聚变堆面向等离子体SiC/Cu梯度材料的制备与评价

D0I:10.13374/j.issn1001053x.2001.03.044 第23卷第3期 北京科技大学学报 Vol.23 No.3 2001年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing June 2001 聚变堆面向等离子体SiC/Cu梯度材料 的制备与评价 凌云汉 李江涛葛昌纯 北京科技大学特陶中心，北京100083 摘要用超高压梯度烧结法制备出了成分分布从0-100%的接近理论密度的SiC/Cu聚变堆 面向等离子体功能梯度材料.化学溅射实验表明其CD:产额与二次纯化石墨相比降低了80%； 热解吸放气率约为石墨的10%；在398MWm的激光热冲击下，材料表面出现疲劳裂纹和化学 分解现象；原位等离子体辐照结果显示陶瓷材料表面出现一定程度的溅射损伤。 关键词功能梯度材料：面向等离子体材料；碳化硅：辐照损伤 分类号TB333:TL627 石墨材料由于其优良的热物理性能而广泛 1 实验方法 使用于当今Tokamak聚变堆实验装置中，但其 高的化学溅射产额和辐照增强的升华现象，导 由于SiC和Cu的电阻率相差巨大，当它们 致其腐蚀率急剧增长，从而造成在等离子体中 组成梯度材料时，电阻率将沿铜侧到S℃侧逐 出现碳杂质的严重污染)如何减少来自第一壁 渐增大，当通过强电流时，其发热功率及温度应 材料的杂质是个现实问题，通过石墨掺杂改性， 沿着金属层、金属基陶瓷弥散梯度层、渗流层、 及在其表面镀膜的方式，能有效地减少等离子 陶瓷基金属弥散梯度层和陶瓷层逐渐增大，控 体中的轻杂质P,但这种膜厚度太薄，使用寿命 制梯度材料的成分分布及调节烧结输入的电 短，只能承受几十次放电，而且用于高热流部件 流，可以实现具有高熔点差梯度材料，如SiC/Cu (如偏滤器等)是无效的 梯度材料的梯度烧结.然而，为了诚少梯度材料 低原子序数材料SiC用于聚变堆有一系列 的成分扩散，必须缩短烧结时间，因而施加超高 优点，如良好的高温性能、耐腐蚀、低密度，特别 压力是必要的 是其辐照后的低感生放射性？.金属铜具有比 实验装置如图1所示，烧结装置主要由碳 石墨更好的导热和塑性加工性能，同时铜是没 化钨硬质合金压头、附属电源和液压系统组成。 有氢脆的金属，如把SiC和Cu梯度复合起来， 烧结时电流经过压头、增压钢片及密封石墨片 就能利用二者的优良性能并有望成为聚变堆面 从梯度材料成分变化的方向通过，SiC/Cu梯度 向等离子体的候选材料. 材料作自身电阻烧结. 由于SiC和Cu二者的熔点相差悬殊且没 实验所用的SiC粉末平均粒度为0.15m, 有重叠的烧结温度区，极难用常规的热压法制 纯度大于99%；用作烧结助剂的B,C(15%,质量 备SiC成分在0100%之间的梯度复合材料01切. 分数)粉末粒度为0.8m,纯度大于90%；铜粉的 本文根据SiC和Cu的电阻率有显著差别的特 粒度为-74m,纯度大于99%.梯度层陶瓷的体 点，用超高压通电快速梯度烧结的新工艺制备 积分布按公式C=(xd计算，其中，C是任意梯 出了SiC/Cu梯度材料，初步检测了这种材料与 度层中陶瓷的体积分数，x是相应梯度层的位 等离子体作用的相关性能. 置，d为梯度层厚度，p是成分分布指数.不同的p 值有不同的成分分布规律，本实验分别配制了 p0.6,1.0,1.4,1.8不同分布指数，尺寸大小为 收稿日期200101-08凌云汉男，31岁，博士 *国家863高科技资助项目0No.715-011-0230) 20mm×10mm的6层SiC/Cu梯度材料，将配制

第 23 卷 第 3 期 20 01 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 oJ u ur a l of nU iv e sr lyt o f s e ie n e e a n d l忱 h . 目吸口 取ij纽 g 、 b l 2 3 N o . 3 如 口 e 2 0 1 聚变堆面 向等离子体 IS C C/ u 梯度材料 的制备与评价 凌云 汉 李江 涛 葛昌纯 北京科技大学特陶中心 , 北京 1X() 0 8 3 摘 要 用 超高压梯度烧结法制备 出了成分分布从 卜 10少汤的接近理论密度 的 is C了C u 聚变堆 面 向等离子 体功 能梯度材料 . 化学溅射实验表明其 CD ` 产额与二次纯化石墨相比降低了 80% ; 热解吸放气率约 为石墨 的 10 % ; 在 3 98 N 四刃in Z 的激光热冲击下 , 材料表面 出现疲劳裂纹和化学 分解现象 ; 原位等离子体辐照结果显示 陶瓷材 料表面出现一 定程度的溅射损伤 . 关 铆词 功能梯度材料 ; 面 向等离子体材料 ; 碳化硅 ; 辐照 损伤 分类号 T B 33 3; 几 62+7 石墨材料 由于其优 良的热物理性能而广泛 使用 于 当今 丁b k田卫 ak 聚变堆实验 装置 中 , 但其 高的化学溅 射产额 和辐照增 强的升华现象 , 导 致其腐蚀率急剧增 长 , 从 而造成在等 离子体中 出现碳杂 质的严重污染 l1[ . 