粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为

工程科学学报，第38卷，第2期：248-256,2016年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.2:248-256,February 2016 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2016.02.014:http://journals.ustb.edu.cn 粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 佴启亮四，董建新，张麦仓，郑磊，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，Email:naigiliang(@126.com 摘要测定不同晶粒尺寸、γ相以及不同HⅢ含量的粉末高温合金FGH97在650℃高温条件下的疲劳裂纹扩展速率，并将 其与FGH95和FGH96两代粉末合金的疲劳裂纹扩展速率进行对比.用定量分析的方法对FGH97合金在疲劳断裂各个阶段 的行为特征进行分析.较大晶粒尺寸的FGH97合金具有较低的裂纹扩展速率，合理的二次和三次Y相匹配析出，可以获得较 高的疲劳寿命：Hf元素的添加使合金的整体疲劳寿命增大：FGH97合金与FGH95和FGH96相比，具有较高的疲劳裂纹萌生 抗力，更低的高温疲劳裂纹扩展速率. 关键词镍基高温合金；粉末治金：疲劳裂纹扩展速率：铪 分类号TG146.15 Fatigue behavior of powder metallurgy superalloy FGH97 NAl Qi-iang,DONG Jian-xin,ZHANG Mai-eang,ZHENG Lei,YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:naiqiliang@126.com ABSTRACT The fatigue crack growth rates of powder metallurgy (P/M)superalloy FGH97 with different grain sizes,yphase sizes and Hf contents were measured at a 650C high temperature condition and compared with those of FGH95 and FGH96 alloys.The fatigue fracture behavior characteristic of FGH97 alloy in each stage was analyzed by the quantitative analysis method.It is found that FGH97 alloy with coarser grains has a lower fatigue crack growth rate.Reasonable match of secondary and tertiary y'phases and Hf addition can get a higher fatigue life.Compared with FGH95 and FGH96 alloys,FGH97 alloy has the highest fatigue cack intiation resistance and exihibits the lowest fatigue crack propagation rate at high temperature. KEY WORDS nickel base superalloys:powder metallurgy:fatigue crack growth rate;hafnium 目前，高推重比航空发动机的发展对高温合金的温合金.FGH95合金采用等离子旋转电极工艺 性能要求越来越高.粉末高温合金由于具有较高的高(PREP)制粉+热等静压(HIP)直接成形，使用温度 温强度、良好的抗疲劳性能、低的裂纹扩展速率、较好为650℃，y相数量高达50%~55%，属于高强型粉 的抗氧化性能及高温使用时良好的组织稳定性等综合 末高温合金，但其损伤容限较低.在此基础上研发了 性能，成为制造先进航空发动机涡轮盘、压气机盘、涡 第二代高损伤容限型镍基粉末高温合金FGH96,采 轮轴、涡轮盘挡板等零部件的首选材料-习 用等离子旋转电极工艺(PREP)制粉+热等静压 我国粉末高温合金的研究起步于20世纪70年 (HP)制坯+锻造成形工艺，优化了成分和制造工 代后期，经过几十年的发展，研制出以FGH95为代表 艺，y相数量为35%左右，强度低于FGH95.GH97 的第一代粉末高温合金，FGH96为代表的第二代粉 为我国研制的与EP741NP牌号相近的合金可，采用 末高温合金，并随后研发了FGH97等一系列粉末高 等离子旋转电极工艺(PREP)制粉+热等静压(HIP) 收稿日期：2014-1-12 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51371023)

