大学冶金系 , 昆明 6 5 0 0 93 摘 要 对硫化镍 电解 阳极 泥提硫后 硫磺渣 , 进行 了真空蒸馏硫磺渣提取 元素硫 的工 艺研 究 , 并分析 了影响 蒸馏过 程 的因素 结 果表 明 : 采 用真空蒸 馏一冷凝方 法从硫 磺渣 回 收元素硫 并得 到硫磺 ,其形 态为a 一 型硫 ; 残渣含化合态硫 可降为 15 . 10 %, 无元素硫 ;最大脱硫率达 97 . 08 % 关键 词 真 空蒸馏 , 硫化镍 电解 阳极泥 , 元素硫 分类 号 T Q 1 2 5 . 1 硫化镍隔膜直接电解后 的阳极泥 中含大量 元素硫 , 少量镍 、 钻 、 铜及微量贵金属 , 具有综合 利 用的价值 . 但因 其粒度不均 、 组成复杂等原 因 , 难以有效 回收 . 生产实践 中常用热过滤和溶 剂萃取法提取镍 电解过程 中的 阳极 泥 或含硫渣 中的元素硫 , 而后 回 收其他元 素 . 热过滤工艺设 备及操作过程简单 , 但工业生 产的 回收率不高 (6 0 % 左右 ) , 致使熔硫后 的硫磺渣 (热滤渣)含硫 仍较高 ( 50 % 以上 ) `, , , 不利 于其他有价元 素的进 一 步回 收 ; 溶剂法脱硫率较高 (90 % 以上) l2] , 但溶 剂不易选择 , 试剂损失大 , 工艺 流程较 复杂些 . 本文采用 真空 蒸馏 的方法处理硫磺渣 以提取元 素硫 , 在不添加任何试剂 的情况 下 , 可 获得优于 工业 常用 热滤脱硫 工艺 的 脱硫 效果 . 1 试验研究 1 1 原料 试验 物料 为国 内某厂硫磺渣的 烘于料 , 其 典型 化学组成 (质量分数 ) 为 : 5 82 . 67 % (其 中 , 95 % 以 上 为元 素硫 , 其余为化合物硫 ) , iN 1 . 5% , C u 1 . 5% , C o 0 . 0 3 5% , F e 2 . 3% , H Z O Z % : A u 1 0 沙 , A g 65 幼 , tP Z 动 . 硫磺渣的组成复杂 , 由单体硫 、 金属 硫化物 和硫 酸盐组成 , 贵金属 的存在形态 还 不十分清楚 , 可能形成一些不连续 的固溶体 , 是非 晶型 的 ` .l] 1 . 2 试验方法及基本原理 原料 中除硫 以 外 其他 元 素 皆为高 沸点 元 素 , 各种硫化物的沸点也远高于硫的 沸点 口’,J . 硫 与其 他 成分 蒸气 压 的差异 也 很大 (温 度低 于 4 5 0℃ 时 , 其他成分 的蒸气压 < 13 3 x l o 一 ’ 。 P a ) , 加 之元素硫 的含量高 , 这便为真空蒸馏分离硫 , 使 iN , c u , c o , eF , A u , A g 等固体物料 留 于残 渣 提供 了理论依据(试验研究 中忽略其他成分 的挥发 .) 在 自制装置上 (如 图 1 和 图 2 )进行 了硫磺渣 的真空 蒸馏试验 ISJ . 脱除的硫直接 以元素硫形态 回收 ` 试验 中设物料质量 为m , g , 提硫后 渣质量 为m ` , g ; 则渣率为 m ,m/ ;物料 的质量减少为△ m 二 m一 m 护, 由此确定硫 的挥发率水 、 脱硫率华及 平均 蒸馏速率面等 . 计算公式如下 : 叮二= 【( 1一 m 丫m ) /0 . 8 2 6 7 ] x 10 0 % ( 1) 即 , = [ l 一 ( m ’ · m s ) / ( m x 0 . 8 2 6 7 )〕 x l 0 0% ( 2 ) 式 中 , m厂提硫后 残渣 中的硫含量 (分析值 ) . 面 二 △m / (△S · △)t , g · ( c m 一 , · s 一 , ) ( 3 ) 式中 ,△产一 J恒温蒸馏时间 ; 八夕一物料 的蒸发面积 , 叮 匹三 门, 声 一 , , / , 夕7 二口r 尸尹, C H C 1 . 机械 泵 .2 U 型真空计 3 . 麦氏真空计 4 . 检流计 5 . 热 电偶 6 . 冷凝玻 璃套 7 . 管式电炉 8 . 刚玉 柑祸 .9 石棉网 10 . 蒸馏玻 璃管 H . 试管 夹 12 . 温度计 1 3 . 变 压器 14 . 缓 冲器 收稿 日期 2 0 01 刁3 一 16 黄鑫 女 , 27 岁 ,工 程师 , 硕士 图 1 挥发条 件试验 装置 F ig . l T h e e x P e r i m e n t e q u i P m e n t o f v o l a t i l挂 a it o n e o n d i - t fo n s DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 04. 007