如何减少来 自第一壁 材料 的杂质是个现实 问题 , 通过石墨掺杂改性 , 及在 其表面镀膜 的方式 , 能有效地减少 等离子 体中的轻杂质间 , 但这种膜厚度太薄 , 使用寿命 短 , 只能承受几十次放 电 , 而且用 于高热流部件 (如偏 滤器 等 )是无效 的 . 低原子 序数材料 S ic 用于聚变堆有 一系列 优点 , 如 良好的高温性 能 、 耐腐蚀 、 低密度 , 特别 是其辐照后 的低感 生放射性问 . 金属铜具有 比 石 墨更好的导热 和塑性加 工性 能 , 同时铜 是没 有 氢脆 的金 属 . 如把 is C 和 C u 梯度 复合起来 , 就能利 用二者 的优 良性能并有望成为聚变堆面 向等离子体的候选材 料 . 由于 is C 和 C u 二者 的熔点相差悬殊且没 有重 叠 的烧 结温度 区 , 极难 用常规 的热压法制 备 is C 成 分在 份1 0 0% 之 间的梯 度复合材料 lor[ .l 本 文根据 is C 和 uC 的 电阻率有显著差 别 的特 点 , 用超 高压通 电快速梯度 烧结 的新 工艺制备 出了 is C C/ u 梯度 材料 , 初 步检测 了这 种材料与 等离子体作 用 的相 关性能 . 收稿 日期 2 0 01 刁 1刁8 凌云汉 男 , 31 岁 , 博士 * 国家 8 63 高科技资助项 目困。 . 7 15 一 0 11 一 0 2 3 0 ) 1 实验方法 由于 is C 和 C u 的电阻率相差 巨大 , 当它们 组成梯 度材料 时 , 电阻率将沿 铜侧到 is C 侧逐 渐增大 , 当通过强电流时 , 其发热功率及温度应 沿着金 属层 、 金属基 陶瓷 弥散梯度层 、 渗流层 、 陶瓷基 金属弥散梯 度层和 陶瓷层 逐渐增大 , 控 制 梯度 材料 的成分 分布及 调节 烧结 输人 的电 流 , 可 以实现具有高熔点差梯度材料 , 如 is c /C劝 梯度材料 的梯度烧结 . 然而 , 为 了减 少梯度材料 的成分扩散 , 必须缩短烧结时 间 , 因而施加超高 压力是 必要 的 . 实验 装置如 图 1 所示 , 烧结装 置主要 由碳 化钨硬 质合金压头 、 附属电源和液压系统组 成 . 烧结 时电流经过压 头 、 增压钢 片及 密封石 墨片 从梯度 材料成分变化 的方 向通过 , is C c/ u 梯度 材料作 自身电阻烧结 . 实验 所用 的 is C 粉末 平均粒度 为 0 . 15 阿 , 纯度 大于 9 % ; 用作烧结助 剂的 B c4 ( 15 % , 质量 分数 )粉末粒度 为 .0 8 脚盯 ,纯度 大于 90 % ;铜粉 的 粒度为 一 74 娜 , 纯度大于 9 % . 梯度层 陶瓷的体 积分 布按公式 C = 伙/办计算 , 其中 , C 是任意 梯 度 层 中 陶瓷 的体积 分 数 , x 是 相 应 梯 度层 的位 置 河为梯度层厚度 , p 是成分分布指数 . 不 同的夕 值有不 同 的成分分布规律 , 本实 验分别配制 了 厂0 . 6 , 1 , o , 1 . 4, 1 , 8 不 同 分布 指 数 , 尺 寸 大 小 为 帜。 ~ K 10 un 的 6 层 is C C/ u 梯 度材料 , 将配制 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 03. 044

·258· 北京科技大学学报 2001年第3期 铁片，石墨片 100 ]叶脂石包套 98 加压方向 96 电源 p=0.6 一压头 只 -p=1.0 -p-1.4 、SiC/Cu 梯度材料生坯 -tp1.8 90 0 20406080100 图1实验装置示意图 Po/% Fig.1 Schematic illustration of experimental setup 图2铜体积分数p对相对密度的影响 好的粉末混合研磨，在钢模中逐层铺设后压制 Fig.2 Effect of copper content on relative density 成生坯；将压制好的梯度材料生坯与石墨密封 --P=3GPa 片、增压片及叶腊石组成样品组合，然后加压烧 96 ·-P-5GPa 结.烧结过程的基本工艺参数为：压力35GPa, o 通电功率约12kW(7.5V,1600A),时间3060s. 烧结样品经表面研磨及抛光处理后，用Archi- 92 medes排水法测定密度；样品经切面抛光后用 扫描电子显微镜及能谱观察分析材料的微观结 90 构和元素分布；用循环激光脉冲法测试材料的 0.6 1.0 1.4 1.8 抗热冲击性能，用高能氘束辐照法测试材料与 等离子体作用的相关性能. 图3压力及P值与相对密度的关系 Fig.3 Relative density as a function ofp 2 结果与讨论 变.随着卫值提高，材料的致密度化程度有所下 降，原因同前.