利用实验室提供的软件:multicom.exe,该程序用Delphi7.O编写,在windows下运行。界面如图1。输入相应的数据后,可保存数据文件,并进行未知样预报、因子分析及交叉验证等运算。运算结果应在实验报告中给出。0803心计DE#口口年大一年#品口专OME牛的红身光地型锁电商洗健床其地计菜膜国EANaRE0Ws我题人维品,本题人学场,DLOX0.0820.0030国2003-6实M日聘D.361556.0027营0.010.0AL0025AMRXNRes6ot.00m祥品数比标准高微款o.0130.0563.000WEa.0Oaoes6.0本0132EWa2T福t2,00000010,0000008.000000 6.000000:8.00000as8TO0.01136.000.0144.01120.001欢忘#Ka图1数据处理程序主菜单六。讨论题:1.从理论上讲,任取三个波长测定后解联立方程,也能获得结果。问:多波长测定后并利用多元校正方法求解有什么优点?2.根据各组分的吸收光谱,找出最大吸收波长及相应的吸光系数。3.如果要用本实验提供的方法,测定市售欲测定其中色素的含量,试分析在什么条件下能获得较可靠的结果?4.查出有关合成色素测定的参考文献并列于实验报告中。七,解决实际问题通过文献查阅,设计一种测定市售饮料中色素含量的方法并用于美年达中日落黄的测定实验四无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测一。实验目的1、了解拉曼光谱的基本原理,掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。2、测量一些常规物质和复杂样品的拉曼光谱。实验原理二,当用波长比试样粒径小得多的频率为U的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。散射光中除了存在入射光频率外,还观察到频率为土△U的新成分,这种频率发生改变的现象就被称为拉曼效应。即为瑞利散射,频率D+△U称为拉曼散射的斯托克斯线,频率为U-△U的称为反斯托克斯线。△U通常称为拉曼频移,多用散射光波长的倒数表示,计算公式为Av=1.1元式中,入和2分别为散射光和入射光的波长。△u的单位为cm-l。由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。因此,研究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。自从激光问世以来,拉曼光谱的研究取得了长足进展,已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究领域
利用实验室提供的软件:multicom.exe ,该程序用Delphi7.0编写,在Windows下运行。界面如图1。输入相应的数据后,可保 存数据文件,并进行未知样预报、因子分析及交叉验证等运算。运算结果应在实验报告中给出。 图1 数据处理程序主菜单 六. 讨论题: 1. 从理论上讲,任取三个波长测定后解联立方程,也能获得结果。问:多波长测定后并利用多元校正方法求解有什么优点? 2. 根据各组分的吸收光谱,找出最大吸收波长及相应的吸光系数。 3. 如果要用本实验提供的方法,测定市售欲测定其中色素的含量,试分析在什么条件下能获得较可靠的结果? 4. 查出有关合成色素测定的参考文献并列于实验报告中。 七. 解决实际问题 通过文献查阅,设计一种测定市售饮料中色素含量的方法并用于美年达中日落黄的测定。 实验四 无机盐晶体及水溶液的拉曼光谱检测 一. 实验目的 1、了解拉曼光谱的基本原理,掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。 2、测量一些常规物质和复杂样品的拉曼光谱。 二. 实验原理 当用波长比试样粒径小得多的频率为υ的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分 则按不同的角度散射开来,产生散射光。散射光中除了存在入射光频率υ外,还观察到频率为υ±△υ的新成分,这种频率发生改 变的现象就被称为拉曼效应。υ即为瑞利散射,频率υ+△υ称为拉曼散射的斯托克斯线,频率为υ-△υ的称为反斯托克斯线。 △υ通常称为拉曼频移,多用散射光波长的倒数表示,计算公式为 式中,λ和λ0分别为散射光和入射光的波长。△υ的单位为cm-1。 由于拉曼谱线的数目、频移、强度直接与分子振动或转动能级有关。因此,研究拉曼光谱可以提供物质结构的有关信息。自从激光 问世以来,拉曼光谱的研究取得了长足进展,已广泛应用于物理、化学、生物以及生命科学等研究领域
双瑞利CCD检测器显微镜滤光片狭缝光棚祥品扩束器激光图1显微共焦激光拉曼光谱仪结构三.实验仪器和试剂1.显微共焦激光拉曼光谱仪RenishawinVia(英国雷尼绍公司)2.粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管3.测试样品常规物质:CC14,CH2C12复杂样品:不同淀粉类作物自备样品:不同材料的小挂件四.实验步骤1.打开主机和计算机电源,同时打开激光器后面的总电源开关,将仪器预热20分钟左右。自检.2.静态取谱(Static),中心520RamanShiftcm-1,Advanced->Pinhole设为in。使用硅片,用50倍物镜,1秒曝光时间,100%激光功率取谱。使用曲线拟合(Curvefit)命令检查峰位,检验仪器状态。3.样品拉曼光谱的测定将样品放置在载玻片上,盖上盖玻片,置于显微镜的载物台上,调节显微镜载物台的高度使得显微镜能够清晰地观察到样品表面(上2,下1)。选择Measurement->New->Spectralacquisition进行实验条件设置,再将白光照明光路切换到激光照明光路(上l,下2),即选择激光照射,选择Measurement->Run运行实验,等待实验运行,直到窗口中出现红色的光谱曲线,采集光谱结束,保存扫描结果。4.分别测定CC14、大米、自备物品的拉曼光谱图。五.数据处理用仪器自带软件WiRE2.0或Exce1绘制拉曼光谱。纵坐标是散射强度,可用任何单位表示,横坐标是拉曼位移,通常用相对于瑞利线的位移表示其数值,单位为波数cm-1。1.纯物质的拉曼光谱(1)标定所用的单晶硅的Stokes线的拉曼光谱图:519.858200山150010002000800100200300400700600900WPesk NeaAbsolute In LoEdgSinteorotcietroa191981.95494.451
图1显微共焦激光拉曼光谱仪结构 三. 实验仪器和试剂 1. 显微共焦激光拉曼光谱仪 Renishaw inVia(英国雷尼绍公司) 2. 粉碎机、载玻片、盖玻片、胶头滴管 3. 测试样品 常规物质:CCl4,CH2Cl2 复杂样品:不同淀粉类作物 自备样品:不同材料的小挂件 四. 实验步骤 1.打开主机和计算机电源,同时打开激光器后面的总电源开关,将仪器预热20分钟左右。 2. 自检. 静态取谱(Static),中心520 Raman Shift cm-1, Advanced -> Pinhole 设为 in。使用硅片,用50倍物镜,1 秒曝光 时间,100%激光功率取谱。使用曲线拟合(Curve fit)命令检查峰位,检验仪器状态。 3.样品拉曼光谱的测定 将样品放置在载玻片上,盖上盖玻片,置于显微镜的载物台上,调节显微镜载物台的高度使得显微镜能够清晰地观察到样品表面 (上2,下1)。选择Measurement->New->Spectral acquisition进行实验条件设置,再将白光照明光路切换到激光照明光路(上1, 下2),即选择激光照射,选择Measurement->Run运行实验,等待实验运行,直到窗口中出现红色的光谱曲线,采集光谱结束,保存 扫描结果。 4.分别测定CCl4、大米、自备物品的拉曼光谱图。 五.数据处理 用仪器自带软件WiRE2.0或Excel绘制拉曼光谱。纵坐标是散射强度,可用任何单位表示,横坐标是拉曼位移,通常用相对于瑞 利线的位移表示其数值,单位为波数cm-1。 1.纯物质的拉曼光谱 (1)标定所用的单晶硅的Stokes线的拉曼光谱图: