仪器自动抽真空到10-4torr，运行JSM-5900MainMenu，见图3所示的JSM-5900的用户图形界面：lconJEOLSC-Tile barTodlsPesetMo国国区Reporn PhotoVewSeant Sean2Menu barContrGERERALModemighSEM control buttorImage display areaClOFFAcc.voH5kVImage adjustment toolX100wo20mmSpot20SEM status displayPhoto data display area100un图3JSM-5900操作界面点击HT，遂级加高压至15KV或20KV，屏幕会出现图象，若未出现，则由于样品位置未在中央或电子束焦点未在样品上，移动样品或按住focus，上下移动鼠标即可得到清晰的图像，改变放大倍数可得到不同放大倍数的图像。用Scan3或Scan4都可得到清晰的照片，只是图像的像素不同而已。保存图片到文件夹即可。扫描电镜的图像衬度：扫描电镜图像衬度是信号衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数。二次电子像是最典型的形貌衬度。原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。背散射电子像、吸收电子像都包含原子序数衬度。电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。这种局部电位将使样品和探测器之间的静电场分布发生变化，从而影响二次电子的轨迹和信号强度。如可用来检测集成电路芯片的表面电位分布像。一般情况下，我们看到的是二次电子像（SEI），改变Singnal可看到背散射电子像(BEI)8
8 仪器自动抽真空到 10-4 torr，运行 JSM-5900Main Menu，见图 3 所示的 JSM-5900 的用户图形 界面： 图 3 JSM-5900 操作界面 点击 HT，逐级加高压至 15KV 或 20KV，屏幕会出现图象，若未出现，则由于样品位 置未在中央或电子束焦点未在样品上，移动样品或按住 focus，上下移动鼠标即可得到清晰 的图像，改变放大倍数可得到不同放大倍数的图像。用 Scan3 或 Scan4 都可得到清晰的照 片，只是图像的像素不同而已。保存图片到文件夹即可。 扫描电镜的图像衬度： 扫描电镜图像衬度是信号衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度、原子序数衬度和 电压衬度。 形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角 的函数。二次电子像是最典型的形貌衬度。 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。背散射 电子像、吸收电子像都包含原子序数衬度。 电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。这种局部电位将使样品和探测器之间 的静电场分布发生变化，从而影响二次电子的轨迹和信号强度。如可用来检测集成电路芯片 的表面电位分布像。 一般情况下，我们看到的是二次电子像（SEI），改变 Singnal 可看到背散射电子像(BEI)
背散射电子像有三种模式：组成像，形貌像，阴影像。扫描电镜的成像信号：聚焦电子束与样品作用产生一系列信号：二次电子、背散射电子，特征X射线、俄歇电子、X荧光等，本仪器所使用的信号探测器有二次电子探测器、背散射电子探测器和能谱仪探测器（特征X射线探测器），所以通过本仪器可以看到二次电子像、背散射电子像和能量色散谱图。二次电子像为形貌像，而背散射电子信号既有形貌的信息又有原子序数的信息，因此背散射电子像采用背散射电子信号分离观察有三种模式：组成像、形貌像和阴影像。(Topography image)15kVX90图4背散射电子像（BEI)五、数据处理(略）六、分析讨论题1、扫描电镜有哪些图像衬度？2、扫描电镜有哪些成像信号？（执笔人：施书哲）（审核人：李晓云、崔升）9
9 背散射电子像有三种模式：组成像，形貌像，阴影像。 扫描电镜的成像信号： 聚焦电子束与样品作用产生一系列信号：二次电子、背散射电子，特征 X 射线、俄歇电 子、X 荧光等， 本仪器所使用的信号探测器有二次电子探测器、背散射电子探测器和能谱仪探测器（特 征 X 射线探测器），所以通过本仪器可以看到二次电子像、背散射电子像和能量色散谱图。 二次电子像为形貌像，而背散射电子信号既有形貌的信息又有原子序数的信息，因此背散射 电子像采用背散射电子信号分离观察有三种模式：组成像、形貌像和阴影像。 图 4 背散射电子像（BEI） 五、数据处理 （略） 六、分析讨论题 1、扫描电镜有哪些图像衬度？ 2、扫描电镜有哪些成像信号？ （执笔人：施书哲） （审核人：李晓云、崔升）
实验三透射电子显微分析一、实验目的1、了解透射电子显微镜的结构和工作原理；2、了解透射电子显微镜样品制备的方法：3、了解透射电镜的分析方法。二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。物镜衍射花样电子显微像（倒立像）电子束1262试样后焦面像平面（实空间）（倒易空间）（实空间）图1利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图三、实验仪器设备本实验用仪器为日本电子公司生产的JEM-2010UHRTEM高分辨电镜。仪器性能指标：加速电压200KV，线分辨率1.43A，点分辨率1.9A。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，它分为三部分，照明系统、成像系统和观察记录系统。①照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。电子枪是透射电子显微镜的电子源，常用的是热阴极三极电子枪。本机用的是六硼化电子枪。聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角、10
10 实验三 透射电子显微分析 一、实验目的 1、了解透射电子显微镜的结构和工作原理； 2、了解透射电子显微镜样品制备的方法； 3、了解透射电镜的分析方法。 二、实验原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨 本领、高放大倍数的电子光学仪器。 图 1 利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图 三、实验仪器设备 本实验用仪器为日本电子公司生产的 JEM-2010 UHRTEM 高分辨电镜。仪器性能指标： 加速电压 200KV，线分辨率 1.43Å，点分辨率 1.9Å。它由电子光学系统、电源与控制系统及 真空系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，它分为三部分，照明系统、 成像系统和观察记录系统。 ① 照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束 亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。 电子枪是透射电子显微镜的电子源，常用的是热阴极三极电子枪。本机用的是六硼化镧 电子枪。 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角