固相烧结的原动力主要来自超 2.1致密化分析 细粉末的表面能，在烧结后期主要是靠烧结颈 在均匀温度场下，梯度材料的烧结速率应 曲率差进行的空位扩散.尽管在快速烧结中巨 随着低熔点金属Cu含量的增加而增大，但在梯 度场下，由于各部分的烧结特性不同而其致密 大的升温梯度(gradT/T)引起的扩散较常规烧结 化效果有所不同，如图2所示.对于p0.6和1.0 大，但短暂烧结不利于气孔的扩散消除. 的6层梯度材料在第2和第4层(Cu的体积分 图4是p=1.0的SiC/Cu梯度材料在烧结后 进行热处理的致密化情况从图可见，当二次烧 数p0为20%60%)之间致密度有所下降，这可 结功率为一次的65%~80%时，SiC/Cu梯度材料 能与梯度烧结特征有关，靠近陶瓷侧的温度远 已接近完全致密.热处理过程有利于Cu液相的 高于铜的熔点，导致液体铜在陶瓷基体局域过 压下被挤出，或是铜的相变吸热影响该部分陶 100 瓷的烧结.当>1.0时，陶瓷富集端的烧结密度 99 相对较低，除上述原因外，还与陶瓷层的烧结方 98 式有关，值越大，梯度材料陶瓷的体积分数就 97 越高，陶瓷集中侧的的整体电阻增大，但缺乏液 相的陶瓷固相烧结在短暂过程是难以实现致密 96 化的. 95 压力大小对SiC/Cu梯度材料的烧结有明显 30 4050607080 影响，如图3所示.压力增大可以加速金属的塑 (用太/W)% 性蠕变及液相对孔隙的渗透充填，同时也有利 图4热处理功率对致密化的影响 于陶瓷的晶界滑移（碎裂或塑性滑移）和挤压蠕 Fig.4 Effects of power of heat treatment on densification of p=1.0 SiC/Cn FGM

北 京 科 技 大 学 学 报 20 1 年 第 3 期 ùn衬一 n9 曰且 . 老 ::队~ 尹,烹一 厂 1 . 0 ~ 夕= 1 . 4 一, 一 =P 1 . 8 图 l 实验装t 示意图 F ig .l S c h e m a ict i l l u st ar iot n of ex eP r 血n . at l s e t u p 好的粉末混 合研磨 , 在钢模 中逐层铺设后压 制 成生坯 ; 将压制好 的梯度材料 生坯与石墨 密封 片 、 增压 片及 叶腊石组成样 品组合 , 然后加 压烧 结 . 烧结过程 的基本工艺参数 为 : 压 力 3 一5 GP a , 通 电功率约 1 2 k w ( 7 . 5 V , 1 6 0 0 A ) , 时间 3 0一 6 0 5 . 烧结样 品经表 面研磨及 抛光处理后 , 用 rA c hi - m e de s 排水法 测定密 度 ; 样 品经切 面抛光后用 扫描电子显微镜及能谱观察分析材料 的微观结 构 和元素分布 ; 用循环激光脉 冲法测试材料的 抗 热冲击性能 , 用高能氛束辐 照法 测试材料与 等离 子体作 用 的相关性能 . 9 0 1一一 一 ` - - - - - 占- - ~ - - J - - 一- 山一- 司 0 2 0 4 0 6 0 80 100 中。 /% 图 2 铜体积分数甲伪对相对密度的影响 F i.g Z E 月触e t of co P P e r c o o t e n t o n er 肠ivt e d e n s iyt , ` 仁\ 、 \ ~ . _ 卜 3 GP a 二一 尸= S G P a 942 蕊J é 90 L J 一一 J 一一一二一一一` 一一止 0 . 6 1 . 0 1 . 4 1 . 8 P 圈 3 压力及 P 值与相对密度的关 系 F哈3 R e】a ti v e d en s iyt a s : fu n c灯0乒 Of P 2 结果与讨论 .2 1 致密化分析 在 均匀温度 场下 , 梯度材料 的烧结速率应 随着低 熔点金属 C u 含量 的增加而增大 , 但在梯 度场 下 , 由于各部 分的烧结特性不 同而其致密 化效果 有所不 同 , 如图 2 所示 一 对于厂0 . 6 和 1 . 0 的 6 层梯 度材料 在第 2 和第 4 层 ( cu 的体积分 数尹cu 为 20 % 一 60 % ) 之间致 密度 有所下降 , 这可 能 与梯度烧结 特征有关 , 靠近 陶瓷侧 的温 度远 高于铜 的熔点 , 导致 液体铜在 陶瓷基体局 域过 压下 被挤 出 , 或是铜 的相变吸热影 响该部 分陶 瓷 的烧 结 . 当>P 1 . 0 时 , 陶瓷富集端 的烧结密 度 相对较低 , 除上述原 因外 , 还 与陶瓷层的烧结方 式有关 , p 值越 大 , 梯度 材料 陶瓷 的体积分数 就 越高 , 陶瓷集 中侧的的整体电阻增大 , 但缺乏液 相 的陶瓷 固相烧结在短暂过程是难 以实现致密 化 的 . 压力大小对 is C C/ u 梯度材料 的烧 结有 明显 影 响 , 如 图 3 所 示 . 压力增大可 以加速金属 的塑 性 蠕变及 液相对孔 隙的渗 透充填 , 同时也有利 于陶瓷的晶界 滑移( 碎裂或塑性滑移 )和挤压蠕 变 . 