Vol24 No.4 黄鑫等：真空蒸馏硫磺渣提取元素硫 ·411 因试验装置不同而异 100 ◆—200℃ 80 ☐-220℃ 连真空计 60 抽真空 40 1.温度计C,C,C,2.蒸馏玻璃管3.冷凝玻璃套 4.管式电炉5.玻璃料舟6温度计C。7.试管夹 20 图2冷凝条件试验装置 Fig.2 The experiment equipment of condensation condi- tions 250 500 750 1000 Px/Pa 2试验结果及讨论 图4不同温度下残压与渣率的关系 Fig.4 The relation between Pe and m'/m at different tem- 2.1挥发条件试验研究 peratures 根据硫的饱和蒸气压数据，考虑到250℃以 上硫易燃烧和爆炸（粉状），选取蒸馏温度为 3.0 160-240℃、残压为30-600Pa的范围内做试验， ◆-200℃ 物料质量为410g,经过约50次试验后，得到 2.5 ☐-220℃ 在不同蒸馏温度t、残压P。、蒸馏时间τ及料层厚 度h下硫的挥发率s、渣率mYm、及平均蒸馏速率 2.0 而等数据，绘出了不同温度下残压与硫的挥发 率、渣率以及平均蒸馏速率的关系曲线，见图3 1.5 -图5. 结果表明：在能得到较高挥发率(>95%) 1.0 的情况下，温度升高，真空度可控范围扩大，蒸 100 0.5 ◆—200℃ 0 ☐220℃ 80 0 250 500 750 1000 Pa/Pa 图5不同温度下残压与平均蒸馏速率的关系 60 Fig.5 The relation between pandat different temperat- ures 40 馏时间可缩短；料层越厚，蒸馏时间越长.本研 究中得到较优脱硫效果（达到>95%，mm 20 <20%)的蒸馏温度与残压的工艺范围分别是： 200℃为50-100Pa:220℃为50-200Pa;240℃为 50-600Pa:250-320℃为<666.5Pa. 0 0 250 500 750 1000 2.2冷凝条件试验研究 Ps/Pa 为给厂家工业试验提供参考数据，对硫的 图3不同温度下残压与挥发率的关系 冷凝条件进行系统的研究 Fig.3 The relation between p andn at different temper- 冷凝条件研究在蒸馏温度t:250-350℃ atures 250℃以上才能得到不同形态的冷凝硫)，残压

V d】 一 2 4 N 0 . 4 黄鑫等 : 真 空蒸馏 硫磺渣 提 取元素硫 因 试验装置不 同而异 . 一闷卜一 2 0 0℃ 一O 一一 2 2 0 Co 芝ǎ美à定 连真空计 抽真空 } Jes es es J 二 」 ~ ~ ~ 喇巨毛刀 卜, 户. . d 娜 . 二(喇耐 〔 卜曲卜 - - 月二含 “ C 粤哪 } . ~ 电司 ` C 日 ’ }} 1 . 温度 计C : , C Z, C , .2 蒸馏玻璃 管 3 . 冷 凝玻 璃套 4 . 管式 电炉 .5 玻璃料 舟 6 . 温度计 C 。 .7 试 管夹 图 2 冷凝条 件试 验装置 F ig · 2 T h e e x P e r im e n t e q u iP m e n t o f e o n d e n s a t i o n e o n d i - it o n s 2 5 0 5 0 0 7 5 0 P ] g 爪a 图 4 不 同温 度下 残压与 渣率 的关 系 1 0 0 0 2 试验结果及讨论 2 . 1 挥发条件试验研究 根据硫的 饱和蒸气压数据 , 考虑到 2 50 ℃ 以 上 硫易燃 烧和 爆 炸 (粉状 ) , 选取蒸 馏温 度为 16 0 一2 4 0℃ 、 残压为 3 0一 6 0 0 p a 的范 围内做试验 , 物料质量 为 4一 10 9 , 经过约 50 次试验后 , 得到 在不 同蒸馏温度 t 、 残压尸 i` 、 蒸馏 时间 T及料层厚 度h下 硫的 挥发率栋 、 渣率m 丫m 、 及平均蒸馏速率 面等数据 , 绘出 了不 同温度下残压 与硫的挥发 率 、 渣率 以及平均蒸馏速率 的关 系 曲线 , 见 图 3 一 图 .5 结 果表明 : 在能得到较高挥发率 (呱> 95 % ) 的 情况下 , 温度升 高 , 真空 度可 控范 围扩大 , 蒸 F i g · 4 T h e er l a t i o n b e wt e e n P ; 9 a n d m 7 m a t d ifl 飞r e n t t e m - P e r a t u r e s 3 . 