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期: 248--256，2016 年 2 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 2: 248--256，February 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 02． 014; http: / /journals． ustb． edu． cn 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为 佴启亮，董建新，张麦仓，郑 磊，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: naiqiliang@ 126． com 摘 要 测定不同晶粒尺寸、γ'相以及不同 Hf 含量的粉末高温合金 FGH97 在 650 ℃ 高温条件下的疲劳裂纹扩展速率，并将 其与 FGH95 和 FGH96 两代粉末合金的疲劳裂纹扩展速率进行对比． 用定量分析的方法对 FGH97 合金在疲劳断裂各个阶段 的行为特征进行分析． 较大晶粒尺寸的 FGH97 合金具有较低的裂纹扩展速率，合理的二次和三次 γ'相匹配析出，可以获得较 高的疲劳寿命; Hf 元素的添加使合金的整体疲劳寿命增大; FGH97 合金与 FGH95 和 FGH96 相比，具有较高的疲劳裂纹萌生 抗力，更低的高温疲劳裂纹扩展速率． 关键词 镍基高温合金; 粉末冶金; 疲劳裂纹扩展速率; 铪 分类号 TG146. 1 + 5 Fatigue behavior of powder metallurgy superalloy FGH97 NAI Qi-liang ，DONG Jian-xin，ZHANG Mai-cang，ZHENG Lei，YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: naiqiliang@ 126． com ABSTＲACT The fatigue crack growth rates of powder metallurgy ( P/M) superalloy FGH97 with different grain sizes，γ' phase sizes and Hf contents were measured at a 650 ℃ high temperature condition and compared with those of FGH95 and FGH96 alloys． The fatigue fracture behavior characteristic of FGH97 alloy in each stage was analyzed by the quantitative analysis method． It is found that FGH97 alloy with coarser grains has a lower fatigue crack growth rate． Ｒeasonable match of secondary and tertiary γ' phases and Hf addition can get a higher fatigue life． Compared with FGH95 and FGH96 alloys，FGH97 alloy has the highest fatigue cack intiation resistance and exihibits the lowest fatigue crack propagation rate at high temperature． KEY WOＲDS nickel base superalloys; powder metallurgy; fatigue crack growth rate; hafnium 收稿日期: 2014--11--12 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51371023) 目前，高推重比航空发动机的发展对高温合金的 性能要求越来越高． 