随着夕值提 高 , 材料 的致密度 化程度有所下 降 , 原 因同前 . 固相烧结的原动力 主要来 自超 细粉末 的表 面能 , 在烧结 后期主要是 靠烧结颈 曲率差进行 的空位扩散 . 尽 管在快速烧 结 中巨 大的升温梯度( g 旧 d力)T 弓!起 的扩散较常规烧结 大l3I] , 但短暂烧结不利于气孔 的扩散消除 . 图 4 是沪二 l一 的 s iC /C u 梯 度材料在 烧结后 进行热处理的致密化情况 . 从 图可见 , 当二次烧 结功率为一次 的 65 % 一 80 % 时 , is C/ C u 梯度材 料 已接近完全致密 . 热处 理过程有利 于 C u 液 相的 / / / n lQ ǎ 了 Ug ù 目二. R ù, 声 0 2 0 了 义飞 95 3 0 4 0 50 60 7 0 80 (胜澎砚 次冷 圈 4 热处理功率对致密化的影响 F i g · 4 E 月免c st o f P o w e r o f h ea t t r e a t m e n t o n de 匕s i n e a iot n o f P , 1 . 0 S CI CI u F G M

VoL23 No.3 凌云汉等：聚变堆面向等离子体SiC/Cu梯度材料的制备与评价 +259- 海透流动和陶瓷层的进一步烧结.由于时间短 度的变化关系.图7是SiC/Cu FGM的化学溅射 促，梯度材料的成分分布在宏观上应大致保持 产额与温度的关系图，从图中可见，SiC/Cu FGM 不变. 的化学溅射产额与SMF-800纯化石墨相比降 2,2显微结构分析 低了80%，其峰值温度也向低温方向移动了30 图5是p=1.0的SiC-15%B.C/Cu(质量分数) K,说明SiC陶瓷键合强度大于石墨，其被D束 6层梯度材料的SEM背散射图像，可见SiC及 腐蚀生成氘甲烷的活化能要比石墨高.SiC/Cu C成分梯度变化，说明在烧结过程中样品内无 FGM的热解吸如图8所示，其CD,放气率减小 明显的液相流动.图6是陶瓷烧结层(SiC-15% 到SMF-800(图9)的10%左右.热解吸结果表 (质量分数)B,C)的形貌，可见SiC已相互烧结 明，与核纯级石墨SMF-8O0比较，SiC/Cu FGM 在一起，晶粒细小，组织均匀，B,C或气孔均匀 分布其中. 100 SMR-800 10 Sic/Cu 450550650750850950 T/K 图7SiC/Cu FGM的化学漏射产额 Fig.7 CD.yield of SiC/Cn FGM 10- 1500 图5SiC/Cu六层梯度材料BSD) D 1200 Fig.5 SEM of overall 6-layered SiC/Cu FGM 10 温度 900 10 CD. 600首 10° SiD. 300 10-0 0 0 60120180240300 s 图8SIC/Cu FGM的热解吸谱 Fig.8 Spectra of CD,thermal desorption of SiC/Cu FGM 10 1500 图6纯陶瓷层BSD) Fig.6 SEM of monolithic ceramic layer 1200 10 温度 2,3化学溅射和热解吸性能 900 化学溅射实验是在LAS-2000系统上用氢 CD, 10 离子束(3keV,4.6×10gcm2)辐照样品，同时 600首 用四极质谱计采用载波技术原位检测由D束 10 辐照样品感生的SD,CD,随温度的变化.热解 300 吸是将样品经过机械抛光、超声清洗、真空除气 10-0 0 (1273K,2h,10Pa)、注入H离子(Te, 060120180240300 E=2.5keV,I=10A,用束流积分器记录注入剂 的 量，累计剂量为10”10”离子)，在连续升温过 图9石显的热解吸谱 Fig.9 Spectra of CD,thermal desorption of SMF-800 程中，用四极场质谱仪测试其气体释放量随温 graphite

·260 北京科技大学学报 2001年第3期 陶瓷有更高的烧结致密化程度和更低的表面气 面出现环形和径向裂纹以及熔化现象，在束斑 体截留率，低的贮气率有利于聚变反应中燃料 及其边缘发现有部分化学分解和S挥发现象， 氚的循环 图12的小圆点能谱分析表明是游离硅.上述结 2.4抗热冲击性能 果说明，在强激光冲击下，由于SiC陶瓷的导热 热冲击实验是利用高能激光来进行，热冲 能力较低，在束斑内外的材料表面产生了巨大 击作用时间2-200ms,最大功率密度为 热应力，导致裂纹的产生，硅的出现表明束班内 800MWm2.用SEM来观察材料的损伤情况并 外的温度超过了SiC的分解点（约2873K) 分析其机理，如熔化、剥落、蒸发、开裂以及热疲 2.5 Tokamak原位等离子体辐照性能 劳性能.SiC/Cu FGM在398MW/m的激光冲击 Tokamak等离子体辐照实验是在中国环流 300次，结果如图10~12所示.在SiC陶瓷材料表 器新一号HL~1M装置上进行放电辐照.