2 . 2 . 一今 一 一 2 0 0 ℃ ǎ 一。甲已。, à · 尸ū启O\ 强又 阳 0 2 5 0 5 0 0 7 5 0 10 0 0 iP g 爪 a 图 5 不 同温度下 残压与 平均 蒸馏速 率的关 系 F ig · 5 T h e r e al ti o n b e wt e e n P , a n d 面 a t d i fe er n t t e m P e r a t - U r e S 0 0 2 5 0 5 0 0 7 5 0 1 0 0 0 P i: 用a 图 3 不同温 度下 残压与 挥发 率的关 系 F ig . 3 T h e r e l a t i o n b ewt e e n P : a n d 叮二a t d i fe r e n t t e m P e r - a t U r e S 馏 时 间可缩 短 ; 料层越厚 , 蒸馏 时间越 长 . 本研 究 中得 到 较 优 脱 硫 效 果 (达 到珑> 95 % , m ,m/ 2< 0 0)/ 的蒸馏 温度与残压 的工 艺范围分别是 : 2 0 0℃ 为 5 0一 10 0 P a ; 2 2 0℃ 为 5 0一 2 0 0 P a ; 2 4 0℃ 为 5 0一 6 0 0 Pa : 2 5 0一 3 2 0℃ 为 < 6 6 6 . 5 Pa . .2 2 冷凝 条件试验研究 为给厂家工业试验提供参考数据 , 对硫 的 冷凝 条件进行系统 的研究 . 冷 凝 条 件 研 究 在 蒸 馏 温 度 t : 2 5 0 一35 0 ℃ ( 2 5 0 ℃ 以 上才能得到不 同形态 的冷凝硫 ) , 残压

◆412· 北京科技大学学报 2002年第4期 p为133.3666.5Pa,料质量m为25~50g的范围 结果表明：冷凝结果同时受到冷凝面温度、 内选做试验，并改变冷凝距离、冷凝方式、升温 冷凝距离和冷凝面性质的影响，其中以温度影 方式及抽真空方式等，经过20余次试验得到挥 响最为显著；但在适宜的冷凝面温度下（低于 发率、平均蒸馏速率而、冷凝率以及冷凝套 200℃)，硫蒸汽冷凝量受冷凝距离影响最大，距 各区域内凝聚态硫的分布情况.如表1所示 离越短越有利于冷凝；冷凝表面温度和性质则 表1硫的冷凝率和形态等的分布规律 Table 1 The condensation ratio and shapes of sulfur vapor 编号1/℃ L/cm 冷凝表面温度/℃n./% 冷却后硫的形态及性质 上壁90-200 多为片状，粒、粉状较少，粘附性不大，较易刮取 1 70-1800-10 >60 下壁50-150 多为块状，粒、粉状较少，粘附性不大，较易刮取 上壁>200 ≈0 基本无硫冷凝 2 >180 0-2 下壁>150 <5 致密块状，粘附性较大，不易刮取 上壁<90 <70 >10 <20 多为粒、粉状，粘附性小，易刮取 下壁 <50 注：T为试验中所测冷凝区温度（如图2中的“℃”区） 影响其沉积形态和粘附性等特征.试验条件下， 选取挥发率较高(s>95%)的残渣样品进行 在冷凝面温度为50-150℃，冷凝距离L=0~10 化验，残渣含硫ms为15.10%~19.36%.由此按 cm的范围内硫蒸汽冷凝率最大(n.>60%). 式(2)计算得出脱硫率1s为95.66%~97.08%，可 2.3产物分析 见真空蒸馏脱硫优于热滤脱硫的效果 得到的硫磺经化学分析纯度为99.95%，达 表2比较了原料与渣样(=96.04%，的化学 工业硫磺优等品的要求.将冷凝硫作X一衍射 成分.可见残渣中Ni,Cu,Co,Ag等有价元素比 分析，得知块、片状硫磺为α-S型，无杂质；粒、 原料富集了约5倍，Au则富集了约20倍，具有 粉状疏磺主要为α-S型，极少为o-S型，亦无 回收价值.