粉末高温合金由于具有较高的高 温强度、良好的抗疲劳性能、低的裂纹扩展速率、较好 的抗氧化性能及高温使用时良好的组织稳定性等综合 性能，成为制造先进航空发动机涡轮盘、压气机盘、涡 轮轴、涡轮盘挡板等零部件的首选材料［1--2］． 我国粉末高温合金的研究起步于 20 世纪 70 年 代后期，经过几十年的发展，研制出以 FGH95 为代表 的第一代粉末高温合金，FGH96 为代表的第二代粉 末高温合金，并随后研发了 FGH97 等一系列粉末高 温合 金． FGH95 合金采用等离子旋转电极工艺 ( PＲEP) 制粉 + 热等静压( HIP) 直接成形，使用温度 为 650 ℃ ，γ'相数量高达 50% ～ 55% ，属于高强型粉 末高温合金，但其损伤容限较低． 在此基础上研发了 第二代高损伤容限型镍基粉末高温合金 FGH96，采 用等 离 子 旋 转 电 极 工 艺 ( PＲEP) 制 粉 + 热 等 静 压 ( HIP) 制坯 + 锻造 成 形 工 艺，优 化 了 成 分 和 制 造 工 艺，γ'相数量为 35% 左右，强度低于 FGH95． FGH97 为我国研制的与 EP741NP 牌号相近的合金［3］，采用 等离子旋转电极工艺( PＲEP) 制粉 + 热等静压( HIP)

佴启亮等：粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 ·249 直接成形，优化了成分设计，使合金在650~750℃具 试验，并与FGH95和FGH96合金的疲劳性能进行对 有优异的性能.疲劳性能作为粉末高温合金服役 比，通过定量对比分析揭示了FGH97合金的疲劳行 过程中一项重要指标，长期以来都是一个备受关注 为特征，并对疲劳过程进行深入的分析与探讨，为 的重要内容.FGH95、FGH96和FGH97合金的制造 FGH97合金的设计研究和发展提供一些思路和 工艺、组织成分等存在差异，因此造成三种合金具有 看法. 不同的疲劳特征.目前，关于FGH95、FGH96合金疲 1实验材料及方法 劳性能的研究已有一些报道，而对FGH97疲劳特征 的研究报道却甚少.本文通过对不同晶粒尺寸、Y相 本实验所采用的镍基粉末高温合金FGH97标准 以及不同H含量的FGH97合金，在疲劳及保载90s 化学成分如表1所示.具体的热处理工艺：1200℃， 两种不同状态下进行650℃高温疲劳裂纹扩展速率 8h炉冷+1170℃，空冷+870℃，24h空冷. 表1FCH97合金的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of FGH97 alloy % Cr Co Mo W Al Ti b Zr B C Hf Ni 9.02 15.69 3.76 4.96 4.91 1.74 2.59 0.017 0.012 0.045 0.30 余量 为研究晶粒尺寸对FGH97合金疲劳裂纹扩展行 线切制 6±0.01（孔） 为的影响，在组分相同的条件下，延长一个试样的固溶 时间到10h,之后采用相同的热处理工艺，使其具有不 同的晶粒尺寸，并保证析出相等其他条件变化不大：为 研究y相对FGH97合金疲劳裂纹扩展行为的影响，在 900~700℃进行不同时间的时效处理，获得不同的y 相析出特征.为研究H元素对FGH97合金低周疲劳 行为的影响，在FGH97合金标准成分的基础上添加 100.1 10±0.1 0%、0.15%、0.6%和0.9%的4种不同质量分数的Hf 20±0.1 进行实验.将机械抛光后的试样进行化学侵蚀以观察 25±0.1 其晶粒组织，侵蚀剂为5 g CuCl.2+100 mL HCI+100mL C,H,0H,试样在溶剂中浸蚀30~90s.对试样进行电 图1CT疲劳裂纹扩展标准试样（单位：mm) 解抛光+电解侵蚀以观察其强化相形貌.电解抛光制 Fig.I Compact tension specimen for crack propagation test 度：电压30V下在20%H2S04+CH,OH抛光液中浸 蚀5~10s.电解侵蚀制度：电压5V下在15gC03+ 10mLH,S04+150mLHP0,侵蚀液中浸蚀3~6s. 疲劳裂纹扩展试验在高温裂纹扩展试验机上进 行，试样按JB/T8189一1999并参照ASTM-E647一81 时间/ 制成标准紧凑拉伸试样(CT)试样，试样尺寸如图1所 91 示.试验前，用钼丝切割出缺口. 为接近实际服役环境，设定实验温度为650℃，应 力比R设为0.05，最大载荷为4230N,在空气环境进 行试验，加载波形图如图2所示.采用直流电位法测 时间s 量裂纹长度，本试验中FGH97合金裂纹长度变化△a 图2恒载荷载荷谱.