和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。LiftarmHigh voltage cableElectron gunWhenelt unitAcceleratingvoltagetubeGas inletElectrongun1stbeamElectrongun2ndbeamdeflectorccdeflectorcoilElectron gun chamber isolation val1stcondenser lens coiSpot alignment coil2nd condenser lens coilCondenser lens stigmator coil3rd condenser lens coilCondenserlens1stbeamdeflectorcoilCondenser lens 2nd beam deflectorcoilCondenser apertureassemblCondenser minilens (CM lens) coilGoniomete-High contrast objective apertureSpecimen holderassemblyObjective lens liner tubeObjectivelensstigmatorcoifObjective mini-lens (OM lens) coilObjectivelenscoi1st imageshiftcoilField limiting aperture assemblyH2nd imageshiftcoilIntermediatelensstigmaIntermediate lenscoilProjector lens beam deflector coiProjector lens coilViewing chamber isolation valveBinocularsViewing chamberHighresolutiondiffractionchamberSmallscreenViewing windowDispensingmagazinargescreenReceiving magazineCamerachambe图2JEM-2010透射电镜剖面图②成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。物镜的后焦面上安放的是物镜光阑。11
11 和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。 图 2 JEM-2010 透射电镜剖面图 ② 成像系统 成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜 分辨本领的高低主要取决于物镜。物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。物镜 的后焦面上安放的是物镜光阑
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子成像操作：如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏、照相机构和计算机。1、透射电镜的主要部件（1）样品平移与倾斜装置（样品台）（2）电子束倾斜与平移装置（3）光阑：1、聚光镜光阑。2、物镜光阑。3、选区光阑。2、透射电镜的成像衬度透射电镜的成像衬度分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。质厚衬度是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的不同而形成的衬度。根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像.在实验中，既可以选择特定的像区进行电子衍射（选区电子衍射），也可以选择一定的衍射束成像，称为选择衍射成像.选择单光束用于晶体的衍衬像，选择多光束用于晶体的晶格像。若物镜光阑套住其后焦面的中心透射斑，形成的电子图像称为明场像（BF），若物镜光阑套住其后焦面的某一衍射斑，形成的电子图像称为暗场像（DF）。相位衬度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物质的传递引起的波的相位的差别而形成的衬度。入射电子波照射到极薄试样上后，入射电子受到试样原子散射，分为透射波和散射波两部分，它们之间相位差为元/2。如果物镜没有像差，且处于正焦状态，透射波与散射波相干结果产生的合成波振幅相同或相接近，强度差很小，所以不能形成像衬度。如果引入附加的相位差，使散射波改变元2位相，那么，透射波与合成波的振幅就有较大差别从而产生衬度这种衬度称为相位衬度。常用方法是利用物镜的球差和散焦。在加速电压、物镜光阑和球差一定时，适当选择散焦量使这两种效应引起的附加相位变化是(2n-1)元/2，n=0，1，2....，就12
12 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合， 则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的后焦 面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投 影到荧光屏上。 目前，高性能的透射电子显微镜大都采用 5 级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分 第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。 ③ 观察记录系统 观察和记录装置包括荧光屏、照相机构和计算机。 1、透射电镜的主要部件 （1）样品平移与倾斜装置（样品台） （2）电子束倾斜与平移装置 （3）光阑：1、聚光镜光阑。2、物镜光阑。3、选区光阑。 2、透射电镜的成像衬度 透射电镜的成像衬度分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。 质厚衬度是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而 形成的衬度. 衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的不同而形成的衬度。根据衍射衬度原 理形成的电子图像称为衍衬像.在实验中，既可以选择特定的像区进行电子衍射（选区电子 衍射），也可以选择一定的衍射束成像,称为选择衍射成像.选择单光束用于晶体的衍衬像, 选 择多光束用于晶体的晶格像。若物镜光阑套住其后焦面的中心透射斑，形成的电子图像称为 明场像（BF），若物镜光阑套住其后焦面的某一衍射斑,形成的电子图像称为暗场像（DF）。 相位衬度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物质的传递引起的波的相位的差别而 形成的衬度。 入射电子波照射到极薄试样上后，入射电子受到试样原子散射，分为透射波和散射波两 部分，它们之间相位差为 /2。如果物镜没有像差，且处于正焦状态，透射波与散射波相干 结果产生的合成波振幅相同或相接近，强度差很小，所以不能形成像衬度。如果引入附加的 相位差，使散射波改变 /2 位相，那么，透射波与合成波的振幅就有较大差别从而产生衬度， 这种衬度称为相位衬度。常用方法是利用物镜的球差和散焦。在加速电压、物镜光阑和球差 一定时，适当选择散焦量使这两种效应引起的附加相位变化是(2n-1)π/2，n=0，1，2.，就