两者的X一衍射分析结果表明残渣 杂质 的组成除不含元素硫外与硫磺渣类似，即与热 表2原料与残渣的化学成分比较 Table 2 The Composition Comparison of Material and Remainder 物料 w(S)/% w(Ni)/% w(Cu)/% w(Co)/% w(Fe)/% c(Au)/g.t c(Ag)/g.t c(Pt)/g-t 原料 82.67 1.5 1.5 0.035 2.30 -l0 65 <2 残渣 18.58 9.66 8.66 0.25 10.78 204 297.9 <2 滤渣类似.工业生产中常用2次电解、加压浸 脱硫的效果.残渣具有进一步提取有用元素的 出、与一次合金返回吹炼成2次合金等方法进 价值，并可采用常规工艺分离及提取有价元素 一步处理热滤渣，以富集贵金属和回收有价元 和贵金属. 素，但因其含硫高于50%，综合回收中仍需进行 (2)影响脱硫效果的主要因素为蒸馏温度与 多次脱硫.故本研究中产生的残渣亦可采用上 残压，同时也受蒸馏时间、料层厚度等因素的影 述工艺富集贵金属和回收有价元素，且免去了 响，本研究中得到了较佳的蒸馏条件 脱硫的麻烦 (3)冷凝结果同时受到冷凝面温度、冷凝距 离和冷凝面性质的直接影响，其中以温度影响 3结论 最为显著 (1)采用真空蒸馏一冷凝的方法能脱除硫磺 参考文献 渣中的元素硫并得到硫磺，其形态为α-S型硫； 试验中残渣含硫可降为15.10%，为化合态硫.试 1谭庆麟，阙振實.铂族金属性质材料应用M)].北京： 冶金工业出版社，1990.156 验中最大脱硫率达97.08%.真空脱硫优于热滤 2刘希澄.复杂硫化矿的综合利用[.有色金属（冶炼

一 4 1 2 . 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 2 年 第 4 期 户 ,: 为 13 3 . 3一 6 6 6 . 5 p a , 料质量 m 为 2 5一 5 0 9 的范围 内选做试验 , 并改变冷凝距离 、 冷凝方式 、 升温 方式及抽 真空方式等 , 经过 20 余次试验得 到挥 发率呱 、 平均蒸馏速率面 、 冷凝率叮 。 以及冷凝套 各 区域 内凝聚 态硫的分布情况 . 如表 1 所示 . 结果表 明 : 冷凝结果 同时受到冷凝面温度 、 冷凝距离和 冷凝面性质 的影 响 , 其 中以 温度影 响最为显著 ; 但在适宜的冷凝面 温度下 (低 于 2 0 0℃ ) , 硫蒸汽冷凝量受冷凝距离影响最大 , 距 离越短越有利于 冷凝 ; 冷凝表 面温度 和性质则 表 1 硫 的冷 凝率和 形态等 的分布规 律 aT b l e 1 T h e c o n d e n s a iot n r a iot a n d s h a P e s o f s u lfu r v a P o r 编号 ct/ ℃ L c/ m 冷凝表面温度 / ℃ 叮 。 / % 冷却后硫的形态及性质 70 一 180 0 一 1 0 > 1 8 0 0 一2 < 7 0 > 1 0 上壁 9 0~2 0 0 下壁 5 0 一 1 5 0 上壁 >2 0 下壁 >l 50 上壁 < 90 下壁 < 50 多为片状 ,粒 、 粉状较少 ,粘 附性不大 ,较易刮取 多为块状 , 粒 、 粉状较少 ,粘附性不大 ,较易刮取 基本无硫冷凝 致密块状 , 粘附性较大 , 不易刮取 多为粒 、 粉状 , 粘附性小 , 易刮取 >60叨5< 20< 注 : cT 为试验中所测 冷凝 区 温度 (如 图 2 中 的 ` ’,C ’ 区 ) 影响其沉积形态和粘附性 等特征 . 试验条件下 , 在冷凝面 温度为 5 0一 1 50 ℃ , 冷凝距离 L = O一 10 c m 的范 围 内硫蒸汽冷凝率最大伪 。 > 60 % .) 2 3 产物 分析 得到的硫磺经化学分 析纯度 为 9 . 95 % , 达 工 业硫磺优等品 的要求 . 将冷凝硫作 X 一 衍射 分析 , 得 知块 、 片状硫磺 为 a 一 S 型 , 无 杂质 ; 粒 、 粉状硫磺主 要为 a 一 S 型 , 极少 为。 一 S 型 , 亦无 杂质 . 选 取挥发率较高(呱> 95 % )的残渣样品 进行 化验 , 残渣 含硫ms 为 巧 . 10 % 一 19 3 6 % . 由此 按 式 ( 2 )计算得 出脱硫 率叮 s为 9 5 . 6 6 % 一9 7 . 0 8 % , 口J 见真空蒸馏脱硫优于 热滤脱硫 的效果 . 表 2 比较了原料与渣样(呱= % .0 4% )的 化学 成分 . 可 见残渣中 N i , C u , C o , A g 等有价元 素比 原料富集 了约 5 倍 , A u 则 富集 了约 20 倍 , 具有 回收价值 . 