(a)疲劳：(b)保载90s 与电位变化△V关系为△a=3.335△V.利用扫描电子 Fig.2 Load spectra under constant load:(a)fatigue:(b)holding 显微镜观察其微观组织变化及断口形貌. for 90s 2实验结果 气环境中，疲劳加载下的da/dW一△k曲线(da/dW为裂 2.1晶粒尺寸的影响 纹扩展速率，△k为应力强度因子范围)和a-V曲线(a 两种不同晶粒尺寸FGH97合金的组织如图3所 为裂纹长度，N为循环加载周期).由图4(a)可知，无 示，细晶试样平均晶粒尺寸约为100μm,粗晶试样平 论是在疲劳裂纹扩展的萌生阶段还是稳定扩展阶段， 均晶粒尺寸约为170um.图4为两种试样在650℃空 粗晶试样较细晶试样都有着较低的疲劳裂纹扩展速

佴启亮等: 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为 直接成形，优化了成分设计，使合金在 650 ～ 750 ℃ 具 有优异的性能［4］． 疲劳性能作为粉末高温合金服役 过程中一项重要指标，长期以来都是一个备受关注 的重要内容． FGH95、FGH96 和 FGH97 合金 的 制 造 工艺、组织成分等存在差异，因此造成三种合金具有 不同的疲劳特征． 目前，关于 FGH95、FGH96 合金疲 劳性能的研究已有一些报道，而对 FGH97 疲劳特征 的研究报道却甚少． 本文通过对不同晶粒尺寸、γ'相 以及不同 Hf 含量的 FGH97 合金，在疲劳及保载 90 s 两种不同状态下进行 650 ℃ 高温疲劳裂纹扩展速率 试验，并与 FGH95 和 FGH96 合金的疲劳性能进行对 比，通过定量对比分析揭示了 FGH97 合金的疲劳行 为特征，并对疲劳过程进行深入的分析与探讨，为 FGH97 合金的设计研究和发展提供一些思路和 看法． 1 实验材料及方法 本实验所采用的镍基粉末高温合金 FGH97 标准 化学成分如表 1 所示． 具体的热处理工艺: 1200 ℃， 8 h炉冷 + 1170 ℃，空冷 + 870 ℃，24 h 空冷． 表 1 FGH97 合金的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of FGH97 alloy % Cr Co Mo W Al Ti Nb Zr B C Hf Ni 9. 02 15. 69 3. 76 4. 96 4. 91 1. 74 2. 59 0. 017 0. 012 0. 045 0. 30 余量 为研究晶粒尺寸对 FGH97 合金疲劳裂纹扩展行 为的影响，在组分相同的条件下，延长一个试样的固溶 时间到 10 h，之后采用相同的热处理工艺，使其具有不 同的晶粒尺寸，并保证析出相等其他条件变化不大; 为 研究 γ'相对 FGH97 合金疲劳裂纹扩展行为的影响，在 900 ～ 700 ℃进行不同时间的时效处理，获得不同的 γ' 相析出特征． 为研究 Hf 元素对 FGH97 合金低周疲劳 行为的影响，在 FGH97 合金标准成分的基础上添加 0% 、0. 15% 、0. 6% 和 0. 9% 的 4 种不同质量分数的 Hf 进行实验． 将机械抛光后的试样进行化学侵蚀以观察 其晶粒组织，侵蚀剂为 5 g CuCl2 + 100 mL HCl + 100 mL C2H5OH，试样在溶剂中浸蚀 30 ～ 90 s． 对试样进行电 解抛光 + 电解侵蚀以观察其强化相形貌． 电解抛光制 度: 电压 30 V 下在 20% H2 SO4 + CH3OH 抛光液中浸 蚀 5 ～ 10 s． 电解侵蚀制度: 电压 5 V 下在 15 g CrO3 + 10 mL H2 SO4 + 150 mL H3PO4侵蚀液中浸蚀 3 ～ 6 s． 疲劳裂纹扩展试验在高温裂纹扩展试验机上进 行，试 样 按 JB / T8189—1999 并 参 照 ASTM-E647—81 制成标准紧凑拉伸试样( CT) 试样，试样尺寸如图 1 所 示． 试验前，用钼丝切割出缺口． 为接近实际服役环境，设定实验温度为 650 ℃，应 力比 Ｒ 设为 0. 05，最大载荷为 4230 N，在空气环境进 行试验，加载波形图如图 2 所示． 采用直流电位法测 量裂纹长度，本试验中 FGH97 合金裂纹长度变化 Δa 与电位变化 ΔV 关系为 Δa = 3. 335ΔV． 利用扫描电子 显微镜观察其微观组织变化及断口形貌． 2 实验结果 2. 1 晶粒尺寸的影响 两种不同晶粒尺寸 FGH97 合金的组织如图 3 所 示，细晶试样平均晶粒尺寸约为 100 μm，粗晶试样平 均晶粒尺寸约为 170 μm． 图 4 为两种试样在 650 ℃ 空 图 1 CT 疲劳裂纹扩展标准试样( 单位: mm) Fig． 