放电参 数：纵扬2T,环流120-200kA,等离子体平均存 在时间1.2s,线平均电子密度1~1.4×10cm2,边 缘电子密度(2~4)×10cm',边缘温度（能量） 100-200eV.随后对辐照前后样品进行XRD分 析和扫描电镜(SEM)分析.图13是表面含80% SiC(体积分数)的SiC/Cu FGM的辐照后照片， 可见样品表面刻蚀严重，几乎被打碎，明显出现 铜的熔化现象（珠滴状）.图14是表面为100% SiC(体积分数)的SiC/Cu FGM的辐照后的照 图10激光热冲击的SiC/Cu FGM表面 Fig.10 Surface of SiC/Cu FGM after hot impact experi- ment by laser 100um 图13含80%S1C辅厢后表面展形貌 Fig.13 Change of the microstructure of 80%SiC-contain- ed surfaces after in-situ plasma irradiation 图山激光束班内放大图 Fig.11 Microstructure of SiC on the laser beam spot 100m 图I4SC/Cu FGM辐照后的表面展形貌 Fig.14 Morphology of SiC/Cu FGM surface after In-situ 图12激光束斑边缘放大图 Fig.12 Microstructure of SiC on the edge of beam spot plasma irradiation

VoL.23 No.3 凌云汉等：聚变堆面向等离子体SiC/Cu梯度材料的制备与评价 ·261· 片，可见在陶瓷表面只发现轻微裂纹.上述实验 Facing Components.Fusion Technol,1990,175:424 结果表明不同成分材料的抗辐照损伤性能和机 4 Zhang NM,Wang E Y,Qian S J,et al.In-Situ Silicon and 理是不相同的.表面为纯陶瓷的梯度材料有较 Lithium Coating and Its Removal in the HL-IM Tokamak. J Nucl Mater,.1999,266-269:747 好的抗等离子体辐照损伤性能，这可能与材料 5 Sharafat S,Jones R H,Kohyama A,et al.Status and Pro- 中原子之间键合强度的大小及其结构有关. spects for SiC-SiC Composite Materials Development for Fusion Application.Fusion Engineering Design,1995, 3结论 29:411 6 Donato A,Andreani R.Material Requirements and Per- (1)用超高压梯度烧结的新方法首次制备出 spectives for Future Thermonuclear Fusion Reactor.Fus- 了成分变化从0-100%的SiC/Cu梯度材料. ion Technol.,1996,26:58 (2)压力和热处理对SiC/Cu梯度材料的致 7 Snead LL,Jones RH,Kohyama A,et al.Status of Silicon 密化有重要影响.在5×10MPa,7.5V,1.6kA的条 Carbide Composites for Fusion.J Nucl Mater,1996, 233-237:26 件下烧结40s后，再在65%80%的初始加热功 8 Fenici P,Rebelo A J Frias,Jones RH,et al.Current Status 率下热处理30s,可获得接近致密的梯度材料. of SiC/SiC Composites R&D.J Nucl Mater,1998, (3)SiC/Cu梯度材料的化学溅射产额与二次 258-263:215 纯化石墨相比降低了80%，放气率约为石墨的 9 Bloom Everett E.The Challenge of Developing Structural 10%. Materials for Fusion Power System.J Nucl Mater,1998, 258-263:2571 (4)在398MWm的激光热冲击300次，陶瓷 10 Czubarow P,Seyferth D.Application of Poly (methylsil- 表面出现环形和径向裂纹，激光束斑内出现部 ane)and Nicalon Polycarbosilane Precursor as Binder for 分SiC分解现象. Metal/Ceramic Powders in Preparation of Functionally (⑤)在等离子体边缘能量为100-200eV,放 Graded Materials.J Mater Sci,1997,32(8):2121 电辐照66次×1.2s下，SiC/Cu梯度材料的表面 11 Lee YL,Lee SL,Chuang CL,et al.Effects of SiCp Rein- 出现轻微辐照损伤裂纹. forcement by Electroless Copper Plating on Properties of Cu/SiCp Composites.Powder Metallurgy,1998,46(10): 参考文献 3491 1钱家溥.