两者 的 X 一 衍射分析结果表 明残渣 的组成除不含元素硫外与硫磺渣类似 , 即与热 表 2 原 料与残 渣的化 学成分 比较 aT b l e 2 T h e C o m P o劝it o n C o m P a isr o n o f M a et r ia l a n d eR m a i n d e r 物料 原料 残渣 w ( S ) /% w 伽i )%/ w (C u )o/ w (C o )Oo/ w (F e )Oo/ e (A u )g/ · t 一 , c (A g )g/ · t 一 , c (P t )/ g · t 8 2 . 6 7 1 8 . 5 8 0 3 5 . 2 5 2 . 30 一 1 0 10 . 7 8 2 0 4 6 5 < 2 2 9 7 . 9 < 2 滤渣类 似 . 工业生产 中常用 2 次 电解 、 加压浸 出 、 与一 次合金返 回 吹炼成 2 次合金等方法进 一步处理 热滤渣 , 以富集贵金属 和 回收有价元 素 , 但因 其含硫高于 50 % , 综合 回收中仍需进行 多次脱硫 . 故本研究 中产生的残渣亦可 采用上 述工艺 富集 贵金属和 回收有价元素 , 且免去了 脱硫 的麻烦 . 3 结论 ( l) 采用 真空蒸馏一冷凝 的方法能脱除硫磺 渣 中的元素硫并得到硫磺 , 其形态为 a 一 S 型硫 ; 试验 中残渣含硫 可降为 15 . 10 % , 为化合态硫 . 试 验 中最大脱硫率达 97 . 08 % . 真空 脱硫 优于 热滤 脱硫 的效果 . 残渣具有进一步提取有用元素 的 价值 , 并可 采用常规工艺分离及提取有价元素 和 贵金 属 . (2) 影响脱硫效果 的主 要因素为蒸馏温度与 残压 , 同时也受蒸馏 时间 、 料层厚度等因素 的影 响 , 本研究 中得到 了较佳 的蒸馏条件 . (3 )冷凝结果 同时受 到冷凝 面温度 、 冷凝距 离和 冷凝面性质 的直接影 响 , 其中以 温度影响 最 为显 著 . 参 考 文 献 1 谭庆麟 , 圈振寰 . 铂 族金 属性质 材料应 用【M 』 . 北京 : 冶金工业 出版社 , 19 90 . 1 56 2 刘 希澄 . 复杂硫 化矿 的综合利 用 [J] . 有 色金属 (冶炼

Vol24 No.4 黄鑫等：真空蒸馏疏磺渣提取元素硫 ·413· 部分21987,47：28 4戴永年，赵忠.真空冶金M].北京：冶金工业出版社， 3 Nesmeyanov A N.Vapor Pressure of the Chemical Ele- 1988 ments[M].Amsterdam,London,New York:Elsevier Pub- 5吴胜文，王书桓，金山同.转炉炉渣气化脱硫动力学) lishing Company,1963 北京科技大学学报，2000,22(3)：212 Recovery of Sulfur from Anode Slime of Nickel Sulfide Electrolysis by Vacuum Evaporation HUANG Xin,HE Zikai Department of Metallurgy,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China ABSTRACT The sulfur recovery from the pre-treated anode slime of nickel sulfide electrolysis by vacuum- evaporation.The results show that the vacuum evaporation-condensation method cangain element sulfur (a- style),and sulfur content in the slag decrease down by 15.10%,desulfuration ration is 97.08%. KEY WORDS vacuum distillation;anode slime of nickel sulfide electrolysis;sulfur (上接402页) 4凌天鹰，徐匡迪，浇注过程钢液吸氨的研究[).钢铁 社，1984 研究，1989,51(2)：7 6周世样.