1 Compact tension specimen for crack propagation test 图 2 恒载荷载荷谱． ( a) 疲劳; ( b) 保载 90 s Fig． 2 Load spectra under constant load: ( a) fatigue; ( b) holding for 90 s 气环境中，疲劳加载下的 da / dN--Δk 曲线( da / dN 为裂 纹扩展速率，Δk 为应力强度因子范围) 和 a--N 曲线( a 为裂纹长度，N 为循环加载周期) ． 由图 4( a) 可知，无 论是在疲劳裂纹扩展的萌生阶段还是稳定扩展阶段， 粗晶试样较细晶试样都有着较低的疲劳裂纹扩展速 · 942 ·

·250 工程科学学报，第38卷，第2期 率.由a一W曲线可知，细晶试样疲劳裂纹断裂的循环 图4(b)中可以看出细晶试样的裂纹萌生周次较粗晶 周次较粗晶试样的循环周次少，疲劳寿命短.另外，从 试样多，说明细晶组织的裂纹萌生抗力高 100um 100n 图3两种不同品粒尺寸的FGH97合金试样的微观组织.(a)细品试样：(b)粗品试样 Fig.3 Microstructures of two FGH97 alloy specimens with different grain sizes:(a)fine grains:(b)coarse grains 10 14.0 13.5 13.0 10 12.5 120 11.5 10 。细品 11.0 。目品 a细品 10.5 a机品 10.0 30 40 50 60 0 1000 2000 3000 4000 △人M:·m N 图4两种不同晶粒尺寸的FGH97合金试样的疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dV-△K曲线：(b)a-N曲线 Fig.4 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of two FGH97 alloy specimens with different grain sizes:(a)da/dN-AK:(b)a-N 2.2y相的影响 紧密.B中的y相尺寸大约是A的2~3倍，约为 选取A、B两个试样，进行相同的固溶处理，改变 300~400nm左右，主要呈方块状，比较均匀有序地排 时效时间，使其Y相发生改变，晶粒尺寸保持不变，其 列，空隙之间还有细小的三次Y相补充析出. 组织形貌如图5所示.两者的主要差别在于强化相的 试验温度接近于使用条件，为650℃，应力比R= 尺寸分布.在同样的放大倍数下，A试样中y相尺寸 0.05,初始应力强度因子△K=30 MPa*m.试验后得 分布在100~200nm之间，且由于尺寸细小，分布极为 到的da/dN-AK和a-V曲线如图6所示 100m 2001m 图5两种不同Y相尺寸的下(97合金试样的微观组织形貌.(a)97-1:():H97-B Fig.5 Microstructures of FGH97 alloy sperimens with dilferent y'phase sizes:(a)FGH97-A:(h)FGH97-B

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期 率． 由 a--N 曲线可知，细晶试样疲劳裂纹断裂的循环 周次较粗晶试样的循环周次少，疲劳寿命短． 另外，从 图 4( b) 中可以看出细晶试样的裂纹萌生周次较粗晶 试样多，说明细晶组织的裂纹萌生抗力高． 图 3 两种不同晶粒尺寸的 FGH97 合金试样的微观组织． ( a) 细晶试样; ( b) 粗晶试样 Fig． 3 Microstructures of two FGH97 alloy specimens with different grain sizes: ( a) fine grains; ( b) coarse grains 图 4 两种不同晶粒尺寸的 FGH97 合金试样的疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN － ΔK 曲线; ( b) a － N 曲线 Fig． 4 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of two FGH97 alloy specimens with different grain sizes: ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N 2. 