聚变能开发与聚变堆材料研究.见：96中国 12 Mortensen A,Suresh S.Functionally Graded Metals and 材料研讨会论文集.北京，化学工业出版社，1998.215 Metal-Ceramic Composites:Part I Processing.Int Mater 2 Garcia-Rosales C,Gauthier E,Roth J,et al.Temperature- Rev,1995,40(6):239 Dependent Sputtering of Doped Graphite and Boron Car- 13 Robert Young M,Reginald Mcpherson.Temperature- bide.J Nucl Mater,1992,189:1 Gradient-Driven Diffusion in Rapid-Rate Sintering.J Am Mingam C,Conn R W,Dias F,et al.Application of SiC Ceram Soc,.1989,72(6)1080 and B.C Coat-mix Material:A New Candidate for Plasma Processing and Evaluation of Graded SiC/Cu Facing Plasma Composite LING Yunhan,LI Jiangtao,GE Changchun Laboratory of Special Ceramics P/M,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT A near dense graded SiC/Cu plasma facing material with a spectrum of0~100%compositional distributions of SiC was successfully prepared by a new process termed graded sintering under ultra-high pres- sure.Tests on plasma relevant performances showed that the chemical sputtering CD,yield of SiC/Cu graded composite is 80%lower than that of SMF-800 nuclear graphite,while its thermal desorption is about 10%of that graphite;Fatigue cracks and chemical decomposition were found on the surface of SiC/Cu FGM after 300 cycles of thermal impact with a power of 398 MW/m2 laser impulse,slight damage was also observed on the material surface after in-situ plasma irradiation in Tokamak apparatus. KEY WORDS functionally graded material;facing plasma material;silicon carbide;irradiation damage

V b l . 23 N 0 . 3 凌云汉 等 : 聚 变堆 面 向等离子体 si C / Cu 梯度材料 的制备与评价 一 26 1 - 片 , 可见在陶瓷表面 只发现轻微裂纹 . 上述实验 结果表 明不 同成 分材料的抗辐照损伤性能和机 理是不 相 同的 . 表 面为纯 陶瓷 的梯度材料有较 好 的抗 等离子体 辐照损 伤性能 , 这可能 与材料 中原子 之间键合 强度 的大小及其结构有关 . 3 结论 ( l) 用超高压梯度烧结 的新方法首次制备 出 了成分 变化从 0一 10 0% 的 SI C C/ u 梯度材 料 . (2 )压力 和热处理对 S IC /C u 梯度材料 的致 密化有重要影响 . 在 x5 l护 M p a , .7 5 V, 1 . 