钢液脱氨机理及VD脱氮模型的研究D][博 5陈家样.炼钢常用数据手册M).北京：冶金工业出版 士学位论文1.北京：北京科技大学，1999. Experimental Study on the Effect Factors of Liquid Steel Nitrogen Absorption during the Continuous Casting Process LI Jing",ZHANG Li,FU Jie",SONG Yubing",WANG Yueqiang',YU Yan" 1)Metallurgy School,UST Beijing,Beijing 100083,China 2)Technical Centre of Shanghai Baosteel Group Crop,Shanghai 201900,China ABSTRACT Effect of tundish flux and mould slag on nitrogen absorption of 82B and 35K liquid steel during the continuous casting process has been studied.The results show that nitrogen in liquid steel will be increased when it is exposed at atmosphere,it is not good to prevent absorbing nitrogen when the melt-point of tundish flux is higher than the temperature of liquid steel,and the nitrogen absorption in 35K liquid steel is higher than that in 82B under the same condition. KEY WORDS continuous casting;tundish flux;mould slag;liquid steel;nitrogen absorption

V b L2 4 N O 一 4 黄 鑫等 : 真空蒸 馏硫磺 渣提 取元素 硫 . 4 1 3 - 部分 ) , 1 98 7 , 4 7 : 2 8 3 N e s m e y an o v A N . 物p o r P er s s ur e o f ht e C h e m i e a l E l e - m e in s [M l . A m s t e dr am , L o n do n , N e w OY kr : E l s e v i e r uP b - li s h l n g C o m P an y, 1 96 3 4 戴 永年 , 赵忠 . 真空冶 金 [M l . 北京 : 冶金工 业 出版 社 , 19 8 8 5 吴胜文 , 王 书桓 ,金 山同 . 转 炉炉渣 气化脱硫 动力学 [J] . 北京 科技 大学 学报 , 2 0 0 0 , 2 2 ( 3 ) : 2 12 R e e o v e yr o f Sul ifjr fr o m nA o d e S lim e o f N i e k e l S u lfl d e E l e e tr o l y s i s b y Va c u m E v aP o r at i o n 万乙月万G Xi n , 刀E iZ ak i D eP ar it n e nt o f M e t a ll切唱从 K u 钊m in g U in v e rs ity o f S e i e n e e an d eT e hn o l o gy, K unt in g 6 5 0 0 9 3 , C l l i n a A B S T R A C T hT e s u l fur r e e o v e ry ofr m ht e Pre 一 tr e at e d an o d e s lha e o f n i e ke l s u lif d e e l e c tr o l y s i s b y v a e u tlr n - e v ap o art i o n . hT e re s u it s s h o w ht at ht e v a e um e v ap o r at i o n 一 e o n de n s at i o n m e ht o d c a n g a i n e l e m e nt s u l fur ( a - s ty l e ) , an d s u l fur e o n t e in i n ht e s l a g de e r e a s e d o wn 勿 1 5 . 