2 γ'相的影响 选取 A、B 两个试样，进行相同的固溶处理，改变 时效时间，使其 γ'相发生改变，晶粒尺寸保持不变，其 组织形貌如图 5 所示． 两者的主要差别在于强化相的 尺寸分布． 在同样的放大倍数下，A 试样中 γ'相尺寸 分布在 100 ～ 200 nm 之间，且由于尺寸细小，分布极为 紧密． B 中 的 γ' 相 尺 寸 大 约 是 A 的 2 ～ 3 倍，约 为 300 ～ 400 nm 左右，主要呈方块状，比较均匀有序地排 列，空隙之间还有细小的三次 γ'相补充析出． 试验温度接近于使用条件，为 650 ℃，应力比 Ｒ = 0. 05，初始应力强度因子 ΔK = 30 MPa·m1 /2 ． 试验后得 到的 da / dN--ΔK 和 a--N 曲线如图 6 所示． 图 5 两种不同 γ'相尺寸的 FGH97 合金试样的微观组织形貌． ( a) FGH97-A; ( b) FGH97-B Fig． 5 Microstructures of FGH97 alloy specimens with different γ' phase sizes: ( a) FGH97-A; ( b) FGH97-B · 052 ·

佴启亮等：粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 ·251· 10 11.6 (a) 114 11.2 10 11.0 10.8 10.6 10.4 ·FGH97-A ·FGH97-A .FCH97-B 10.2 ◆FGH97-B 30 333639 42 45 10.06s0010001500200025003000350040004500 △/MP·m 图6两种不同y相尺寸的FGH97合金试样的疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dN一△K:(b)a一V Fig.6 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FCH97 alloy specimens with different yphase sizes:(a)da/dN-AK:(b)a- 从图6(a)可知，A试样初始扩展速率较高，而B 环周次曲线如图7所示.随着H的质量分数从0增 试样裂纹扩展速率的增速较快.B试样在相对较低的 加到0.60%，试样的疲劳裂纹扩展速率降低.当Hf质 应力强度下，疲劳裂纹进入瞬断区扩展.由a-V曲线 量分数达到0.90%时，试样疲劳裂纹的扩展速率增 可知，B试样的启裂周次较高.从两个试样的曲线对 加.图7(b)为FGH97合金试样的疲劳寿命曲线.由 比可知，对于FGH97合金，y相尺寸的增大、三次的析 图7可以看出，随H含量的增加，试样的疲劳寿命整 出以及y相有序的排列有利于裂纹萌生抗力的提高， 体呈逐渐增大趋势，Hf质量分数在0~0.6%时，疲劳 因此B试样的启裂周次明显高于A试样，但是B所承 裂纹的启裂周次相当，当H质量分数提高到0.9% 受的应力强度因子范围比A要窄. 时，启裂周次较高 2.3Hf含量影响 不同H含量的试样疲劳裂纹扩展速率曲线和循 10 14.0b 13.5 13.0f 10- 12.5 H质量 H质量分数修 115 分数/% 。0 0 0.15 11.0 ◆0.15 0.60 ￥0.60 ◆0.90 105 ◆0.90 0 10.0 15 354045505560 100020003000400050006000700080009000 △K/MPm 图7不同H含量FGH97合金疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dN-△K:(b)a-N Fig.7 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FGH97 alloy with different Hf contents:(a)da/dN-AK:(b)a-N 度得到一定的提高，优化了A1/T比并添加了一定量 3讨论 的Hf元素，H元素增加了y相含量并且适量的降低 3.1FGH97合金疲劳特性 了Yy晶格错配度，有利于提高材料的高温持久寿 为了进一步研究FGH97合金疲劳裂纹扩展行为 命，并且析出的晶界碳化物数量增多，提高了晶界 特征，将第一代、第二代粉末高温合金GH95和 强度B- FGH96合金的疲劳行为与其进行对比.FGH95合金采 从微观组织（图8）上来看，FGH95合金晶界和晶 用等离子旋转电极制粉+热等静压成形工艺，FGH96 内具有粗大的一次y相.这是由于FGH95采用亚固 采用等离子旋转电极制粉+热等静压制坯+锻造成形 溶处理，Y相没有完全回溶，在随后的热处理中仍残留 工艺，FGH97合金的制造工艺则与FGH95合金相近. 晶界和晶内，并且具有较大尺寸.FGH96和FGH97合 在成分设计上，FGH97合金与FGH95、FGH96合金相 金采用过固溶处理，Y相完全回溶，基体上没有粗大的 比降低了Cr含量，提高了Co含量，使得合金的高温强 一次y相存在.FGH96和FGH97全金中细小的三次