6 kA 的条 件下烧结 40 5后 , 再在 65 % ~ 8 0% 的初始加热 功 率下热处 理 30 5 , 可获得接 近致密 的梯 度材料 . (3 )is C /C u 梯度材料 的化学溅射产额 与二次 纯化石 墨相 比降低 了 80 % , 放气 率约为石 墨的 10% . (4 )在 3 98 M认l]/ tn Z 的激光热 冲击 3 0 次 , 陶瓷 表面 出现环 形和径 向裂纹 , 激光束斑 内出现部 分 is C 分解现象 . (5 ) 在等离 子体边缘 能量为 10 ~2 o e 从 放 电辐照 “ 次 xl . Z s 下 , is C C/ u 梯 度材料 的表面 出现轻微辐照损 伤裂纹 . 参 考 文 献 l 钱家溥 . 聚变能开发与 聚变堆材 料研究 . 见 : ’ % 中国 材料研讨会论文集 . 北京 ,化学 工业出版社 , 19 98 . 2 巧 2 G ar c i a￾oR s a l e s C , G a u it 五e r E , R o ht J, et al . 几 m P e r at ur e - D e P e n d e in S P u t e r l gn o f D o pe d G r a Ph l t e a n d B o r o n C-ar bi de . J N u c l Mat e r` 199 2 , 189 : l 3 M i n g am C , C o n R W, D i as ,F et al . A PP li e at i o n o f SIC 胡 d B ; C C o at 一 m认 M a t e r ial : A N e w C an id dat e fo r Pl a s rn a Fac in g C o m Pon ent s . F su i o n eT e hn o l , 199 0 , 175 : 4 24 4 hZ an g N M J 厄n g E Y, Qian S J , et ia . nI · S iut s i lic on an d L iht i um C o at ign an d Ist eR m vo ia i n het H L 一 IM OT 如叨ak . J N u e 1M 血称 199 9 , 2 6-6 2 6 9 : 74 7 5 Sh ar a af t S , J o n e s R H , oK 妙am a A , et ia , Sat 枉侣 明d P or - s pe c st for SIC · S IC C o m P o s iet M a t e r lal s D e V e l o Pm e 址 fOr F us ion AP P li e at i o n . uF s i o n E n g in e e inr g & D e s i gn , 199 5 , 2 9 : 4 11 6 D o n a to A , 人刀山限耐 R . M at e ir ia eR q u i r e m e in s an d P -er s pe c t (ves for F u ot r e hT emr o n u c l aer uF is on eR a c t 0 .r uF s - i o n eT e hn o l . , 19 6 , 2 6 : 5 8 7 S n e a d L L , 16 n . s R H , K o hy 呱 a A , et al . S at 扛` o f s i li c o n C a r b ide C o m P o s iet s fo r Fus i on . J N uc l M a t e r, 19 6 , 23 3一3 7 : 2 6 8 F e in ic P, eR比 fo A J Fir as , J o n e s R H , et ia . C u n 七 n t s at 奴巧 o f S IC S/ i C C o m OP s i6t s R & D . J Nu c l M a te r , 19 9 8 , 25 8-2 63 : 2 15 9 B lo m E v e r e t E . Th e C树l e n g e o f D ve e l叩访g s lt ” c 奴U al M a t e ir al s for F u s l o n P ow er Sy s t e m . J N u c l M al 比 r, 199 8, 2 58一 63 : 2 57 1 1 0 C UZ b a ro w p , S e y fe rt h D . A PP li以i o n o f P o ly m( e ht y l s i l · aen ) 朋d iN c ia o n P o ly c ar b o is l acn P r e e明or as B i n d e r for M e at F C e ~ ic P o w d e sr in P