1 0% , d e s u l fur at ion r at i o n i s 9 7 . 0 8% . K E Y W O R D S v a c um d i s t illiat o n : an o d e s lim e o f n i e k e l s u lif d e e l e c tr o ly s i s : s u l fur (上接 4 0 2 页 ) 凌天 鹰 , 徐匡迪 . 浇注 过程钢 液吸氮的研究 [J] . 钢铁 研究 , 1 9 8 9 , 5 1 ( 2 ) : 7 陈家祥 . 炼 钢常 用数据 手册 「M l . 北京 : 冶金工 业 出版 社 , 19 8 4 6 周世祥 . 钢液脱 氮机理 及 V D 脱氮模 型 的研究 「D] : [博 士学位论文 ] . 北 京 :北京 科技 大学 , 1 9 9 . E x P e r im e nt a l S ut 即 o n ht e E fe e t F a e t o r s o f L iqu i d S t e e l N itr o g e n A b s o pr ti o n d u r i n g ht e C o nt inu o u s C a s t i n g P r o c e s s LI iJ n梦 , z 月月刃G iL !) , F U ieJ “ , S 口N G uY ib 丫 , 恻刀 G uY eq ia 刀宫 i , YU aY n)z l ) M e t a 】l u 飞 y S e ho o l , U S T B e ij ign , B e ij in g 10 0 0 8 3 , C h in a Z ) eT e hn i e a l C e n tre o f s h an gh ia B ao s t e e l G r o 即 C r o p , S h a n g h a i 2 0 19 0 0 , C h in a A B S T R A C T E fe e t o f tun d i s h fl xu an d m o u ld s l a g o n n itr o g e n ab s o rp t i o n o f 8 2 B an d 3 5 K liqu id s t e e l d u r i n g ht e c o in inu o u s c a s t i n g Por e e s s h a s b e e n s tu d i e d . T h e r e s u lt s s h o w ht at n i otr g e n i n liqu id s t e e l w ill b e icn re a s e d w h e n it 1 5 e xP o s e d at a t m o s Ph e re , it 1 5 n o t g o o d t o rP e v e nt ab s o ht i n g n i otr g e n w h e n ht e m e lt 一 Po int o f t u n d i s h fl ux 1 5 h i g he r ht an ht e t e m P e r a ut r e o f liqu id s t e e l , an d ht e in otr g e n ab s o pr t i o n i n 3 5 K 11q u id s t e e l 1 5 h i g h e r ht an ht at i n 8 2 B l ln d e r ht e s a 们。 e e o n d it i o n . K E Y W O R D S e o nt ln u o u s c a s t ign : 仅田 d i s h fl ux : m o u ld s l a g : liqu id s t e e l: n i otr g e n ab s o pr t i o n