佴启亮等: 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为 图 6 两种不同 γ'相尺寸的 FGH97 合金试样的疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN--ΔK; ( b) a--N Fig． 6 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FGH97 alloy specimens with different γ' phase sizes: ( a) da / dN--ΔK; ( b) a--N 从图 6( a) 可知，A 试样初始扩展速率较高，而 B 试样裂纹扩展速率的增速较快． B 试样在相对较低的 应力强度下，疲劳裂纹进入瞬断区扩展． 由 a--N 曲线 可知，B 试样的启裂周次较高． 从两个试样的曲线对 比可知，对于 FGH97 合金，γ'相尺寸的增大、三次的析 出以及 γ'相有序的排列有利于裂纹萌生抗力的提高， 因此 B 试样的启裂周次明显高于 A 试样，但是 B 所承 受的应力强度因子范围比 A 要窄． 2. 3 Hf 含量影响 不同 Hf 含量的试样疲劳裂纹扩展速率曲线和循 环周次曲线如图 7 所示． 随着 Hf 的质量分数从 0 增 加到 0. 60% ，试样的疲劳裂纹扩展速率降低． 当 Hf 质 量分数达到 0. 90% 时，试样疲劳裂纹的扩展速率增 加． 图 7( b) 为 FGH97 合金试样的疲劳寿命曲线． 由 图 7 可以看出，随 Hf 含量的增加，试样的疲劳寿命整 体呈逐渐增大趋势，Hf 质量分数在 0 ～ 0. 6% 时，疲劳 裂纹的启裂周次相当，当 Hf 质量分数提高到 0. 9% 时，启裂周次较高． 图 7 不同 Hf 含量 FGH97 合金疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N Fig． 7 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FGH97 alloy with different Hf contents: ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N 3 讨论 3. 1 FGH97 合金疲劳特性 为了进一步研究 FGH97 合金疲劳裂纹扩展行为 特征，将 第 一 代、第 二 代 粉 末 高 温 合 金 FGH95 和 FGH96 合金的疲劳行为与其进行对比． FGH95 合金采 用等离子旋转电极制粉 + 热等静压成形工艺，FGH96 采用等离子旋转电极制粉 + 热等静压制坯 + 锻造成形 工艺，FGH97 合金的制造工艺则与 FGH95 合金相近． 在成分设计上，FGH97 合金与 FGH95、FGH96 合金相 比降低了 Cr 含量，提高了 Co 含量，使得合金的高温强 度得到一定的提高，优化了 Al / Ti 比并添加了一定量 的 Hf 元素，Hf 元素增加了 γ'相含量并且适量的降低 了 γ /γ'晶格错配度，有利于提高材料的高温持久寿 命，并且 析 出 的 晶 界 碳 化 物 数 量 增 多，提 高 了 晶 界 强度［5--11］． 从微观组织( 图 8) 上来看，FGH95 合金晶界和晶 内具有粗大的一次 γ'相． 这是由于 FGH95 采用亚固 溶处理，γ'相没有完全回溶，在随后的热处理中仍残留 晶界和晶内，并且具有较大尺寸． FGH96 和 FGH97 合 金采用过固溶处理，γ'相完全回溶，基体上没有粗大的 一次 γ'相存在． FGH96 和 FGH97 全金中细小的三次 · 152 ·