er Par a t ion o f F nU e ti o an l ly G r a ded M at e r l ia s . J M aet r S e i , 199 7 , 32( 8) : 2 12 1 11 L e e Y L , L e e S L , C h u an g C L , et a l . E fe e st o f s iCP 称in · 伪 r c em ent by E l e e otr l e s s C o P P er P l a t i n g o n P r o P e irt es o f C侧S IC P C o m P o s iet s . P o w d e r M e t a 11山名y, 1 998 , 46 ( 10) : 349 1 12 M o rt e n s en A , S uer hs 5 F u n e ti o n al ly G r a d e d M e at l s an d M e at l 一 C e r aJ 刀i e C om P o s iet s : P art 1 P r co e s s ign . ntI M aet r R e 从 19 95 , 4 0( 6) : 2 3 9 13 oR be rt oY u n g M , eR g in a ld M c phe sr on . eT m P e r at ur e - G r a id e n t屯廿玉v en D l fl 汕s i on in R a P id . R a te S in t e ir n g . J A m C e r aJ 叮 Sco , 19 89 , 7 2 ( 6 ) 1 0 80 P or e e s s i n g an d E v a l u a t i o n o f Gr a d e d S IC /C u F ac in g P l a s m a C o m P o s i et 五扒心 uY hn an, IL 涌必雌 art o , G 双hC a 脚粥加 n L a be art o yr o f s pe c i a l C e n ” n i c s & PM/ , U S T B e ij ing , B e ij in g 10 0 0 8 3 , C h ina A B S T R A C T A n e ar de n s e gr a d e d S IC c/ u Pl a sm a fac ing m at ier a l w iht a sP e c tur m o f ~0 10 0% e o 圳OP s it ona l id istr b ut ion s o f S iC w a s su e e e s s fu lly P r e P aer d by a n ew Pr o e e s s t e n n e d gr a d e d s 1nt e inr g un d er u 1tr -a hi hg Per s - s 1) 『e . eT st s on Pl a sm a er l e v ant Pe r fo n n an e e s hs o w e d ht at ht e e h e m l c al sP ut er ing C D 4 y i e ld o f s iC /C u gr a d e d e o m P o s it e 1 5 8 0% l o w er ht an ht at o f SM F 一 8 0 0 nuc l e ar g r ap h iet , w hi l e it s ht e n n al de s o rp t lon 1 5 ab out 10% o f ht at gr aP h it e ; Fiat g u e c r a c k s an d e h em i e al de e o m Po s iit on w er fo un d on ht e sur fa e e o f s iC C/ u F G M a ft e r 3 0 0 c y c l e s o f ht e n n al 加Pa c t w iht a Po w er o f 3 9 8加n 万m/ 2 1 a s er 加Pu l s e , s li g h t d am ag e w a s al s o ob s ver e d on het m at e ir al s切悉那e a fet r 证 s iut lP a sm a 谊a id iat on in oT k aJ 叮ak aP Par al 卫.s K E Y W O R D S 丘nI c it o an lly gr a ds d m aet ir a l: fac in g Pl a sm a m aet ir al : s ili e on c ar b ld e ; 谊iad at ion d 田卫 ag e