·252· 工程科学学报，第38卷，第2期 Y相弥散分布在二次Y相之间，这种二次和三次y相 FGH97合金Y的析出数量约60%较FGH96合金我 的匹配析出提高了材料疲劳裂纹扩展的抗力.另外， (35%左右)多，提高了合金的强度 图8高温合金的微观组织形貌.(a)FGH95:(b)FGH96:(c)FGH97 Fig.8 Microstructures of three alloys:(a)FGH95:(b)FGH96:(c)FGH97 对镍基高温合金FGH95、FGH96、FGH97在650℃ 的疲劳裂纹扩展速率呈明显增大的趋势.FGH95依然 下进行疲劳和保载90s条件下的裂纹扩展速率试验， 呈现出最高的裂纹扩展速率，FGH97在低的强度因子 得到的da/dN-△K曲线和a-N曲线（如图9和l0所 范围△K裂纹扩展速率与FGH96相近，随着△K增加， 示).疲劳加载下，FGH95合金的裂纹扩展速率最高， FGH97的裂纹扩展速率则显现出较低的扩展速率，使 FGH97与FGH96合金裂纹扩展速率相当，但FGH97 得应力循环周次增加，大幅度地提高了疲劳寿命，加上 合金的启裂周次较FGH96高，因此呈现出最高的疲劳 启裂周次远远高于FGH96和FGH95合金，FGH97合 寿命.在疲劳-蠕变交互作用下（保载90s),各种合金 金的依旧呈现出最高的疲劳寿命 10 6 (b) 15 10 ·FGH95 F,H95 ·FG1H96 ·F(96 FGH97 FGH97 0 30 40506070809010M 010002000300040005000600070008000 △/MPam 图9纯疲劳下三种合金疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dN-△K;(b)a-N Fig.9 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of three alloys under pure fatigue:(a)da/d/-AK:(b)a-N 15 10 10 2 "51:11g5 GH97 1 ▲FH97 40 50 60708090100 10002000300040005000600 图10保载90s下疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dW-△K:(b)a-N Fig.10 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of three alloys with a 90s hold time:(a)da/dN-AK:(b)a-N

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期 γ'相弥散分布在二次 γ'相之间，这种二次和三次 γ'相 的匹配析出提高了材料疲劳裂纹扩展的抗力． 另外， FGH97 合金 γ'的析出数量约 60% 较 FGH96 合金我 ( 35% 左右) 多，提高了合金的强度． 图 8 高温合金的微观组织形貌． ( a) FGH95; ( b) FGH96; ( c) FGH97 Fig． 8 Microstructures of three alloys: ( a) FGH95; ( b) FGH96; ( c) FGH97 对镍基高温合金 FGH95、FGH96、FGH97 在 650 ℃ 下进行疲劳和保载 90 s 条件下的裂纹扩展速率试验， 得到的 da / dN － ΔK 曲线和 a － N 曲线( 如图 9 和 10 所 示) ． 疲劳加载下，FGH95 合金的裂纹扩展速率最高， FGH97 与 FGH96 合金裂纹扩展速率相当，但 FGH97 合金的启裂周次较 FGH96 高，因此呈现出最高的疲劳 寿命． 在疲劳－蠕变交互作用下( 保载 90 s) ，各种合金 的疲劳裂纹扩展速率呈明显增大的趋势． FGH95 依然 呈现出最高的裂纹扩展速率，FGH97 在低的强度因子 范围 ΔK 裂纹扩展速率与 FGH96 相近，随着 ΔK 增加， FGH97 的裂纹扩展速率则显现出较低的扩展速率，使 得应力循环周次增加，大幅度地提高了疲劳寿命，加上 启裂周次远远高于 FGH96 和 FGH95 合金，FGH97 合 金的依旧呈现出最高的疲劳寿命． 图 9 纯疲劳下三种合金疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N Fig． 9 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of three alloys under pure fatigue: ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N 图 10 保载 90 s 下疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N Fig． 10 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of three alloys with a 90 s hold time: ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N · 252 ·